氯化石蠟的檢測方法

1、氯化石蠟的檢測方法 姓名：夏在剛 班級：精化09011簡介 氯化石蠟，也被稱為氯化烷烴（成分）,氯原子可能的位置、碳原子的不同手性以及不同的氯化程度使得氯化石蠟成為多種同系物、同分異構(gòu)體、對映異構(gòu)體一系列組成特別復(fù)雜的工業(yè)混合產(chǎn)物，其化合物個數(shù)達到上萬種，分析中的眾多技術(shù)難題是制約研究人員把其列為常規(guī)研究對象的主要原因，正因為如此定量分析這些化合物的要求很高。然而，分析技術(shù)已在最近幾年有了相當大的改進。它包括實際問題的分析，介紹了不同的提取和清理技術(shù)，并比較了不同的檢測方法，重點對質(zhì)譜，以及量化程序，并且還討論不同的技術(shù)的優(yōu)點和局限性。2氯化石蠟的性質(zhì)氯化石蠟（CPs），也稱氯化烷烴（PCAs

2、），是含有數(shù)千種不同的異構(gòu)體的復(fù)雜混合物。這些混合物是在存在紫外線（紫外線）光或熱下由氯化正構(gòu)烷烴合成的。產(chǎn)品的氯含量在30%和70% 之間。根據(jù)他們的碳鏈長度，氯化石蠟分為短鏈氯化石蠟，中鏈氯化石蠟和長鏈氯化石蠟。不同鏈長和氯含量，氯化石蠟是無色或淡黃色，低到高粘度液體或蠟狀固體。氯化石蠟的化學(xué)性質(zhì)在200300C之間穩(wěn)定。由于不同的物理和化學(xué)性質(zhì)，不同的配方用于廣泛的應(yīng)用范圍（例如，添加劑，金屬加工液，油漆，涂料，密封劑，增塑劑和阻燃劑）。3檢測方法檢測方法氯化石蠟的儀器分析方法都是在其他的分析方法基礎(chǔ)上發(fā)展而來的。20 世紀70 年代，硝酸銀硅膠薄層層析色譜曾用來分離和檢測CPs，此方法

3、費時、操作繁瑣、靈敏度低且重復(fù)性差?，F(xiàn)代分析中，氯化石蠟的分析主要是借助高分辨氣相色譜(HRGC) 和不同檢測器特別是質(zhì)譜(MS) 的聯(lián)用技術(shù)。4檢測方法1色譜法氣相色譜分離液相色譜分離2質(zhì)譜法電子捕獲檢測器：電子捕獲檢測器( ECD) 以其設(shè)備低廉、實驗室擁有的普遍性及對氯化物的高靈敏度等特點成為檢測工業(yè)品如金屬加工削切油中氯化石蠟總量的常規(guī)檢測器，ECD 的靈敏度往往是MS 的12 倍，但是其選擇性遠遠低于MS，對于分析以痕量或超痕量濃度存在于復(fù)雜環(huán)境或生物介質(zhì)中的氯化石蠟就需要MS。5 檢測方法電子轟擊質(zhì)譜電子轟擊質(zhì)譜( EI-MS) ，特別是多級質(zhì)譜(MS /MS) 以其較高的選擇性成

4、為復(fù)雜環(huán)境介質(zhì)中氯化石蠟總量分析的快速檢測器。此方法被用于測定受金屬加工廠污染的路面石塊中的氯化石蠟，根據(jù)同位素離子的響應(yīng)比值可以推知未知樣品的氯化程度信息。單級質(zhì)譜的低選擇性使其在環(huán)境樣品分析中往往力不從心，而EI-MS /MS 有著更好的選擇性和更高的靈敏度，四極桿質(zhì)譜的檢測限可以到100200pg /l。通過對特征離子的選擇，定量中響應(yīng)因子不依賴于含氯量和碳鏈長度，而且通過對保留時間范圍等的判斷，可以推斷樣品中SCCPs 是不是主要的同系物組成，因此GC-EI-MS /MS 是一種分析樣品中短、中、長鏈氯化石蠟總量的比較理想的快速篩選工具。6檢測方法電子捕獲負離子源質(zhì)譜電子轟擊單級/ 多

5、級質(zhì)譜定量氯化石蠟，雖然不依賴于樣品含氯量以及碳鏈的長度，但是其最大缺陷是只能提供氯化石蠟的總量信息，不能分辨短、中、長鏈各同系物及異構(gòu)體的組成特征。目前，HRGC 與電子捕獲負離子源( ECNI ) 低分辨( 1 000) ( LRMS ) 或高分辨( 12 000) 質(zhì)譜(HRMS) 聯(lián)用是環(huán)境樣品中氯化石蠟定量分析的常用工具。HRMS 極大提高了儀器的選擇性和靈敏度，排除了其他有機氯污染物以及具有相同質(zhì)量數(shù)離子碎片的干擾，但是由于設(shè)備昂貴，一般實驗室的擁有量較少，還不適合作為常規(guī)分析工具。比較LRMS 和HRMS 的線性范圍及檢測限發(fā)現(xiàn)，LRMS 的靈敏度雖然遜色，但是只要結(jié)合足夠的凈化

6、步驟，也可以取得與HRMS 相似的結(jié)果。7檢測方法3其他方法亞穩(wěn)態(tài)原子轟擊高分辨質(zhì)譜亞穩(wěn)態(tài)原子轟擊高分辨質(zhì)譜(MAB-HRMS) 能同時對低氯和高氯代的氯化石蠟進行定量分析，對河水溶解相和顆粒相中氯化石蠟的分析表明，低氯代SCCPs 在水環(huán)境中占總量的10%46% ，其環(huán)境影響不可忽視。此技術(shù)不受含氯量的影響，但其設(shè)備昂貴，也不適合作為常規(guī)的分析技術(shù)。碳鏈骨架色譜方法此方法容易得到環(huán)境中氯化石蠟的碳鏈結(jié)構(gòu)，但是卻失掉了研究氯化石蠟毒性時需要的氯化信息。8結(jié)論在過去五年，氯化石蠟的分析方法的發(fā)展已經(jīng)取得了長足的進展。然而質(zhì)譜檢測方法目前的應(yīng)用和唯一的實驗室的研究完成迄今表明，這些技術(shù)還遠遠沒有達到穩(wěn)健