食品檢驗(yàn)工第十二章課件

1、第十二章 主編第一節(jié)樣品理化檢驗(yàn)前的處理一、樣品的制備二、樣品稀釋液的制備一、樣品的制備1.生產(chǎn)原料的制備2.醬油、食醋的半成品、成品樣品的制備3.醬貨類(面醬、豆醬、腐乳等)的制備4.醬腌菜的制備二、樣品稀釋液的制備1.固體、半固體樣品2.液體樣品第二節(jié)水分的測(cè)定一、105恒重法(仲裁法)二、直接烘干法三、紅外線干燥法四、食醋生產(chǎn)中麩曲及醋醅水分的測(cè)定一、105恒重法(仲裁法)1.原理2.儀器與用具1)分析天平：感量0.1mg。2)電熱恒溫箱：(1052)。3)稱量瓶：鋁制或玻璃制。4)樣品粉碎機(jī)和40目分析篩。5)干燥器：內(nèi)放有效干燥劑無水氯化鈣或變色硅膠。3.測(cè)定步驟(1)稱瓶將稱量瓶洗

2、凈，置于105電烘箱中2h左右，取出放入干燥器內(nèi)，冷卻后用分析天平稱量。一、105恒重法(仲裁法)(2)稱樣用牛角匙先將細(xì)碎的樣品充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，取?g左右(準(zhǔn)確至0.0001g)放入已恒重的稱量瓶?jī)?nèi)，以分析天平精確稱量，分別按稱量瓶的號(hào)碼記錄樣品與稱量瓶的總質(zhì)量。(3)測(cè)定揭開稱量瓶蓋，放入已調(diào)節(jié)至105的烘箱內(nèi)，置于上層鐵網(wǎng)上，并靠近溫度計(jì)的水銀球周圍，烘34h(一般烘4h即達(dá)恒重)。4.結(jié)果計(jì)算一、105恒重法(仲裁法)5.注意事項(xiàng)1)普通電烘箱干燥室內(nèi)的溫度是不均勻的，測(cè)定水分時(shí)為了使烘干溫度恰在105，必須將稱量瓶置于上層靠近溫度計(jì)水銀球的下方或周圍。2)電烘箱頂上的出氣孔，在干燥

3、過程中要旋開，讓水蒸氣向外逸出。3)一般樣品連續(xù)兩次烘干稱量之差不超過5mg即為恒重。一、105恒重法(仲裁法)4)用兩份試樣分別測(cè)定含水量時(shí),允許誤差為不超過0.2%，在此范圍內(nèi)取其平均值作為測(cè)定結(jié)果。5)測(cè)定水分時(shí)，烘箱內(nèi)最好不要同時(shí)放入其他待烘干的物質(zhì)，否則要延長(zhǎng)干燥時(shí)間，增加多次稱量的麻煩。二、直接烘干法1.儀器與用具2.測(cè)定步驟(1)稱瓶同仲裁法。(2)測(cè)定稱取經(jīng)研磨均勻的樣品5g左右(準(zhǔn)確至0.001g)，置于已恒重的稱量瓶?jī)?nèi)，使樣品均勻地覆蓋稱量瓶的底部。3.計(jì)算4.注意事項(xiàng)1)烘干法測(cè)定的水分，實(shí)際為樣品中水分與易揮發(fā)性物質(zhì)的總和，因此又稱為粗水分或水分及揮發(fā)物。二、直接烘干法

4、2)此法相對(duì)精度較高，但所需的時(shí)間較長(zhǎng)，往往不能適應(yīng)生產(chǎn)過程中的實(shí)際需要，因此，在生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制上，通常采用更高的溫度或紅外線干燥法來進(jìn)行快速測(cè)定。3)采用100105烘箱法干燥前時(shí)，應(yīng)根據(jù)樣品的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)情況適當(dāng)調(diào)整初次稱量前烘干時(shí)間。4)一般樣品平行試驗(yàn)允許誤差為0.2%，成品醬貨水分測(cè)定的平行試驗(yàn)允許誤差為0.50%，在此范圍內(nèi)取其平均值作為測(cè)定結(jié)果，超出此范圍時(shí)應(yīng)重新取樣測(cè)定。三、紅外線干燥法1.原理2.儀器與用具1)分析天平：感量0.1mg。2)紅外線水分快速測(cè)定儀(或紅外線燈)。3)稱量瓶：鋁制或玻璃制。4)樣品粉碎機(jī)和40目分析篩。5)干燥器、牛角匙等。3.測(cè)定步驟1)從

5、紅外線水分快速測(cè)定儀的碼盤中取下10g砝碼，在試料盤中加樣品，樣品量一般控制在10g以內(nèi)。2)調(diào)節(jié)好所需要的電壓幅度。三、紅外線干燥法3)微分表牌有兩種表示方法，左邊刻度表示10g、5g樣品的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)；右邊刻度表示水分的質(zhì)量。4)結(jié)果計(jì)算：樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為4.注意事項(xiàng)1)由于樣品的性質(zhì)、容器(稱量瓶)的大小、樣品的多少、紅外線燈功率的大小等不同，精確的烘干時(shí)間可與仲裁法進(jìn)行校對(duì)后確定。2)測(cè)定時(shí)，試樣應(yīng)鋪平，避免堆積。四、食醋生產(chǎn)中麩曲及醋醅水分的測(cè)定1.儀器與用具1)天平：感量0.01g。2)電熱恒溫箱：(1052)。3)表面皿或蒸發(fā)皿：直徑為80100mm。4)干燥器、

6、牛角匙等。2.測(cè)定步驟1)將表面皿(或蒸發(fā)皿)和一支小玻璃棒洗凈，一同置于105電烘箱中2h左右，取出放入干燥器內(nèi)，冷卻后一同用天平稱量(準(zhǔn)確至0.1g)。2)于已稱重的表面皿中稱取試樣10.0g，用事先與表面皿一起烘干稱重的小玻璃棒將試樣鋪成均勻的薄層。四、食醋生產(chǎn)中麩曲及醋醅水分的測(cè)定3)將干燥箱溫度調(diào)至130，等溫度恒定后放入試樣，烘45min后取出，冷卻至室溫，稱重。3.結(jié)果計(jì)算第三節(jié)灰分的測(cè)定1.儀器及用具2.操作方法3.結(jié)果計(jì)算4.注意事項(xiàng)(詳見第九章第四節(jié))1.儀器及用具1)高溫馬弗爐：(60010)。2)瓷坩堝(附坩堝鉗)。3)分析天平：感量0.1mg。2.操作方法(1)坩堝的

7、準(zhǔn)備(見第九章第四節(jié))。(2)稱樣固體試樣稱取23g，精確至0.001g。(3)測(cè)定液體樣品須先在沸水浴上蒸干。3.結(jié)果計(jì)算4.注意事項(xiàng)(詳見第九章第四節(jié))第四節(jié)pH值的測(cè)定一、酸度計(jì)法二、pH試紙法一、酸度計(jì)法1.原理(見第七章第二節(jié))2.主要儀器3.主要試劑4.測(cè)定步驟(1)儀器的校正按儀器說明書的要求安裝和校正，詳見第七章第二節(jié)。(2)樣品測(cè)定先用水仔細(xì)沖洗兩個(gè)電極，再用濾紙吸干。5.注意事項(xiàng)(見第七章第二節(jié))二、pH試紙法(1)液體樣品取pH精密試紙(pH=5.47.0)一條，一端用鑷子夾住，另一端蘸液體試樣后，立即與標(biāo)準(zhǔn)色板比較色澤，從而決定其pH值。(2)固體和半固體樣品測(cè)定時(shí)一端

8、用鑷子夾住，把試紙的另一端貼于樣品表面或插入樣品之中，待液體延伸到紙條的中上部時(shí),與標(biāo)準(zhǔn)色板比較讀數(shù)。(3)成曲等干固性樣品可加少量中性蒸餾水濕潤(rùn)后用精密pH試紙按上述方法直接測(cè)定。第五節(jié)鹽分的測(cè)定1.原理2.儀器及用具3.試劑與溶液4.操作方法5.結(jié)果計(jì)算6.注意事項(xiàng)1.原理2.儀器及用具1)分析天平：感量0.1mg。2)滴定管。3)容量瓶：1000mL。4)移液管: 1mL、10mL。5)吸量管：1mL等。3.試劑與溶液(1)10%鉻酸鉀指示劑稱取分析純鉻酸鉀(K2CrO4)10g，加蒸餾水溶解并定容至100mL。(2)0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法見附錄C。(3)0.1mol/L

9、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法見附錄C。4.操作方法(1)10%樣品稀釋液的制備見本章第一節(jié)。(2)樣品的測(cè)定吸取10%稀釋液5mL，放入潔凈的250mL錐形瓶中，加入蒸餾水50mL,10%鉻酸鉀指示劑0.5mL(或10滴)，用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定，至剛顯磚紅色沉淀時(shí)即為終點(diǎn)，記下耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。5.結(jié)果計(jì)算0.05844與1.00mL6.注意事項(xiàng)1)此法在酸性或堿性溶液中進(jìn)行滴定，會(huì)使結(jié)果偏高。2)如果樣品色澤過深，終點(diǎn)不易辨認(rèn)，可取樣品1015g，置于坩堝中，在水浴上蒸干，小心炭化至內(nèi)容物易壓碎為止。3)觀察終點(diǎn)不明顯時(shí)，可用同量的蒸餾水加鉻酸鉀指示劑1滴，再加1滴0.1m

10、ol/L硝酸銀溶液進(jìn)行對(duì)照。4)對(duì)于雞精，由于極易溶于水，也可按下述方法測(cè)定：0.05844與1.00mL第六節(jié)無鹽固形物的測(cè)定1.原理2.儀器3.操作4.結(jié)果計(jì)算5.允許誤差6.無鹽固形物7.注意事項(xiàng)1.原理2.儀器1)分析天平感量0.1mg，稱量200g。2)電熱恒溫干燥箱(1002)。3)胖肚吸管：10mL，5mL。4)稱量瓶：直徑40mm，高25mm，也可用蒸發(fā)皿代替；5)干燥器。3.操作(1)10樣品稀釋液的制備同本章第一節(jié)。(2)樣品的測(cè)定吸取10稀釋液5.00mL，放入已烘至恒重的稱量瓶中，然后移入98100干燥箱中，將瓶蓋斜置于瓶邊。4.結(jié)果計(jì)算5.允許誤差6.無鹽固形物7.注

11、意事項(xiàng)第七節(jié)白度、粒度的測(cè)定一、白度的測(cè)定二、粒度的測(cè)定一、白度的測(cè)定1.原理2.儀器與試劑1)白度儀：以D65或A光照明，照明和觀測(cè)條件采用垂直/漫射(0/d)；漫/垂直射(d/0)；45/垂直(45/0)中的任何一種。2)標(biāo)準(zhǔn)白板 陶瓷標(biāo)準(zhǔn)白板：應(yīng)符合GB90861988用于色度和光度測(cè)量的陶瓷標(biāo)準(zhǔn)白板的規(guī)定。 標(biāo)準(zhǔn)白板(氧化鎂和硫酸鋇):應(yīng)符合GB90871988用于色度和光度測(cè)量的粉體標(biāo)準(zhǔn)白板的規(guī)定。一、白度的測(cè)定 工作白板：為了測(cè)定方便，可用表面平整、無污點(diǎn)、無裂紋和不影響其使用性能的白色陶瓷板作為日常校正儀器量值的工作白板。工作白板應(yīng)每月用標(biāo)準(zhǔn)白板自行標(biāo)定。標(biāo)定三次以上的平均值為工

12、作白板的白度值，三次之差不大于0.3。 陶瓷標(biāo)準(zhǔn)白板、硫酸鋇及氧化鎂粉體標(biāo)準(zhǔn)白板、工作白板均應(yīng)置于干燥器中保存。陶瓷標(biāo)準(zhǔn)白板和白度計(jì)應(yīng)送國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局法定的單位進(jìn)行周期檢定。3)恒壓粉體壓樣器：HY3型恒壓粉體壓樣器與壓樣盒(見圖12-1)。一、白度的測(cè)定圖12-1HY3恒壓粉體壓樣器1壓容器(樣品盒)2壓塊3試樣4玻璃板5壓蓋6壓樣器螺母7底蓋8手柄一、白度的測(cè)定4)研缽。5)氧化鎂或硫酸鋇(優(yōu)級(jí)純)。3.步驟1)樣品的準(zhǔn)備：將采取的試樣充分混合，用四分法縮取總量不少于500g的平均樣，放于潔凈干燥的研缽中充分的混合均勻，并研磨均勻備用。2)樣品白板的制作 將潔凈的玻璃板的毛面放置于樣品盒上

13、，用壓蓋5壓住，擰緊，翻轉(zhuǎn)180，裝樣盒口朝上置于平臺(tái)面上。 將試樣加入樣品盒內(nèi)，以滿為宜，在臺(tái)面上約1cm高處自由落下20次，讓試樣充實(shí)于樣品盒內(nèi)。一、白度的測(cè)定 將壓塊放置于試樣上面，再將壓樣器螺母擰到樣品盒上，順時(shí)針旋轉(zhuǎn)23圈，再順時(shí)針旋轉(zhuǎn)手柄，通過螺桿加壓于試樣上，當(dāng)壓力達(dá)到一定值時(shí)，手柄便產(chǎn)生滑動(dòng)，聽到響聲后表示自動(dòng)停止 反時(shí)針旋轉(zhuǎn)手柄23圈，再反時(shí)針旋轉(zhuǎn)卸下壓樣器螺母，取出壓塊。將底蓋擰到樣品盒上壓住試樣，擰緊即可。 翻轉(zhuǎn)樣品盒180，擰下壓蓋，旋動(dòng)中移出玻璃板，這樣即完成試樣的壓制工作。一、白度的測(cè)定3)白度儀的準(zhǔn)備：按白度儀所規(guī)定的操作方法進(jìn)行操作，將標(biāo)有白度的陶瓷白板或優(yōu)級(jí)純

14、氧化鎂(或硫酸鋇)制成的標(biāo)準(zhǔn)白板進(jìn)行校正。4)測(cè)定結(jié)果的表示：用白度儀對(duì)樣品白板進(jìn)行測(cè)定,記下白度值，并在同一測(cè)試條件下迅速連續(xù)進(jìn)行三次測(cè)定，三次測(cè)定結(jié)果之差不大于0.6(或轉(zhuǎn)動(dòng)試樣角度前后二次測(cè)定結(jié)果之差不大于1.0)；二平行樣測(cè)定之差不大于1.0。5)同一試樣測(cè)定后若發(fā)現(xiàn)有壓痕，測(cè)定數(shù)據(jù)無效應(yīng)重做。4.白度計(jì)算及表示一、白度的測(cè)定1)計(jì)算公式為2)試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)注明本標(biāo)準(zhǔn)方法的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、試樣的編號(hào)、儀器型號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)白板、照明和探測(cè)條件。二、粒度的測(cè)定1.原理2.儀器(1)天平感量為0.2g。(2)試驗(yàn)篩不同的食鹽生產(chǎn)方法和等級(jí)采用不同的分樣篩，以保證通過篩孔的食鹽顆粒大小達(dá)到規(guī)定的要求。(3)振篩

15、機(jī) 圓周擺動(dòng)次數(shù)：(28010)次/min。 上下振擊次數(shù)：(1565)次/min。 噪聲70dB。3.步驟二、粒度的測(cè)定4.結(jié)果計(jì)算第八節(jié)水不溶物的測(cè)定1.原理2.主要儀器和材料3.試劑4.測(cè)定步驟5.結(jié)果計(jì)算4.測(cè)定步驟1)預(yù)先取=12.5cm(或9cm)的新華快速定量濾紙，折疊后置于高型稱量瓶中，濾紙連同稱量瓶在(1005)烘至恒量。2)稱取25.00g樣品，置于400mL燒杯中，加約200mL水，置沸水浴上加熱，時(shí)刻用玻璃棒攪拌，使全部溶解。3)將上述溶液通過恒量濾紙過濾，濾液收集于500mL容量瓶中，用熱水反復(fù)沖洗沉淀及濾紙至無氯離子反應(yīng)為止(加1滴硝酸銀溶液檢查不發(fā)現(xiàn)白色混濁為止)

16、。4.測(cè)定步驟4)干燥至恒量，首次干燥1h，以后每次為0.5h，取出放干燥器中0.5h稱量，至兩次所稱質(zhì)量之差不超過0.001g為止。5.結(jié)果計(jì)算第九節(jié)水溶性雜質(zhì)的測(cè)定表12-1食鹽中化合物成分的順序號(hào)第十節(jié)感官、凈含量、標(biāo)簽的判定一、感官檢驗(yàn)二、凈含量的判定三、標(biāo)簽的判定一、感官檢驗(yàn)1.醬油的感官檢驗(yàn)(1)色澤體態(tài)取30mL樣品于50mL燒杯中，觀察應(yīng)無霉花浮膜。(2)香氣取30mL樣品于50mL燒杯中，輕輕搖動(dòng)嗅其氣味。(3)滋味用玻棒攪拌燒杯中的樣品后，沾取少量樣品滴入口內(nèi)，用舌尖布滿口中，鑒別其滋味是否鮮美、醇厚、柔和、咸淡適口，余味長(zhǎng)短，有無苦、酸、焦糊、澀等異味和霉味。2.食醋的感

17、官檢驗(yàn)一、感官檢驗(yàn)(1)色澤體態(tài)取2mL樣品，于25mL具塞比色管中，加水至刻度，振搖，觀察色澤、澄明度，應(yīng)具有正常食醋的色澤，無浮物、異物，不混濁，無沉淀。(2)香氣取30mL樣品，于50mL燒杯中觀察，應(yīng)無懸浮物，無霉花浮膜，無“醋鰻”，“醋虱”。(3)滋味用玻璃棒攪拌燒杯中的樣品，嘗味應(yīng)不澀，無其他不良?xì)馕杜c異味。3.醬貨的感官檢驗(yàn)(1)色澤體態(tài)稱取10g樣品，將樣品攪拌均勻后，倒入培養(yǎng)皿中，用玻璃棒攪拌鋪平，觀察其色澤和粘度，并鑒別有無雜質(zhì)。一、感官檢驗(yàn)(2)香氣用玻璃棒攪拌樣品，嗅其氣味，鑒別其香氣濃淡，是否有不良?xì)馕丁?3)滋味用玻璃棒蘸取少量樣品入口，用舌尖布滿口中，鑒別其滋味的

18、優(yōu)劣、后味長(zhǎng)短及有無異味。4.醬腌菜及腐乳的感官檢驗(yàn)5.味精的感官檢驗(yàn)6.食鹽的感官檢驗(yàn)1)將樣品撒在一張白紙上，觀察其顏色，應(yīng)為白色，或白色帶淡灰色或淡黃色，加有抗結(jié)劑鐵氰化鉀的為淡藍(lán)色，因其來源而異，不應(yīng)含有肉眼可見的外來機(jī)械雜質(zhì)。一、感官檢驗(yàn)2)約取20g樣品于瓷乳缽中研碎后，立即檢查，不應(yīng)有氣味。3)約取5g樣品，用100mL溫水溶解，其水溶液應(yīng)具有純凈的咸味，無其他異味。7.雞精調(diào)味料的感官檢驗(yàn)(1)色澤取樣品5g，放置在白色濾紙上或玻璃器皿內(nèi)，進(jìn)行目測(cè)。(2)香氣配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的雞精調(diào)味料溶液，嗅其氣味。(3)滋味配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的雞精調(diào)味料溶液，取少許樣品溶液放入口內(nèi)，仔細(xì)

19、品嘗。一、感官檢驗(yàn)(4)形態(tài)可為粉狀、小顆粒狀或塊狀。二、凈含量的判定1.液體樣品凈含量的判定2.固體、半固體樣品凈含量的判定三、標(biāo)簽的判定1.標(biāo)簽的標(biāo)注2.凈含量的標(biāo)注第十一節(jié)調(diào)味品、醬腌制品的檢驗(yàn)訓(xùn)練實(shí)例1.儀器與用具2.測(cè)定步驟3.結(jié)果計(jì)算1.主要儀器2.測(cè)定步驟3.結(jié)果計(jì)算1.主要儀器2.試劑和溶液3.操作步驟1.主要儀器2.主要試劑與溶液3.操作步驟4.結(jié)果計(jì)算第十一節(jié)調(diào)味品、醬腌制品的檢驗(yàn)訓(xùn)練實(shí)例1.主要儀器2.操作步驟3.結(jié)果計(jì)算1.主要儀器與試劑2.操作步驟1.主要儀器2.主要試劑3.測(cè)定步驟4.結(jié)果計(jì)算2.測(cè)定步驟(1)稱瓶將稱量瓶洗凈，置于105電烘箱中2h左右，取出放入干

20、燥器內(nèi)，冷卻后用分析天平稱量。(2)稱樣用牛角匙先將細(xì)碎的樣品充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，取?g左右(準(zhǔn)確至0.0001g)放入已恒重的稱量瓶?jī)?nèi)，以分析天平精確稱量，分別按稱量瓶的號(hào)碼記錄樣品與稱量瓶的總質(zhì)量(m2)。(3)測(cè)定揭開稱量瓶蓋，放入已調(diào)節(jié)至105的烘箱內(nèi)，置于上層鐵網(wǎng)上，并靠近溫度計(jì)的水銀球周圍，烘34h(一般烘4h即達(dá)恒重)。2.測(cè)定步驟(1)坩堝的準(zhǔn)備取瓷坩堝置于高溫爐中，在600下灼燒0.5h，冷至200以下后，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，精密稱量(精確至0.001g)，并重復(fù)灼燒至恒重(重復(fù)灼燒至前后兩次稱量差不超過0.001g即為恒重)。(2)稱樣固體試樣稱取23g，精確至0.

21、001g。(3)測(cè)定先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙，然后置于高溫爐中，在550600灼燒至無炭粒，即灰化完全。2.主要試劑與溶液1)10%鉻酸鉀指示劑(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。2)0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。3)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.操作步驟(1)10%樣品稀釋液的制備準(zhǔn)確吸取10mL已過濾的樣品，置于100mL容量瓶中，加蒸餾水定容至刻度，搖勻，即成10%稀釋液。(2)樣品的測(cè)定吸取10%稀釋液5mL，放入潔凈的250mL錐形瓶中，加入蒸餾水50mL，10%鉻酸鉀指示劑0.5mL(或10滴)，用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定，至剛顯磚紅色沉淀時(shí)即為終點(diǎn)，記下耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。2.操作步驟(1)10%樣品稀釋液的制備(見本章第一節(jié))(2)樣品的測(cè)定吸取10%稀釋液5.00mL，放入已烘至恒重的稱量瓶中，然后移入98100干燥