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文檔簡介
1、環(huán)境監(jiān)測實(shí)習(xí)報(bào)告-高錳酸鹽指數(shù)的測定 姓名:*學(xué)號(hào):*班級(jí):*級(jí)環(huán)科*班學(xué)校:山東農(nóng)業(yè)大學(xué) 日期:*.12.10環(huán)境監(jiān)測實(shí)習(xí)報(bào)告組長姓名:* 電話:*組員姓名:*一、實(shí)習(xí)的目的和任務(wù) 本次綜合實(shí)習(xí)的目的是通過實(shí)習(xí)熟練掌握環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)方案的制定與實(shí)施,熟悉實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備全過程,練習(xí)試劑配置,鍛煉綜合分析問題、解決問題的能力和動(dòng)手能力。實(shí)習(xí)任務(wù)是對(duì)校園周圍地表水環(huán)境質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)測。二、監(jiān)測項(xiàng)目:地表水高錳酸鹽指數(shù)的測定三、測定原理 高錳酸鹽指數(shù),是指在一定條件下,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時(shí)所消耗的量,以氧的mg/L表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機(jī)物和在此條件下被氧化的有機(jī)物,均可消耗高
2、錳酸鉀。因此,可通過高錳酸鉀指數(shù)測定水體受還原性有機(jī)(和無機(jī))物質(zhì)污染的程度。本次試驗(yàn)采用酸性法進(jìn)行測定,向水樣加入硫酸使其呈酸性,再加入一定量的高錳酸鉀溶液,并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間。剩余的高錳酸鉀,用草酸鈉溶液還原并加入過量,再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉,通過計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)值。四、試劑 (一)高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100ml高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L),用水稀釋至1000ml,貯于棕色瓶中。使用當(dāng)天進(jìn)行標(biāo)定,并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準(zhǔn)確濃度。(二)(1+3)硫酸:不斷攪拌下,將100毫升的濃硫酸慢慢加入到300毫升
3、水中,趁熱加入數(shù)滴0.01mol/L高錳酸鉀溶液直到溶液出現(xiàn)粉紅色。(三)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2Na2C2O4=0.1000mol/L):稱取0.6705g在105-110烘干1h并冷卻的草酸鈉溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.05mol/L。(四)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸鈉溶液,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.005mol/L。五、儀器及藥品本實(shí)驗(yàn)所需儀器設(shè)備及藥品如表1所示表1實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備及藥品實(shí)驗(yàn)物品名稱數(shù)量備注儀器設(shè)備電子天平1萬分之一精度水浴鍋1六孔
4、藥品高錳酸鉀標(biāo)液100ml0.1mol/L濃硫酸100ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.6705g玻璃儀器錐形瓶6250ml酸式滴定管250ml移液管35ml、10ml容量瓶2100ml燒杯 21000ml、100ml玻璃棒1實(shí)驗(yàn)物品坩堝鉗1吸耳球2滴定臺(tái)2消耗品稱量紙1六、實(shí)驗(yàn)步驟(一)采樣點(diǎn)的布設(shè) 圖1采樣布點(diǎn)圖本次監(jiān)測選取山東農(nóng)大南校區(qū)附近梳洗河及雙龍河為監(jiān)測對(duì)象,由于兩條河流水面寬度均小于50m,在所取得5個(gè)監(jiān)測斷面處均設(shè)一條中泓垂線;兩條河流水深均小于5m,每條中泓垂線上均只取一個(gè)采樣點(diǎn),采樣點(diǎn)深度為水面下0.30.5m。具體布點(diǎn)圖如圖1所示。(二)水樣采集 1. 梳洗河南校區(qū)段 采樣時(shí)間: 周
5、三至周四2天 采樣時(shí)段:上午7-8點(diǎn),下午14點(diǎn)前 采樣點(diǎn)數(shù):2個(gè) 采樣地點(diǎn):南校區(qū)教學(xué)區(qū)和學(xué)生宿舍區(qū)采樣點(diǎn) 水樣數(shù)量:每次5公斤 2. .雙龍河南校區(qū)段 采樣時(shí)間: 周三至周四2天 采樣時(shí)段:上午7-8點(diǎn),下午14點(diǎn)前采樣點(diǎn)數(shù):1個(gè) 采樣地點(diǎn):南校區(qū)農(nóng)大試驗(yàn)田東側(cè)采樣點(diǎn)水樣數(shù)量:每次5公斤采樣現(xiàn)場數(shù)據(jù)記錄表 采樣方法參考 水質(zhì) 采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定 (GB/T 12997) 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)(GB/T 12998) 表2 水樣采樣記錄表現(xiàn)場數(shù)據(jù)記錄采樣人員自主采樣樣品編號(hào)采樣地點(diǎn)采樣日期采樣時(shí)間pH溫度備注起始結(jié)束1雙龍河12月8日7:207:2564北側(cè)點(diǎn)2梳洗河7:407:4564北側(cè)
6、點(diǎn)3梳洗河7:357:4063南側(cè)點(diǎn)4雙龍河12月9日7:307:3564北側(cè)點(diǎn)5梳洗河7:307:3561北側(cè)點(diǎn)6梳洗河7:307:3561南側(cè)點(diǎn)7雙龍河12月9日13:5013:5569北側(cè)點(diǎn)8梳洗河13:5013:5567.8北側(cè)點(diǎn)9梳洗河13:5013:5567.8南側(cè)點(diǎn) (三)分析測定高錳酸鹽測定方法參考 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定(ISO 8467-1993)及 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定(GB 11892-89)1、預(yù)實(shí)驗(yàn)確定實(shí)驗(yàn)所用水樣稀釋倍數(shù) (1)水樣不稀釋:取100ml混勻水樣于250ml錐形瓶中水樣稀釋10倍:取10ml水樣于100ml容量瓶中,定容,轉(zhuǎn)移至250ml錐形瓶
7、水樣稀釋50倍:取5ml水樣于100ml容量瓶中,定容,轉(zhuǎn)移至250ml錐形瓶。(2)向各個(gè)錐形瓶中分別加入5ml(1+3)硫酸,混勻。(3)再分別加入10.00ml0.01mol/L高錳酸鉀溶液,搖勻,立即放入沸水浴中加熱30min(從水浴重新沸騰起計(jì))。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。(4)水浴完成后觀察各只錐形瓶中溶液是否褪色,選擇沒有褪色的水樣的最小稀釋倍數(shù)作為正式試驗(yàn)的稀釋倍數(shù)。本次測定表明水樣稀釋10倍比較合適。2、正式測定(1)取10ml水樣于100ml容量瓶中,定容,轉(zhuǎn)移至250ml錐形瓶。(2)加入5ml(1+3)硫酸,混勻。(3)、加入10.00ml0.01mol/L高錳酸
8、鉀溶液,搖勻,立即放入沸水浴中加熱30min(從水浴重新沸騰起計(jì))。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。(4)、取下錐形瓶,趁熱加入10.00ml0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻。立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色,記錄高錳酸鉀溶液消耗量。(5)、取100ml純水,按照樣品測定方法進(jìn)行空白試驗(yàn)(6)高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定:將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70攝氏度,準(zhǔn)確加入10.00ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(應(yīng)為0.005mol/L),再用0.01mol/L(應(yīng)為0.002mol/L)高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液的消耗量,按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)(K) k
9、=10.00/V K1式中:V高錳酸鉀溶液消耗量(ml)七、數(shù)據(jù)記錄與處理本次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理結(jié)果均為水樣稀釋10倍時(shí)獲得。(一)計(jì)算方法(水樣經(jīng)稀釋)高錳酸鹽指數(shù)(O2,mg/L)=(10+V1)K-10-(10+V0)K-10*C*M*8*1000/V2式中: V0-空白試驗(yàn)中高錳酸鉀溶液消耗量(ml) V2-分取水樣量(ml) C-稀釋的水樣中含水的比例 V1-滴定水樣時(shí)高錳酸鉀溶液的消耗量(ml) K-校正系數(shù) M-高錳酸鉀溶液濃度(mol/L) 8-氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(二) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理結(jié)果 詳見表3(三)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 1、12月9日上午雙龍河所取水樣高錳酸鹽指數(shù)明顯偏低,分析原
10、因可能為水樣采集過程中出現(xiàn)錯(cuò)誤。 2、下午采集的水樣高錳酸鹽指數(shù)要略低于上午采集水樣的高錳酸鹽指數(shù),由于溫度影響水的密度以及微生物的活動(dòng),推測該差異與采樣時(shí)河水的溫度有關(guān) 3、梳洗河北側(cè)水樣的高錳酸鹽指數(shù)要高于南側(cè)的高錳酸鹽指數(shù):由于該河段兩個(gè)采樣點(diǎn)之間沒有污水排放口,說明河水在自然狀態(tài)下具有一定的自我凈化能力。表3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理結(jié)果記錄表編號(hào)水樣時(shí)間初讀數(shù)ml終讀數(shù)ml高錳酸鉀用量 ml高錳酸鹽指數(shù)(O2,mg/L)空白12月8日上午10.0511.811.761雙龍河0.68.157.5544.572梳洗河北側(cè)22.5627.484.9224.733梳洗河南側(cè)9.113.554.4521
11、.18高錳酸鉀標(biāo)定1.7512.3510.6空白12月9日上午18.6520.51.854雙龍河0.023.653.6314.595梳洗河北側(cè)2.117.11525.036梳洗河南側(cè)14.2518.654.420.46高錳酸鉀標(biāo)定3.6514.1510.5空白12月9日下午1.282.851.577雙龍河11.0518.026.9741.148梳洗河北側(cè)2.97.324.4222.019梳洗河南側(cè)28.732.63.918.12高錳酸鉀標(biāo)定18.0228.710.68八、結(jié)果評(píng)價(jià)參考標(biāo)準(zhǔn)為:地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB3838-2002)(一)水域功能和標(biāo)準(zhǔn)分類依據(jù)地表水水域環(huán)境功能和保護(hù)目標(biāo),按
12、功能高低依次劃分為五類:類 主要適用于源頭水、國家自然保護(hù)區(qū);類 主要適用于集中式生活飲用水地表水源地一級(jí)保護(hù)區(qū)、珍稀水生生物 棲息地、魚蝦類產(chǎn)卵場、仔稚幼魚的索餌場等;類 主要適用于集中式生活飲用水地表水源地二級(jí)保護(hù)區(qū)、魚蝦類越冬場、洄游通道、水產(chǎn)養(yǎng)殖區(qū)等漁業(yè)水域及游泳區(qū);類 主要適用于一般工業(yè)用水區(qū)及人體非直接接觸的娛樂用水區(qū);類 主要適用于農(nóng)業(yè)用水區(qū)及一般景觀要求水域。對(duì)應(yīng)地表水上述五類水域功能,將地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基本項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)分為五類,不同功能類別分別執(zhí)行相應(yīng)類別的標(biāo)準(zhǔn)值。水域功能類別高的標(biāo)準(zhǔn)值嚴(yán)于水域功能類別低的標(biāo)準(zhǔn)值。同一水域兼有多類使用功能的,執(zhí)行最高功能類別對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)值。實(shí)現(xiàn)水
13、域功能與達(dá)標(biāo)功能類別標(biāo)準(zhǔn)為同一含義。表4 水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)水域分類 類類類類類高錳酸鹽指數(shù) 2461015(二)本次試驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià)本次實(shí)習(xí)所取兩個(gè)監(jiān)測對(duì)象(雙龍河和梳洗河)屬于農(nóng)業(yè)用水區(qū)及一般景觀要求水域,應(yīng)當(dāng)執(zhí)行類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn),高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值應(yīng)小于15mg/L。雙龍河水樣實(shí)測高錳酸鹽指數(shù)值平均為42.86mg/L,實(shí)測值超標(biāo)2.86倍。梳洗河北側(cè)水樣實(shí)測高錳酸鹽指數(shù)值平均為23.92mg/L,超標(biāo)1.59倍。梳洗河南側(cè)水樣實(shí)測高錳酸鹽指數(shù)值平均為19.92mg/L,超標(biāo)1.33倍。結(jié)果如表5所示:表5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總監(jiān)測點(diǎn)位水域類型高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值(O2,mg/L)高錳酸鹽指數(shù)實(shí)測值(O2,mg/L)超標(biāo)倍數(shù)雙龍河類 1542.862.86梳洗河北側(cè)點(diǎn)類 1523.921.59梳洗河南側(cè)點(diǎn)19.921.33九、注意事項(xiàng)(一)在水浴中加熱完畢后,溶液仍應(yīng)保持淡紅色,如變淺或全部褪去,說明高錳酸鉀的用量不夠。此時(shí),應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測定。(二)在酸性條件下,草酸鈉和高錳酸鉀的反應(yīng)溫度保持在6080,所以滴定操作必須趁熱進(jìn)行,若溶液溫度過低
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