土壤有機類物質前處理方法(共35頁)

1、全國土壤污染狀況調查樣品(yngpn)分析測試技術規(guī)定3 土壤有機類物質前處理(chl)方法31 提取(tq)3 l1 有機物的提取和樣品的制備（EPA3500 ) 1 .0 適用范圍1 .1 方法3500是從各種樣品基體中定量地提取非揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機化合物的方法。凈化和（或）分析制成的提取物將在卞文中予以敘述。1 .2 方法3580敘述了在凈化和（或）分析之前，可以應用于非水不揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機樣品的溶劑稀釋技術。1 .3 制備定量分析用的含有揮發(fā)性有機化合物樣品的方法參見EPA5000 。1 .4 欲知詳細內容，參考有關的具體方法。2 .0 方法摘要 2 .1 方法3500 。用溶劑

2、提取已知體積或重量的樣品。提取物經(jīng)干燥，然后在KD 裝置中濃縮。如果能符合測定方法的質量控制要求，其它濃縮裝置或技術可用來代替KD 濃縮器（見方法8000 第8 .0 節(jié)）。3 .0 干擾3 .1 需要分析揮發(fā)性有機化合物的樣品，在運輸和貯存過程中揮發(fā)性有機化合物（特別是氯氟烴，二氯甲烷），通過樣品容器襯墊的擴散可使樣品受到污染。用試劑水配制現(xiàn)場空白經(jīng)過采樣和隨后的貯存及處理過程，可用以檢查這種污染。3 .2 溶劑，試劑和玻璃器皿，和其它樣品處理器會對樣品分析產(chǎn)生入為因素及（或）干擾，所有這些材料和須在分析條件下用分析方法空白來證明其無干擾?？赡苄枰厥膺x擇試劑并在全玻璃系統(tǒng)中蒸餾純化溶劑。參

3、見第一章關于質量控制步驟的具體指導。3.3從樣品中央提取的干擾物會因來源不同而相差很大。若被提取樣品的分析因干擾而受到阻礙，可能需要進一步凈化樣品提取物。參見(cnjin)方法3600關于凈化步驟的指導。 3.4酞酸酯類污染來自于實驗室中常見的許多種類的用品。特別是塑料制品必須(bx)避免使用，因為酞酸酯通常用作增塑劑、容易從塑料材料中提取出來。如果不實行始終如一的質量控制(kngzh)，任何時候都會發(fā)生嚴重的酞酸酯污染。3.5待測物降解造成玻璃器皿污染。玻璃器皿上的肥皂殘留物將引起某些待測物的降解。特別是艾氏劑、七氯及大多數(shù)有機磷農(nóng)藥會在此情況下降解。這種問題對于那些難于沖洗的玻璃器皿（如5

4、00mlK-B燒瓶）尤為突出。這些器皿應該非常小心地用手工清洗以避免這一難題。4.0儀器和設備4.1參見有關的具體方法中對于所需儀器和材料的說明。5.0試劑 5.1參見有關的具體方法中對于所需溶劑的說明。 5.2標準貯備溶液。貯備溶液可用純的標準品配制或購買經(jīng)定值的溶液。 5.2.1可氣提的貯備標準：使用分析過的液體或氣體，配制貯備標準的甲醇溶液。因為一些有機鹵化物的毒性，這些物質的首次稀釋須在通風櫥中進行。 5.2.1.1在l0ml稱重過的帶磨口玻璃塞的容量瓶中，加入大約9.8m1甲醇，讓瓶不加蓋放置約l 0min，或放至所有甲醇濕潤的表面干后。稱量該瓶至近0.l mg。 5.2.1.2用1

5、00ul注射器，立即向瓶中加入2滴或更多滴分析過的參考物質，然后再稱量。液體須直接滴入甲醇中，不要接觸到容量瓶的頸部。 5.2.13重新稱量，稀釋至刻度，蓋好塞，然后顛倒瓶數(shù)次混勻。從凈增重量計算濃度，以每微升中的微克數(shù)（ug/ul）表示濃度。若化合物的純度分析值為或更高，則此重量不必校正就可用于計算貯備標準的濃度。商業(yè)制備的貯備標準如果是經(jīng)過廠家定值或有獨立的原始資料，則可應用于任何濃度。 5.2.1.4將貯備檔準溶液移入一個聚四氯乙烯密封的螺旋蓋的瓶中。以最小液上空間在-1020避光貯存。 5.2.1.5所有標準溶液一個月后必須更換或如與校核標準比較表明有問題時，則應立刻更換。 5.2.2

6、半揮發(fā)性貯備標準：堿或中性和酸性貯備標準配于甲醇中，有機氯農(nóng)藥標準配于丙酮中。！ 5.2.2.1貯備標準溶液應在4時貯存于聚四氟乙烯密封的容器中，這些溶液應經(jīng)常校核其穩(wěn)定性。這些溶液6個月后必須交換，或如果與質量控制校核！樣品比較表明有問題時，則應立即更換。 5.3代用標準。在提取或處理之前應將代用標準（即一種在化學上惰性的化合物，在環(huán)境樣品中不會存在）加到每一個樣品、空白和基體加標樣品中。代用標準的回收率用于監(jiān)控異常的基體效應，整個樣品處理的誤差等等。代用標準的回收是為了評價確定測量的濃度是否落在驗收標準界限內。對于不同(b tn)待測組推薦的代用化合物如下。但是，這些化合物或其它比較適合于

7、待測組同樣可用于其它待測組，對于每個待測組分通常加入三個或更多的標準(biozhn)物。 5.3.1堿或中性和酸性代用加標溶液(rngy)：所推薦的代用標準化合物如下： (1)堿或中性：2氟聯(lián)苯、硝基苯d5 、三聯(lián)苯d14； (2）酸性：2氟苯酚、2, 4, 6三澳苯酚、苯酚d6。 5.3.1.1配制一種代用標準加標溶液于甲醇中，含堿或中性化合物濃度為100ug/ml，酸性化合物濃度為200 ug/ml。用于水和沉積物（或）和土壤樣品（低和中等水平）。對于廢物樣品，堿或中性的濃度應為500 ug/ml，酸性為1000 ug/ml。 5.3.2有機氯農(nóng)藥代用加標溶液：對于有機氯農(nóng)藥所推薦的代用標

8、準如下： 有機氯農(nóng)藥：二丁基氯丹、2，4，5，6四氯間二甲苯。 5.3.2.1對于水和沉積物或土壤樣品配制濃度為1 ug/ml代用標準加標溶液于丙酮中。對于廢物樣品，濃度應為5 ug/ml。 5.3.3可氣提的代用加標溶液：對于揮發(fā)性有機物推薦下面幾種代用標準品： 可氣提的有機物：對一溴氟苯、1，2二氯乙烷d4、甲苯d8。 5.3.3.1配制代用加標溶液（如5.2.1節(jié)所述通過貯備標準的二級稀釋）于甲醇中，含有代用標準化合物的濃度為25 ug/ml。 5.4基體加標標準。從每個待測組中選擇5個或更多的待測物，在一個加標溶液中應用。對于少數(shù)一些待測物組，推薦下列基體加標標準混合物。這些化合物或其

9、它較好地與待測物保持一致的混合物同樣也可以應用于其它待測組。5.4.1堿或中性和酸性基體加標溶液：在甲醇中制備一個加標溶液，對于水和沉積物或土壤樣品，含有下列每一種堿或中性化合物的濃度為100 ug/ml，含酸性化合物的濃度為200 ug/ml。對于各種廢物樣品，這些化合物的濃度應再高5倍。（1）堿或中性物質：1，2，4三氯苯、苊、2，4二硝基甲苯、芘、N亞硝基一二正丙胺、1，4二氯苯； (2）酸性物質：五氯苯酚、苯酚、2氯苯酚、4氯一3甲基苯酚、4硝基苯酚。 5.4.2有機氯農(nóng)藥基體加標溶液：配制加標溶液于丙酮或甲醇中，對于水和沉積物或土壤含有下列規(guī)定濃度的農(nóng)藥。對于廢物樣品的濃度應再高5倍

10、。農(nóng)藥濃度（ug/ml）：林丹（0.2）；艾氏劑（0.2）；狄氏劑（0.5）；異狄氏劑(0.5）；滴滴涕（0.5）。5.4.3可氣提基體(j t)加標溶液：配制加標溶液于甲醇中，含有下列化合物，濃度為25 ug/ml。可氣(k q)提的有機物：1，1二氯乙烯、三氯乙烯、氯笨、甲苯(ji bn)、苯。6.0 樣品的采集、保存和處理參見規(guī)范中有關有機物樣品的采集、保存和處理部分。7.0 步驟 7.1半揮發(fā)性有機樣品的提取。水、土壤或沉積物、污泥和廢物樣品，需要分析堿或中性和酸性可提取物和（或）有機氯農(nóng)藥必須在分析之前進行溶劑提取。方澎中提供4個可用于此目的方法：方法3510；方法3520；方法35

11、40和方法3550.對于具體樣品應采取的方法是由該樣品的物理性質決定的。因此，在選擇方法之前應先考察一下這4種方法。在所有這4種方法的提取之前如有需要，將合適的代用標準及基體加標溶液加到樣品中。7.1.1方法3510：應用于從水樣中提取和濃縮的水不溶和水微溶的有機物。使用分液漏斗將量好體積的樣品進行溶液提取。將提取物干燥，濃縮，必要時將其更換為與以后進一步分析相一致的溶劑。如在溶劑與樣品兩相之間形成乳濁液而用機械方法不能破乳時，應用方法3520。7.1.2方法3520：本法應用于從水樣中提取和濃縮水不溶的和水微溶的有機物。在連續(xù)液液提取器中用有機溶劑提取量好體積的樣品。溶劑比重必須大于樣品的比

12、重。將提取物干燥，濃縮，必要時，將其更換為與進一步分析相一致的溶劑。方法3510中關于溶劑一樣品相分離的局限性應用此法就沒有影響。7.1.3方法3540：本法是用來從固體如土壤、污泥和廢物中提取非揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物。將固體樣品和無水硫酸鈉混合，放入一個萃取套管或二個玻璃棉塞子之間，在索氏提取器中用合適的溶劑進行提取。將提取物干燥，濃縮，必要時將其更換為與進一步分析相一致的溶劑。7.1.4方法3550：本方法采用聲波作用（sonication）技術應用于從固體如土壤、污泥和廢物中提取非揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物。根據(jù)有機物在樣品中的估計濃度有兩個具體方法：低濃度和高濃度法。在兩個方法中，都是將已

13、知重量的樣品與無水硫酸鈉混合，使用聲波作用持術進行溶劑提取。將提取物干燥，濃縮，必要時，更換為與進一步分析相一致的溶劑。 7.1.5方法3580：本法介紹了非水廢物樣品的溶劑稀釋技術。它是為廢物樣品內有機化合物的含量可能大于2萬mg/kg,且可溶于稀釋溶劑中的樣品而設計的。 7.2揮發(fā)性有機樣品的制備。有3個方法用于揮發(fā)性樣品的制備：方法5030；方法5040和直接注射進樣。方法5030是分析揮發(fā)性有機物應用最廣泛的方法，而直接進樣技術對于水基體適用性范圍可能有限。 7.2.1方法5030;本法介紹了將可氣提的有機物導入氣相色譜儀中的氣提和捕集技術。本法可直接應用于水溶液樣品和經(jīng)適當處理后的固

14、體、廢物、土壤或沉積物及與水混溶的液體。用一種惰性氣體鼓泡通過樣品，可有效地將可氣提的有機物從水相轉移至氣相。氣相流經(jīng)一個內含吸附劑的捕集器，用以收集氣提物。氣提完成后，將捕集器加熱且用惰性氣體反沖洗以解吸氣提物進入氣相色譜柱。在應用氣提及捕集方法之前，所有的樣品（包括空白、加標物和平行雙樣）應當添加代用標準，需要時用基體加標化合物。 7.2.2方法(fngf)5040;本方法可應用于研究來自揮發(fā)性有機物采樣系統(tǒng)VOST)的吸附劑管。 7.3樣品分析(fnx)。在用以上介紹的數(shù)種方法之一制備樣品后，該樣品就可以作進一步分析。對于需要分析揮發(fā)性有機物的樣品，在應用上述3種方法之一后，即可直接用氣

15、相色譜法分析（方法8010、8015、8020或8030）為半揮發(fā)性分析制備的樣品，必要時，可能在應用專門的測定方法之前進行凈化（見方法3600）。8.0質量(zhling)控制 8.1見規(guī)范中的質量控制部分。 8.2在處理任何樣品之前，分析者應通過試劑水空白的分析來證明所有的玻璃器皿和試劑均無干擾物。每次處理一套樣品時，應做一個方法空白實驗以作為防止經(jīng)常的實驗室污染的措施。在樣品制備和測量的所有階段都應進行空白樣品實驗。8.3將替代物標準加到所有的樣品中。8.4每批分析樣品中（最多達20個樣品）必須進行試劑空白、基體加標和平行雙樣或基體加標平行雙樣的分析。8.5對于GC或GCMS分析，分析系

16、統(tǒng)的性能必須用分析質量控制（QC)校核樣品來驗證。方法8000第8.0節(jié)詳細討論了驗證過程；但質量控制（QC)校核樣品濃溶液的制備是根據(jù)被評價的方法。8.5.1揮發(fā)性有機物質量控制校核樣品：將含有每種欲測定的分析物的質量控制校核樣品的濃溶液添加至試劑水中（規(guī)定為QC校核樣品），并用氣提捕集方法分析（方法5030）。質量控制校核樣品中每個待測物的濃度為20ug/L。系統(tǒng)性能的評價在方法8000中從第8.6節(jié)開始作詳細討論。8.5.2半揮發(fā)性有機物質量控制校核樣品：為了評價分析方法的性能，QC校核樣品必須用與實際樣品完全相同的方法處理。因此在4個試劑水中（現(xiàn)稱為QC校核樣品）各添加1.0m1 QC

17、校核樣品濃溶液。提取，然后用GC分析?？捎肎C分析的各種半揮發(fā)性待測物，QC校核樣品濃溶液的濃度對于手冊中的不同分析方法，其濃度是不同的。方法8000詳細討論了QC校核樣品制備好后，檢測系統(tǒng)的驗證步驟。不同的方法中QC校核樣品濃溶液的濃度如下。8.5.2.1方法8040（酚類）：QC校核樣品濃溶液應含有各個待測物，其濃度為100ug/ml的2丙醇溶液。 8.5.2.2方法8060（酞酸酯）：QC校核樣品濃溶液應含下列各種待測物的丙酮溶液，其濃度為：丁基節(jié)基酞酸酯10ug/ml；雙（2乙基己基）酞酸酯50 ug/ml；二一正一辛基酞酸酯50 ug/ml和25 ug/ml的其它酞酸酯。8.5.2.

18、3方法8080（有機氯農(nóng)藥(nngyo)和多氯聯(lián)苯PCBs)：QC校核樣品濃溶液應含有每一種單組分的待測物，在丙酮中的濃度如下：，4 DDD10 ug/ml；4，4 DDT10 ug/ml；硫丹II 10 ug/ml；硫丹硫酸鹽1 ug/ml；任何(rnh)其它單組分農(nóng)藥的濃度為2 ug/ml。若方法只用來分析PCBs、氯丹或毒殺芬，QC校核樣品(yngpn)濃溶液應含有最有代表性的多組分物質，濃度為50 ug/ml的丙酮溶液。8.5.2.4方法8090（硝基芳烴類和環(huán)酮類）：QC校核樣品濃溶液應含有下列每一種待測物配在丙酮中的濃度如下：20 ug/ml每一種二硝基甲苯；100 ug/ml異佛

19、爾酮（isophorone）和硝基苯。8.5.2.5方法8100（多環(huán)芳烴）：QC校核樣品的濃溶液應含有每一種待測物，在乙腈中的濃度如下：萘100ug/ml；苯并（K)熒蒽5 ug/ml；任何其它PAH 10 ug/ml。8.5.2.6方法8120（氯代烴）：QC校核樣品濃溶液應含有每一種待測物，在丙酮中的濃度如下：六氯取代烴類ug/ml；任何其它的氯代烴100 ug/ml。9.0方法性能 9.1替代物標準的回收是用來監(jiān)控非正常的基體效應及樣品處理問題等等基體加標化合物的回收可指明非正?；w效應的存在與否。9.2本法的性能由樣品制備結合分析測定方法的全部性能所決定。312索氏提?。‥PA354

20、0）1.0適用范圍1.1方法3540是從固體樣品如土壤、污泥和廢物中提取非揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物的方法。索氏提取法保證了樣品基體與提取溶劑的密切接觸。1.2在制備各種色譜方法中用的樣品時，本法可用于分離和濃縮不溶于水和微溶于水有機物。 2.0 方法摘要 固體樣品與無水硫酸鈉混合，置于提取套筒或2個玻璃棉塞之間，在索氏提取器中用適當?shù)娜軇┨崛?，提取液干燥后，濃縮，必要時，更換溶劑使與凈化或測定步驟所用的相一致。3.0 干擾參見方法3600以及8000。4.0 儀器和設備 4.1索氏提取器。40mm內徑，帶500ml圓底燒瓶。4.2干燥(gnzo)柱。20mm內徑，硬質玻璃色譜柱在底部帶有硬質

21、玻璃棉和聚四氟乙烯活塞（注意(zh y)：燒結玻璃圓盤在高度污染的提取物通過之后很難脫污。可購買無燒結圓盤柱）。用一個小的硬質玻璃棉墊保持吸附劑。在用吸附劑裝柱之前，用50m1丙酮(bn tn)預先洗玻璃小墊，繼用50m1的洗提溶液洗凈。4.3 KD裝置。4.3.1濃縮管：l0ml，具刻度。磨口玻璃塞用于防止提取物的揮發(fā)。4.3.2蒸發(fā)燒瓶：500m1，用彈簧連接在濃縮管上。4.3.3 Snyder柱：三球常量。4.3.4 Snyder柱：二球微量。 4.4沸石。經(jīng)溶劑提取，大約10/40目（碳化硅或同等物）。 4.5水浴。加熱用，帶同心圓圈蓋。可控溫度（5）。水浴應在通風櫥中使用。 4.6小

22、瓶。玻璃制，2m1容量，具聚四氟乙烯襯里的螺旋蓋。 4.7玻璃或紙?zhí)淄不虿Ａ蕖o污染物質。 4.8加熱套?？煽刂频淖冏杵?。 4.9注射器。5m1. 4.10測定水百分率的儀器。 4.10.1烤箱：烘干用 4.10.2干燥器 4.10.3瓷制柑鍋 4.11研磨儀器。樣品須經(jīng)過通過l mm標準篩，否則需要研磨。推薦使用Fisher 155型研磨器（Fisher 8323），可處理膠質的、纖維質與油質的材料之外的大部分固體樣品。 5.0試劑 5.試劑水：要求在欲測定化合物的方法檢測限內檢測不出干擾物。5.2無水硫酸鈉。粒狀，用二氯甲烷洗滌，然后置淺盤中在400加熱4h進行純化。 5.3提取溶劑 5

23、.3.1土壤或沉積物和水性污泥樣品可采用以下溶劑體系中任一種進行提取。 5,3.1.1甲苯：甲醇，10:1（v/v），農(nóng)殘級或相當規(guī)格。 5.3.1.1丙酮：己烷，1:1（v/v），農(nóng)殘級或相當規(guī)格。 5.3.2其他樣品應采用以下溶劑提取。 5.3.2.1二氯甲烷：農(nóng)殘級或相當規(guī)格。 5.4更換溶劑：己烷，2丙醇、環(huán)己烷、乙腈（農(nóng)殘級或相當規(guī)格)。 6.0樣品采集、保存和處理 參見規(guī)范中有關有機物樣品的采集、保存和處理部分。 7.0步驟 7.1樣品處理。7.1.1充分混合土壤樣品，尤其(yuq)是復合樣品，棄去異物（如樹枝、葉片和巖石(ynsh)。7.2測定水分百分率。如在某些(mu xi)情

24、況下樣品結果要求以干重計，則應在稱取作分析測定用的樣品的同時稱取一份樣品做水分測定。7.2.1在稱取用于提取的樣品之后，立即稱取510g的樣品于一個稱重過的坩堝中，在105烘干過夜以測定其水分百分率。在稱量前放于干燥器中冷卻。 樣品重（g）干燥樣品重（g）水分（） 100 樣品重（g）7.3將l0g固體樣品和l0g無水硫酸鈉混合，放于提取套管中。在提取過程中套管須自由地瀝干。在索氏提取器中，樣品的上下兩端裝有玻璃棉塞可以代替提取套管。加1.0ml的替代物加標溶液于樣品上。在每批分析樣品選作加標的樣品中，加入1.0ml的基體加標標準溶液。對于堿或中性酸性的分析，所加入的替代物和基體加標化合物的量

25、，應使其在欲分析的提取液中（假定注射1ul）的最終濃度為100 ng/ul（堿或中性代測物）或200 ng/ul（酸性待測物）。7.4在含有12粒干凈沸石的500 ml圓底燒瓶中加入300 ml提取溶劑，燒瓶連接在提取器上，提取樣品1624 h。7.5在提取完成后讓提取液冷卻。7.6將10 ml濃縮管連接在500 ml蒸發(fā)燒瓶上組裝成KD濃縮器。7將提取液通過裝有約10 cm高的無水硫酸鈉干燥柱干燥。將干燥的提液收集在KD濃縮器中，用2030m1的二氯甲烷洗滌含有溶劑提取物的錐燒瓶，并將其定量轉移至柱中。7.8加一二粒干凈的沸石至燒瓶中，裝上一支三球Snyer柱。加大約1 ml二氯甲烷至柱頂上

26、以預濕Snyder柱。將KD裝置放在熱水浴上（8090）使?jié)饪s管部分浸于熱水之中，并使整個燒瓶的下部表面可被熱蒸汽加熱。按要，調整裝置的垂直位置和水溫，以使其能在1020min內完成濃縮，在適合的蒸餾速度下，柱球中有大量液體流動，但球室不注滿液體。當液體的表觀體積到達1 M1時，將KD裝置從水浴上移出，讓液體流下，冷卻至少10 min。7.9若需要更換溶劑（如表311所示）立即取下Snyder柱，加50ml更換的溶劑和新的沸石。更新裝上Snyder柱，按7.8節(jié)所述濃縮提取物，必要時提高水浴溫度以保持正常的蒸餾。7.10取下Synder柱，用12ml二氯甲烷或更換溶劑沖洗燒瓶及其下部接頭，溶劑

27、流入濃縮管中。若出現(xiàn)硫結晶的問題，可按方法3660進行凈化。提取液可用7.11節(jié)中介紹的技術進一步濃縮，或用最后使用的溶劑調整至10.0ml。7.11若在表311中表明需要進一步濃縮，則另加干凈的沸石至濃縮管中，并裝上二球微量的Synder柱。加0.5 ml二氯甲烷或更換溶劑至柱頂上以預濕柱子。將K-D裝置放在熱水浴中以使?jié)饪s管部分浸入熱水中。按需要，調整裝置的垂直位置和水溫，以使在510min內完成濃縮。在正常的蒸餾速度一下，柱球將有大量液體流動，但球室是不會注滿液體。當液體表觀體積到達0.5 ml時，將KD裝置從水浴中移出，并讓液體流下，冷卻至少l0min。卸下Snyder注，用0.2m1

28、的提取溶劑沖洗燒瓶及其下部接頭，溶劑流入濃縮管。按表311所示，溶劑最后定容在1 .02.0ml。7.12所得的提取液（從7.10或7.11)現(xiàn)在即可用各種有機分析技術來分析待測物含量。若不立即分析提取液，蓋緊濃縮(nn su)管，冷凍貯存。若提取液要存放2天以上，則應將其轉入一個具聚四氟乙烯密封(mfng)的螺旋蓋的小瓶中，并作適當?shù)臉嗣鳌?.0質量(zhling)控制見規(guī)范中的質量控制部分。9.0方法性能參見性能數(shù)據(jù)的測定方法。 表311 不同測定方法的具體提取條件 測定 初始提 第二次提 分析要求 凈化要求 凈化要求提 分析要求最終 方法 取PH 取PH 更換溶劑 更換溶劑 取物體積（m

29、l） 提取物體積（ml）8100 同收集的PH 無 無 環(huán)己烷 2.0 1.0 8270 11 80 蠅毒磷 NR NR NR 一零五九 100 二嗪農(nóng) 100 樂果(l u) NR NR NR NR 乙拌磷 ND ND ND ND 鄰乙基鄰對硝基苯 80 基苯基(bn j)硫代磷酸酯（EPN） 滅克磷 V V V 豐索(fn su)磷 ND ND ND ND 倍硫磷 R R 馬拉松（四零四九） 5 95脫葉亞磷 V V V 速滅磷 ND ND ND ND 久效磷 ND ND ND ND 二澳磷 NR NR NR 對硫磷（1605） 100 甲基對硫磷 100 甲拌磷（3911） 062 皮蠅

30、磷 80 殺蟲畏 ND ND ND ND 硫特普 V V 特普（焦磷酸四乙酯） ND ND ND ND Tokuthion（Prothiofos） 80 壤蟲磷 80 注：a.洗脫液成分：級分1：200mI 6乙醚的己烷溶液；級分2：200耐巧乙醚的已烷溶液；級分3： 200m1 50%乙醚的己烷溶液；級分4：200m1 100%乙醚。R回收（未給出百分回收率資料）（U.S.FDA）。NR沒有回收（u.s.FDA）。V二變動的回收（U.S.FDA）。ND二未測定。資料來源：EPA和FDA數(shù)據(jù)。7.3.2取一定量弗羅里硅土（通常20g），利用校準預測，加至20mm內徑的色譜柱中。輕敲柱子以填實弗

31、羅里硅土，再加入12cm無水硫酸鈉。加60m1己烷潤濕并沖洗硫酸鈉和弗羅里硅土。當上液面下降至硫酸鈉層頂端時，關閉色譜柱上的活塞以停止己烷的洗脫，棄去洗脫液。 7.3.3用己烷將樣品提取液定容至l0ml。并將其從KD濃縮管轉移至弗羅里硅土柱夭上，用12m1己烷沖洗管2次，依次將沖洗液加入柱中。 7.3.4將一個500m1 K一D瓶和干凈的濃縮管放于色譜柱之下。排出柱子進入瓶中，直至硫酸鈉層幾乎露出，用200m1 6乙醚的己烷溶液（）（第一級分）以大約5 ml/min的流速洗脫柱子。所有的鹵代醚都在此級分中。移走K一D瓶以備作以后的濃縮。用200m1 15%乙醚的己烷溶液（V/V）（第二級分）再

32、洗脫柱子，收集入另一個KD瓶中。用200m1 50%乙醚的己烷溶液（V/V)（第三級分）進行第三次洗脫，用200m1 100乙醚（第四級分）進行最后一次洗脫，移入單獨的KD瓶中。 7.3.5以標準(biozhn)KD技術在水浴溫度大約(dyu)為8512（對于第四級分為75）時濃縮洗脫物。定量(dngling)至所需的體積（1l0ml )。用氣相色譜分析。 7.4硝基芳香化合物和異佛爾酮。 7.4.1在凈化之前，將樣品提取液定量至2m1。 7.4.2在二氯甲烷一己烷(1:9) (V/V)中制備log活化的弗羅里硅土懸浮液，并將其放入l 0mm內徑的色譜柱中。輕敲往子以填實弗羅里硅土。并加l c

33、m無水硫酸鈉至頂部。調整洗脫速度至大約2ml/min。 7.4.3當上液面下降至硫酸鈉層頂端時，用另外2m1己烷定量地轉移樣品萃取物至柱上；當上液面再次下降至硫酸鈉層頂端時，加30ml二氯甲烷一己烷（1：9)（V/V）繼續(xù)洗脫柱子，棄去洗脫液。 7.4.4 JE 30m1丙酮一二氯甲烷(1:9) (V/V)洗脫柱，流出液收集至配有l(wèi)0ml濃縮管500m1 KD瓶中。膿縮收集的級分，并將溶劑更換為己烷。為了更換溶劑，將洗脫溶液濃縮至大約l0ml。加50m1己烷、一粒新沸石，并將重裝好的KD裝置放回到熱水浴中調整凈化萃取物的最后體積至所需的體積(1l0m），本級分所洗脫的化合物為：2，4二硝基甲苯

34、；2，6二硝基甲苯；異佛爾酮；硝基苯（用氣相色譜分析）。 7.5氯代烴類。 7.5.1在凈化之前，將樣品萃取液定容至2m1；提取溶劑必須是己烷。 7.5.2將12g弗羅里硅土放入l0mm內徑的色譜柱中。輕敲柱子以填實弗羅里硅土。并加12cm無水硫酸鈉至頂端。 7.5.3用100m1石油醚預洗脫柱。棄去洗脫液，當上液面下降至硫酸鈉層頂端時，用傾注法，用石油醚洗滌，定量轉移樣品提取液至柱中，棄去洗出液。當上液面下降至硫酸鈉層頂端時，用200m1石油醚洗脫柱，并收集洗出液于一個配有l(wèi)0ml濃縮管的500m1 KD瓶中。本級分將包含所有氯代烴類：氯蔡；1，2二氯苯；1，3二氯苯；1，4二氯苯；六氯苯；

35、六氯丁二烯；六氯環(huán)戊二烯；六氯乙烷；1，2，4三氯苯。 7.5.4濃縮該級分，用己烷預濕柱子。當裝置冷卻后，移走Snydcr柱，并用己烷沖洗瓶及其底部接頭，收集入濃縮管中，定容凈化萃取液至所需體積（1l0ml），用于氣相色譜分析。8.0質量控制1參見本規(guī)范中質量控制部分和方法3600的凈化步驟。 2分析者在應用此法于實際樣品之前，應證明欲測定的化合物已被定量(dngling)地回收。8.3對于(duy)應用此法進行凈化的樣品提取液，有關的質量控制樣品也必須通過此凈化方法進行處理。9.0方法(fngf)性能 9.1表321表明了在不同的弗羅里硅土分離級分中氯代農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯和鹵代醚類的分配。9.

36、2表322表明在不同的弗羅里硅土柱分離級分中有機磷農(nóng)藥的分配。323硅膠柱凈化方法（EPA3630）1.0適用范圍 1.1硅膠是一種具有弱酸性的無定形二氧化硅的可再生吸附劑。它可從硅酸鈉和硫酸制備而獲得。硅膠可用作柱色譜并可從不同化學極性的干擾化合物中分離待測物。 1 2一般應用 1.2.1活化：在150160加熱數(shù)小時，用于碳氫化合物的分離。 1.2.2脫活：含有10% 20%水。用作具有離子或非離子特性的大多數(shù)功能團的吸附劑。包括生物堿類、糖酯、配糖類、染料、堿金屬陽離子、類脂化合物、甘油酯類、甾族化合物、萜烯化合物和增塑劑類。去活硅膠的缺點是甲醇和乙醇溶劑會降低吸附劑活性。1.3特定應用

37、。本方法包括含多環(huán)芳烴化合物和衍生的酚類化合物的樣品提取液的凈化指南。2.0方法摘要2.1用適量的吸附劑裝填柱。上部裝填吸水劑，然后加入待分析的樣品。用合適的溶劑洗脫待測物，使雜質截留于柱上，然后濃縮洗脫液。3.0干擾3.1在使用此方法之前，對欲測定的化合物應作試劑空白。在將此法應用于實際樣品測定之前，干擾量必須低于方法檢測限。3.2除本法中所述之外的其它更多的方法對試劑純化可能是需要的。4.0儀器和設備4.1色譜柱。300mm l0mm內徑，底部有硬質玻璃棉和聚四氟乙烯活塞。注意：燒結的玻璃圓盤在通過嚴重污染的提取物之后是很難去污(q w)的。可購買無燒結圓盤柱，用一個硬質玻璃棉小墊來保持吸

38、附劑。在用吸附劑填充柱之前，先用50m1丙酮，然后(rnhu)用50ml的洗脫溶劑預洗玻璃棉墊。 4.2燒杯(shobi)。500m1。 4.3試劑瓶。500m1。 4.4馬弗爐。 4.5 KD裝置 4.5.1濃縮管：l0ml，具刻度。磨口玻璃塞用于防止提取物的揮發(fā)。 4.5:2蒸發(fā)燒瓶：500m1，用彈簧連接在濃縮管上。 4.5.3 Snyder柱：三球常量。 4.5.4 Snyder柱：三球微量 4.6沸石。溶劑提取過的，大約10/40目（碳化硅或同等物） 4.7水浴。加熱用的，帶同心圓圈蓋?？煽販囟龋?）。水浴應在通風櫥中使用。 4.8小瓶。玻璃制，2m1容量，具聚四氟乙烯的螺旋蓋。 4

39、.9錐形燒瓶。50和250m1。5.0試劑5.1硅膠。100或200目。干燥劑（Davison化學級923或類似規(guī)格）。在使用之前，在一個淺玻璃盤中于130活化16h以上，用金屬箔覆蓋盤上。5.2硫酸鈉。粒狀，無水（在淺盤中于400加熱4h純化）。5.3洗脫溶劑。環(huán)己烷、己烷、2丙醇、甲苯、二氯甲烷、戊烷（農(nóng)藥級或類似規(guī)格）。6.0樣品的采集、保存和處理6.1見本規(guī)范樣品的采集、保存和處理部分。7.0步驟 7.1多環(huán)芳烴。 7.1.1在可用硅膠凈化技術之前，萃取溶劑必須更換成環(huán)己烷。加1l0ml的樣品提取物（在二氯甲烷中）和加沸石至一個干凈的KD濃縮管中。加4m1的環(huán)己烷并裝上一個二球微量Sn

40、yder柱。向頂部加0.5m1二氯甲烷預濕柱上部。將微量KD裝置放于沸水浴（100）中以使?jié)饪s管部分浸于熱水中。調節(jié)裝置的垂直位置和所需水溫，以使在5l0min內完成濃縮。在正常的蒸餾速度下，柱球內有大量液體流動，但室內不會注滿液體。當液體表觀體積達0.5m1時，取出KD裝置，讓其瀝干并冷卻至少l 0min，取下微量Snyder柱。并用少量的環(huán)已烷沖洗其底部接頭，收集于濃縮管內。定容至約2ml。 7.1.2用二氯甲烷制備(zhbi)10g活性硅膠(u jio)懸浮液，將其放入l0mm內徑色譜(s p)柱中。輕敲柱子以填實硅膠，流出二氯甲烷，加12cm的無水硫酸鈉至硅膠之上。 7.1.3用40m

41、1戊烷預洗脫柱所有的洗脫速度應約為2m1/min，棄去洗脫液，當上液面下降至硫酸鈉層頂端時，定量轉移2m1環(huán)己烷樣品提取物至柱上。使用另外2m1環(huán)己烷清洗瓶壁完成轉移。當上液面下降至硫酸鈉層頂端時，加25 ml戊烷并繼續(xù)洗脫柱。棄去此戊烷洗脫液。 7.1.4然后，用25 ml二氯甲烷戊烷（2: 3）（v/v）洗脫柱并收集入配有l(wèi)0ml濃縮管的500m1 KD瓶中。濃縮所收集的級分至所需體積（1l0ml）。用HPLC或GC進行分析。本級分中所洗脫的液體組成為：苊、苊烯、蒽、苯并（a)蒽、苯并（）芘、苯并（b)熒蒽、二萘嵌苯、苯并（k)熒蒽、屈、二苯并（a，h）蒽、熒蒽、芴、茚并（1，2，3一cd

42、）芘、萘、菲、芘。 7.2衍生的酚類。7.2.1本硅膠凈化步驟進行處理的樣品萃取物是按方法8040所述，已經(jīng)過五氟芐基澳衍生化的萃取液。7.2.2將4.0g的活化硅膠放入一支10mm內徑的色譜柱中。輕敲柱子以填實硅膠并加大約2g的無水硫酸鈉于硅膠上。7.2.3用6ml的己烷預洗脫柱。所有的洗脫速度應約為2ml/min。棄去洗出液，當上液面下降至硫酸鈉層頂端時，轉移2ml含有衍生樣品或標準的己烷溶液于柱上。用10.0ml的己烷洗脫柱并棄去此洗脫液。7.2.4按順序用如下溶液洗捉柱：10.0ml15甲苯的己烷溶液（第級分）；10.0ml 40甲苯的己烷溶液（第級分）；10.0ml75甲苯的已烷溶液

43、（第級分）和10.0ml15異丙醇的甲苯溶液（第級分）。所有的洗脫混合物都按配制。酚類衍生物的洗脫模式列于表中。8.0質量控制 8.1參見本規(guī)范中的質量控制步驟和方法3600的凈化步驟。 8.2分析者在應用此法于實際樣品之前，應證明欲測定的化合物已被定量地回收。 8.3對于應用此法進行凈化的樣品提取液，有關的質量控制樣品也必須通過此凈化方法進行處理。9.0方法性能9.1表提供了關于應用此法分離酚類衍生物的性能信息。 表 衍生物的硅膠分離級分*的百分回收率（%）a 化合物 1 2 3 4氯苯酚(bn fn) 90 1 硝基苯酚 9 90苯酚(bn fn) 90 10 ，二甲基苯酚(bn fn)

44、95 7 ，二氯苯酚 95 1 ，三氯苯酚 50 50 氯三甲基苯酚 84 14 五氯苯酚 75 20 硝基酚 1 *洗脫物成分：級分：15甲苯的己烷溶液；級分：甲苯的己烷溶液；級分3.75甲苯的己烷溶液；級分：異丙醇的甲苯溶液。324硫的凈化（EPA3660）1.0適用范圍 1.1元素硫存在于許多沉積物樣品（通常在一個國家中為不同區(qū)域特有的）、海洋藻類和一些工業(yè)廢物中。硫在不同溶劑中的溶解度與有機氯和有機磷農(nóng)藥很相似。因此在正常萃取和凈化技術中，硫的干擾常與農(nóng)藥相伴隨。一般說來，硫通常在硅酸鎂載體凈化的第一級分中完全洗脫（見方法3620）。 1.2在氣相色譜中，使用ECD檢測器、FPD檢測器

45、及用硫式的Coulson電導檢測器所獲得硫的響應是十分明顯的。若在正常條件下用氣相色譜進行農(nóng)藥分析，硫的干擾可以完全掩蔽（從溶劑峰至艾氏劑的區(qū)域）。 1.3在此方法中詳述了3種消除硫干擾的技術：應用銅粉；應用汞；應用四丁基銨亞硫酸鹽。四丁基銨亞硫酸鹽對大部分農(nóng)藥和有機化合物引起的降解作用是很少的，而銅和汞會降解有機磷和一些有機氯農(nóng)藥。2.0方法摘要2.1待凈化的樣品和銅、汞或四丁基銨（TBA）亞硫酸鹽混合。搖蕩混合物，并從硫凈化試劑中分離萃取物。3.0干擾 3.1應用銅除硫。 3.1.1銅必須具有很強的活性，因此，需去除所有的氧化銅，使銅具有個光亮的外觀。 3.1.2樣品萃取物應與活性銅劇烈混

46、合(hnh)攪拌至少1 min4.0儀器(yq)和設備5.0試劑(shj)5.1試劑水。試劑水定義為在欲測定的化合物的方法檢測限內檢測不出干擾物的水。 5.2稀硝酸。 5.3丙酮、己烷、異丙醇。農(nóng)藥殘留級或相當規(guī)格。 5.4銅粉。用稀硝酸處理以除去氧化物，用蒸餾水沖洗以除去所有的痕量酸，用丙酮沖洗并在氮氣流下干燥（銅，細粒）。 5.5汞。3次蒸餾。 5.6四丁基銨亞硫酸鹽試劑。溶解3.39 g硫酸氫四丁基銨于100ml試劑水中。用20ml一份的己烷萃取此溶液3次以除去雜質。棄去此己烷萃取液，加入25 g亞硫酸鈉至水溶液中。所得溶液，加入亞硫酸鈉至飽和后，保存在帶聚四氟乙烯襯里的螺旋蓋的棕色瓶中

47、。此溶液可在室溫下保存至少1個月。 6.0樣品的采集、保存和處理 6.1參見規(guī)范中有關有機物樣品的采集、保存和處理部分。 7.0步驟 7.1用銅粉除去硫。 7.1.1在KudernaDanish管中濃縮樣品至1.0ml。 7.1.2濃縮硫時，若結晶，則進行離心以使晶體沉下來，用一支一次性移液管，小心地吸出樣品萃取液，使過量的硫留在KD管中。轉移萃取液至校準的離心管中。 7.1.3加大約2g干凈的銅粉（至0.5 ml刻度）于離心管中。在機械振蕩器上混合至少1 min。 7.1.4用一支一次性使用的移液管，將萃取液吸出，使其與銅分離，并將其轉移至一個干凈的小瓶中。剩余的體積仍代表1.0ml的萃取物

48、。 注意：此分離是需要的，用以防止農(nóng)藥的進一步降解。 7.2用汞除去硫。 注意：汞是一種極毒的金屬，因此，須非常小心使用。在使用汞之前，建議分析者應熟悉與此金屬有關的正確處理和凈化技術。 7.2.1濃縮樣品萃取液至1.0 ml。 7.2.2移取1.0 ml的萃取物至一個干凈(gnjng)的濃縮管或聚四氟乙烯密封的小瓶中。 7.2.3加13滴汞至小瓶并密封(mfng)。攪動小瓶中的內含物1530 s，可能需要長時間振蕩(2 h)，可以使用(shyng)機械振蕩器。 7.2.4用一次性移液管將萃取液抽出，使樣品與汞分離，并將其轉移至一個干凈的小瓶中。 7.3用TBA-亞硫酸鹽除去硫。 7.3.1濃

49、縮樣品萃取液至剛好1.0 ml。 7.3.2轉移1.0ml至一個50ml干凈玻璃瓶或帶有聚四氟乙烯襯里的螺旋蓋的小瓶中。用1 ml的己烷沖洗濃縮管。將沖洗液加至50 ml瓶中。 7.3.3加入1.0 ml四丁基按一亞硫酸鹽和2 ml異丙醇，蓋上瓶蓋，搖動至少1 min，若樣品是無色的或未改變初始顏色，且觀察到清晰的晶體（沉淀的亞硫酸鈉），則存在有足夠的亞硫酸鈉。若沉淀的亞硫酸鈉消失了，則需加入更多的晶體亞硫酸鈉，每次約100 mg,直到重復搖蕩后還有固體沉淀存在。 7.3.4加入5 ml蒸餾水并搖蕩至少1 min，樣品靜置510 min。轉移己烷層上部）至濃縮管中并使用KD技術將萃取物濃縮至1

50、.0ml。 7.4用氣相色譜分析凈化后的萃取物。8.0質量控制8.1參見規(guī)范中規(guī)定的質量控制步驟和方法3600關于凈化步驟。8.2所有的試劑在使用前都要檢查以證實沒有干擾物存在。9.0方法性能9.1表324表明了使用銅或汞除硫對某些農(nóng)藥的回收的影響。 表324 汞和銅對各種農(nóng)藥的影響 百分回收率（%）a 農(nóng)藥 汞 銅亞老哥爾1254（Aroclorl254） 97.10 104.26 六氯化苯 75.73 94.83 七氯 39.84 5.39 艾氏劑 95.52 93.29 七氯環(huán)氧化物 69.13 96.55 二氯二苯二氯乙烯（DDE) 92.07 102.91 DDT 78.78 85.

51、10 BHC 81.22 98.08 狄氏劑 79.11 94.90 異狄氏劑 70.83 89.26 氯代二（對澳苯基(bn j)）乙醇酸酯 7.14 0.00 馬拉硫磷 0.00 0.00 二嚓農(nóng)（地亞農(nóng)） 0.00 0.00 對硫磷 0.00 0.00 乙硫磷（1240) 0.00 0.00 三硫磷 0.00 0.00注：a.列出的百分回收率，除艾氏劑和六氯化苯之外所有(suyu)化合物都是2次分析的平均值對于(duy)艾氏劑用汞和銅分別為4次和3測定結果的平均值。六氯化苯應用銅的回收率為1次分析的結果。325硫酸高錳酸鉀凈化（EPA3665A)1.0適用范圍 1.1該方法適用于多氯聯(lián)苯

52、測定前的樣品凈化。此方法在基線抬高或過度復雜的色譜阻止準確定量PCBs時均可使用。但不能用于其他目標化合物的凈化提取，因為磺化過程會破壞很多有機化合物，包括艾氏劑農(nóng)藥、狄氏劑、異狄氏劑、硫丹、硫丹硫酸鹽等。 1.2該方法只能由經(jīng)過培訓的實驗員進行或需要有專入在旁監(jiān)督，每個實驗員必須證明自己有能力通過該方法得到可信的結果。2.0方法概述 2.1提取液轉換溶劑(rngj)為正己烷，然后用濃硫酸處理，如果需要，可以再用5%的高錳酸鉀溶液處理。操作這些腐蝕性試劑時需要小心謹慎。 2.2樣品在凈化處理時，需要帶空白(kngbi)樣和平行樣品。 2.3提取液進行以下處理前必須轉換(zhunhun)溶劑成正

53、己烷。3.0干擾31本方法不能破壞氯化苯、氯化蔡和各種有機氯殺蟲劑。4.0儀器4.1注射器或A級玻璃移液管，1.0，2.0和5.0ml。4.2玻璃瓶，帶聚四氯乙烯螺旋蓋或壓蓋，1 ml、2m1和l0ml。4.3旋轉儀。5.0試劑 5.1所有測試中的無機化合物均須為試劑純。除非有特殊說明，一般情況下，所有試劑需要達到美國化學學會的分析試劑委員會規(guī)定標準。其他純度的試劑如果能保證不影響結果精確度，也允許被使用。5.2不含有機物的試劑水。5.3硫酸水：1：1（V/V）。5.4正己烷：農(nóng)藥殘留級或相當?shù)燃墶?.5高錳酸鉀溶液：5（W/V）。6.0樣品采集、保存和處理6.1參見規(guī)范中有關有機物樣品的采集

54、、保存和處理部分。7.0步驟7.1硫酸凈化7.1.1在通風櫥中，用注射器或移液管轉移1.0ml或2.0ml正己烷萃物到10ml的玻璃瓶中，再小心加入5m1體積比為1：1的硫酸溶液。7.1 .2所取正己烷萃取物體積由實驗所用氣相色譜儀的自動進樣器規(guī)格決定。如果自動進樣器需要1 ml，那么應取l ml萃取物，如果需要多于1ml的樣品。則需要2ml萃取物。注：確保過程中沒有散熱反應和氣體產(chǎn)生。7.1.3蓋緊瓶蓋子，用旋轉儀旋轉一分鐘，旋轉過程中必須形成漩渦。注：如果在旋轉過程中有漏液現(xiàn)象，馬上停止旋轉。避免皮膚接觸濃硫酸而被灼傷。7.1.4等至少1分鐘，使混合液分層，確保上層溶劑（正己烷相）顏色捕太

55、深，并且沒有明顯的乳化層。7.1.5如果分界面清晰(qngx)，直接進行步驟7.18。7.1.6如果(rgu)正己烷相顏色過深或靜置幾分鐘后仍存在乳化(rhu)現(xiàn)象，除去硫酸層并妥善處理。再加入另一分5ml1：1的硫酸溶液作為凈化劑，接著進行步驟7.1.7。注：在該步驟中，不要把正己烷倒出玻璃瓶。如果正己烷相不再帶顏色，操作者可以接著進行高錳酸鉀凈化（7.2）或進行最后的準備工作（7.3）。7.1.7樣品旋轉1分鐘，等待混合溶液分層。7.1.8將正己烷相轉移至另一個干凈的loml玻璃瓶中，確保在此干凈的瓶子中沒有硫酸層帶入，否則會損壞分析儀器。正己烷相完全轉移之后，按照7.1.9對硫酸相進行第

56、二次萃取。7.1.9再往硫酸層中加入l ml正己烷蓋緊、震蕩，第二次萃取是為確保PCBs和毒殺芬的定量轉移7.1.10將第二次萃取的正己烷相與步驟7.1:8得到的正己烷相混合。 7.2高錳酸鉀凈化 如果經(jīng)硫酸凈化后，正己烷萃取液的顏色沒有被完全去掉，就需要用高錳酸鉀溶液進一步凈化。 7.2.1往7.1.10中得到的正己烷溶液中加入5ml5的高錳酸鉀溶液。 注：確保過程中沒有散熱反應和氣體產(chǎn)生。 7.2.2蓋緊瓶蓋，用旋轉儀旋轉一分鐘，旋轉過程中必須形成漩渦。 提醒：如果在旋轉過程中有漏液現(xiàn)象，馬上停止旋轉。避免皮膚接觸高錳酸鉀而被灼傷。 7.2:3等至少1分鐘，使混合液分層，確保上層溶劑（正己

57、烷相）顏色不是太深，并且沒有明顯的乳化層。 7.2.4如果分界面清晰，直接進行步驟7.2.7。 7.2.5如果正己烷相顏色過深或靜置幾分鐘后仍存在乳化現(xiàn)象，除去高錳酸鉀溶液并妥善處理。再加入另一分5 ml高錳酸鉀溶液。 注：在該步驟中，不要把正己烷相倒出玻璃瓶。 7.2.6旋轉樣品1分鐘，等待混合溶液分層。 7.2.7將正己烷相轉移至另一個干凈的l0ml瓶中。 7.2.8再往高錳酸鑰湘中加入l ml正己烷，蓋緊、震蕩，第二次萃取是為了確保PCBs和毒殺芬的定量轉移。 7.2.9將第二次萃取的正己烷相與步驟7.2.7得到的正己烷混合。 7.3最后準備 7.3.1用適當?shù)臐饪s方法，將正己烷相濃縮至

58、原始體積（l ml或2m1）。 7.3.2用弗羅里硅土（方法3620）或硅膠（方法3630）進一步凈化去除萃取液中殘留的有機氯農(nóng)藥。7.3.3經(jīng)過上述處理的萃取液可以進行目標化合物的測定了。如果不能馬上進行測定，需要將樣品封好放入冰箱保存。如果保存時間超過2天，則必須將樣品轉入帶聚四氟乙烯螺口蓋或壓口蓋的樣品瓶中，并貼上標簽。質量(zhling)控制8.1 參見本規(guī)范中質量控制(kngzh)步驟326凝膠滲透(shntu)凈化（EPA3640)1.0適用范圍 1.1凝膠滲透色譜法（GPC)是采用有機溶劑和疏水凝膠的尺寸大小排阻方法來分離合成大分子的。該填充凝膠是多孔的，并用孔度大小范圍或均一度（排阻范圍）所表征。在選擇凝膠時，排阻范圍必須大于那些被分離的分子范圍。1 2一般應用。凝膠滲透色譜法被推薦(tujin)用于從樣品中除去各種脂類化合物、 聚合物、共聚物、蛋白質、天然樹脂及其聚合物、細胞組分、病毒和分散的高分子化合物等。1 3特定應用。本法適用(shyng)于包括酚類和有機酸類、酞酸酯類、硝基(xio j)芳香類、多環(huán)芳烴類、氯代烴類、堿或中性化合物、有機磷殺蟲劑、有機氯殺蟲劑、含氯除草劑等各種化合物樣品提取物的凈化。2.