NBSHT 0831-2010 生物柴油中脂肪酸甲酯及亞麻酸甲酯含量的測(cè)定 氣相色譜法

1、生物柴油中脂肪酸甲酯及亞麻酸甲酯含量的測(cè)定氣相色譜法(NB/SHIT0831-2010)1范圍1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定用作純生物燃料或作為柴油燃料調(diào)合組分的生物柴油中脂肪酸甲酯(FAME)含量以及其中所含亞麻酸甲酯含量的方法。1.2本標(biāo)準(zhǔn)用于測(cè)定質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于90%的脂肪酸甲酯的總含量，亞麻酸甲酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定范圍為1%15%。1.3本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定C14至C24的脂肪酸甲酯的含量。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版

2、本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T4756石油液體手工取樣法(GB/T4756-1998,eqvISO3170:1988)GB/T17377動(dòng)植物油脂脂肪酸甲酯的氣相色譜分析(GB/T17377-1998，eqvISO5508;1990)ISO4259石油產(chǎn)品試驗(yàn)方法精密度確定法3方法概要將預(yù)先加人了一定量十七烷酸甲酯內(nèi)標(biāo)物的待測(cè)試樣導(dǎo)人氣相色譜系統(tǒng)，試樣中的脂肪酸甲酯經(jīng)聚乙二醇為固定相的強(qiáng)極性毛細(xì)管色譜柱分離后，用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，采用內(nèi)標(biāo)法定量，求得脂肪酸甲酷的含量和亞麻酸甲酯的含量。4試劑和材料4.1正庚烷：分析純。4.2十七烷酸甲酷：純度大于99%。4.3

3、十七烷酸甲酯溶液：質(zhì)量濃度10mg/mL。稱量約500mg十七烷酸甲酯（見(jiàn)4.2）于50mL容量瓶（見(jiàn)5.4）中，精確至O.lmg，并用正庚烷（見(jiàn)4.1）稀釋至刻度。5儀器5.1氣相色譜儀系統(tǒng)，由下述組件構(gòu)成:5.1.1氣相色譜儀：儀器配置應(yīng)滿足表1所規(guī)定的條件。5.1.2色譜柱：壁涂聚乙二醇色譜固定相的色譜柱（Carbowax20M.、Dbwax，Cpwax等），柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32mm或0.25mm，液膜厚度0.25um的色譜柱可獲得良好的分離效果。具有相同或更好的柱效或選擇性的其他色譜柱也可使用。5.2電子數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)：積分儀或計(jì)算機(jī)，能夠?qū)崿F(xiàn)實(shí)時(shí)繪圖和色譜數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換，自動(dòng)積分測(cè)量色譜

4、峰的面積和保留時(shí)間。件5.3帶聚四氟乙烯墊的旋蓋小瓶：10ml。表1色譜分折條件進(jìn)樣口溫岌SOkPa-lOOkPa刖謳21閃G保持軸叫升蠱逋率棗弔/m詁御姻皿悚待2如him.71I-5.4容量瓶：50ml。5.5移液管：5ml，精確至0.02ml。6取樣按照GB/T4756的方法取樣。7實(shí)驗(yàn)步驟7.1試樣準(zhǔn)備稱量250mg試樣于10ml旋蓋小瓶（見(jiàn)5.3）中，精確至O.lng，用移液管（見(jiàn)5.5）加入5ml十七烷酸甲酯溶液（見(jiàn)4.3）。7.2色譜分析7.2.1參照GB/T17377中色譜條件的選擇原則，按照表1所述色譜條件進(jìn)行分析。典型色譜圖見(jiàn)圖1、圖2。7.2.2應(yīng)適當(dāng)調(diào)整色譜條件（包括進(jìn)樣

5、量、柱溫、載氣壓力和分流比等）以保證木焦油酸甲酯和神經(jīng)酸甲酯可以出峰。7.2.3色譜峰的積分應(yīng)從肉豆蔻酸甲酯的色譜峰算起，至C24:1的色譜峰之間的所有色譜峰，包括其中的小峰，均計(jì)入積分結(jié)果。8計(jì)算和報(bào)告8.1脂肪酸甲酯含量的測(cè)定&1.1脂肪酸甲酯含量C,以古試樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)（）表示，按照（1）計(jì)算:式屮;兒口_MJ仏片七垸酸甲酣前色譜暉面積*卜七堆啟屮酯溶菠2町定卜匕喘酸甲廂落我G試樣砸擔(dān)亠對(duì)卓湄I曲旳的礪制分故.試憐帝I/?瞰f瓶沁艸,F.圉和吸皿I訶夕屮&1.2報(bào)告結(jié)果至小數(shù)點(diǎn)后一位。8.2亞麻酸甲酯含量的測(cè)定&2.1亞麻酸甲酯含量L,以亞麻酸甲酯含量占試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（）表示，按照（2）計(jì)算

6、：&2.2報(bào)告結(jié)果至小數(shù)點(diǎn)后一位。(iI4IIX-_神蟀胡n44“七饒醸牝0；g允生耕甲財(cái)匚加；5溟喈險(xiǎn)甲皓：N10紆袖醱甲踴5,J:5秤油生物柴油典型妙9精密度2000年進(jìn)行過(guò)有11家實(shí)驗(yàn)室參加的實(shí)驗(yàn)室間精密度試驗(yàn)，每個(gè)試樣測(cè)定兩次，統(tǒng)計(jì)結(jié)果參見(jiàn)附錄A。按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（95%置信水平）PA笑-:R!G2B|i1101L711r1013min&仙餓甲階5沖hS亞味砂甲翳（5*人圏工亞麻酸甲確色謂局部詳圈9.1重復(fù)性同一實(shí)驗(yàn)室、同一操作人員、采用同一儀器設(shè)備，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)同一試樣兩次測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)表2的值。衰2氏夏性脂肪酸甲葩屁ift分散!.：%此瞬醴甲酣甌麻分敬

7、0.1%9.2再現(xiàn)性不同實(shí)驗(yàn)室、不同操作人員、采用不同儀器，對(duì)同一試樣兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超過(guò)表3的值。3再現(xiàn)性脂肪戯甲爾質(zhì)命分馥3Z亞際醴用馬質(zhì)屢分?jǐn)?shù)0.31IX.02%盛；疋為兩卜獨(dú)立制定站果皓卩溝渲“10報(bào)告報(bào)告應(yīng)包含下列內(nèi)容：試樣詳細(xì)定性信息；所用采樣方法；分析方法及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)；本標(biāo)準(zhǔn)未列出的操作細(xì)節(jié)，以及有可能影響分析結(jié)果的其他因素；測(cè)定結(jié)果，如果進(jìn)行了重復(fù)測(cè)定，報(bào)出最終結(jié)果。附錄A（資料性附錄）實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)結(jié)果本試驗(yàn)涉及歐洲范圍5個(gè)國(guó)家11個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)試樣的分析結(jié)果。試樣1：由菜籽油和葵花籽油制備的脂肪酸甲酯；試樣2：由葵花籽油制備的脂肪酸甲酯；試樣3：由菜籽油制備的脂肪酸甲酯中

8、加人少量菜籽油制得；試樣4：由菜籽油制備的脂肪酸甲Mn;試樣5：由菜籽油制備的脂肪酸甲酯中加人少量菜籽油制得。本試驗(yàn)項(xiàng)目由CENTC307/WG1工作組于2000年組織進(jìn)行，獲得的試驗(yàn)結(jié)果按照ISO4259的要求進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，得到的精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.1和表A.2。*A,i舸肪蠶甲礙質(zhì)分?jǐn)?shù)亞麻醋甲殛質(zhì)矗分?jǐn)?shù)試樣I234參加的乳鞋気數(shù)冃（護(hù)11IL1111t隱鼎外鴕費(fèi)電倍射零靜室數(shù)1/V0）H1110H_蘭宦半溝直/%A.129,07生281弟宜性測(cè)定樁淮帕壟/紀(jì)QO4ft0!aD11冉現(xiàn)桎隔定樓胖個(gè)普T就a32o.otL1311審篡性尤許幣強(qiáng)Qrl?t*.G30,09a加1再晁件允辯整（R”譽(yù)lhOO0.IE、S72.tiK附錄B（資料性附錄）本標(biāo)準(zhǔn)章條與EN14103：2003章條