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1、 常壓蒸餾與沸點 的測定1 實驗?zāi)康?掌握常量法與微量法測定沸點的方法2 掌握利用常壓蒸餾來提純和分離液體有機化合物的操作技術(shù)2 實驗原理1 沸點 液體受熱,其蒸氣壓升高,當(dāng)達到恰與外界壓力(通常為大氣壓)相等時,即可觀察到液體的沸騰。沸點是在760mmHg(1個大氣壓)時測定的在一定壓力下,一種純凈的液體物質(zhì)具有恒定的沸點,且沸程為0.51沸點的測定:常量法 微量法3 普通蒸餾裝置 由氣化,冷凝和接受三部分組成溫度計接頭蒸餾燒瓶冷凝管接受瓶接受管蒸餾頭常壓蒸餾 把一種純液體加熱變成蒸氣(“蒸”),再使蒸氣冷凝變成液體(“餾”)的過程4 實驗步驟1 裝置 裝置:由下而上,由左至右 標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃
2、接頭 涂抹油脂 蒸餾瓶 冷凝管 均夾住 溫度計球上緣部 平行于蒸餾頭支管下處 冷凝水 下進上出 加料:液體量為燒瓶容量的1/32/3 23粒沸石檢查裝置的正確性與氣密性52 蒸餾 加熱:液體沸騰,蒸氣前沿抵達溫度計時,餾出液以12滴/秒 沸點觀察和收集餾分:“前餾分” “餾分”溫度恒定沸點蒸餾中,應(yīng)使溫度計水銀球常有被冷凝的液滴潤濕合適的加熱方式、加熱速率 3 蒸餾結(jié)束停止加熱 停止通水 拆卸儀器(其順序與安裝時相反)64 微量法測定沸點 裝置:參考毛細(xì)管熔點測定法 沸點管中液體試樣部位與溫度計水銀球位置平齊觀察:加熱至氣泡串逸出 停止加熱 熱浴冷卻至最后一氣泡“?!庇诠芸?讀取沸點樣品用量:
3、24d7 實驗記錄表1 沸點測定8 思考題1如果液體具有恒定的沸點,能證實它是純凈物嗎?能認(rèn)為它一定是單純物質(zhì)??赡苁菃渭兾镔|(zhì)(純凈物)。純凈物有固定的沸點,但有固定沸點的物質(zhì)不一定都是純凈物。例如:將稀鹽酸蒸發(fā)濃縮到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20.24%時,溫度為110度,此時蒸發(fā)溶液,溶質(zhì)溶劑的組成不能再改變。也就是鹽酸具有恒沸點:110度。鹽酸是混合物。工業(yè)酒精用蒸餾法濃縮只能達到質(zhì)量分?jǐn)?shù)95.5%。因此時也已是恒沸溶液了,沸點為78.1度。要想再提高濃度,必須加入生石灰后再蒸餾。當(dāng)然這也不是純凈物了 2 蒸餾時,沸石為什么能防止液體暴沸?重新蒸餾時,為什么要補加新的沸石?回答一:沸石的微孔結(jié)構(gòu)中含有氣體,可形成氣化中心,重新蒸餾時,用過的沸石微孔已經(jīng)被溶劑堵住,沒有可利用的氣體,因此需要重新加。 回答二:沸石多孔性礦物體,吸附性能強。沸石是沸石族礦物的總稱,是一種含水的堿金屬或堿土金屬的鋁硅酸礦物。按沸石礦物特征分為架狀、片狀、纖維狀及未分類四種。沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸,因為沸石表面均有微孔,內(nèi)有空氣,所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中,那樣溶液猛烈暴沸,液體易沖出瓶口,若是易燃液體,還會引起火災(zāi),要等沸騰的液
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