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乙酰苯胺的制備返回有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)乙酰苯胺的制備 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理 試劑及儀器 實(shí)驗(yàn)步驟 注意事項(xiàng) 思考題返回一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.了解分餾的原理和操作;2. 掌握苯胺乙?;磻?yīng)的原理和操作;3. 學(xué)習(xí)掌握固體化合物重結(jié)晶提純的原理和方法。返回二、實(shí)驗(yàn)原理 返回加入少量鋅粉防止苯胺氧化采用分餾裝置,控制柱頂溫度,使生成的水蒸出,避免醋酸蒸出,使平衡向右移動(dòng),提高產(chǎn)率。1:常用的乙?;瘎┯心男??比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)。提問三、試劑及儀器返回苯胺 冰醋酸 鋅粉活性炭 試劑:儀器:半微量有機(jī)合成玻璃儀器;水循環(huán)式真空泵數(shù)顯式熔點(diǎn)測(cè)定儀; 四、實(shí)驗(yàn)步驟返回1. 安裝分餾裝置,將苯胺及冰醋及少量鋅粉酸加入圓底燒瓶中;2. 用小火加熱混合物至沸騰,慢慢蒸出生成的水;3.將反應(yīng)物在攪拌下趁熱倒入20mL冷水中;4. 抽濾;5. 將粗產(chǎn)物用水進(jìn)行重結(jié)晶提純;6. 烘干產(chǎn)品,測(cè)量熔點(diǎn)。五、注意事項(xiàng) 返回1. 苯胺有強(qiáng)致癌作用,使用時(shí)要注意安全;2. 鋅粉不要加得太多,否則在后處理中會(huì)出現(xiàn)不溶于水的氫氧化鋅;3. 反應(yīng)時(shí),應(yīng)維持柱頂溫度約105 ,以保證能將水蒸出而醋酸不被蒸出;4. 反應(yīng)結(jié)束后,應(yīng)趁熱將反應(yīng)物倒入冷水中,以防乙酰苯胺凝固。六、思考題 1. 反應(yīng)過程中為什么要控制分餾柱頂部溫度不超過105?2. 乙酰苯胺與熱的稀鹽
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