多環(huán)芳烴的檢測

1、多環(huán)芳烴的檢測案例方法一1、預(yù)處理方法提?。簩?.0100g 土壤樣品移至8mL樣品瓶中，加入2mL二氯甲烷 超聲萃取15min，重復(fù)萃取2次，合并萃取液；濃縮：旋蒸濃縮至0.2mL；凈化：經(jīng)過裝填有0.5g硅膠吸附劑的小柱進(jìn)行凈化，用6mL二氯甲 烷洗脫；定容：濃縮定容至100 UL，待測。2、測定方法儀器：GC-MS (日本Shimadzu，2010)、色譜柱采用毛細(xì)管柱DB-5MS (30.00m*0.25mm*0.25 口 m)、離子源為電子轟擊源(溫度 200C)；分析程序：載氣流速1mL/min、流量控制方式為壓力控制、進(jìn)樣口溫 度280 C、不分流進(jìn)樣； 程序升溫：起始溫度80C

2、，保留1min，20C/min升至100C，10C /min 升至 200C，20C/min 升溫至 280C，保留 20min。董美花，鄒依霖，李東浩等.熱處理對土壤中多環(huán)芳烴的影響案例方法二1、預(yù)處理方法內(nèi)標(biāo)選擇氘代混標(biāo)(Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、 Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA)；提?。嚎焖佥腿x(ASE-150, Dionex ,USA)，萃取溶劑為二氯甲 烷：正己烷(3:1)凈化：過活性硅膠層析柱濃縮：氮吹濃縮至1mL2、樣品的分析：儀器：GC-MS (日本 Shimadzu, 2010

3、Plus)、毛細(xì)管柱采用 Rtx-5MS (30m*0.25mm*0.25um)、離子源為電離源(EI, 70eV，溫度 260C)、接口溫度 200 C；分析程序：進(jìn)樣2uL、不分流進(jìn)樣、進(jìn)樣口溫度270C、載氣Ar流 速 1mL/min；程序升溫：色譜柱初始溫度為90C、保持1min、8C/min升溫速率 升到180C、15C/min升溫速率升至280C、保持15min。選擇離子為PAHs簡寫m/z萘Nap128,127苊烯Acl152,151苊Ace153,154芴Fle166,165菲Phe178,176蒽Ant178,176熒蒽Flu202,200芘Pyr202,200苯并(a)蒽B

4、aA228,226屈Chr228,226苯并(b)熒蒽BbF252,250苯并(k)熒蒽BkF252,250苯并(a)芘BaP252,250茚苯(1,2,3-cd)芘IDP276,277二苯并(a,h)蒽DBahA278,276苯并(ghi)芘BghiP276,277這種方法是用來測PM2.5/PM10中多環(huán)芳烴的方法，也是我們學(xué)校老師組里面使用的方法，不知能否適用于土壤。吳明紅，陳謬璐，陳祖怡等.多環(huán)芳烴在上海近郊大氣顆粒物中的污染特征、 來源及其健康風(fēng)險(xiǎn)評估案例方法三1、預(yù)處理方法回收率指示物選擇氘代混標(biāo)(Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、 Phenanthr

5、ene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12，德國 Dr.Ehrnstorfer 公司)、內(nèi)標(biāo) 選擇六甲基苯(美國Supelco公司)；土壤處理：采集樣品帶回實(shí)驗(yàn)室去除表面石子、根等雜物，室內(nèi)自然 風(fēng)干、土壤過60目篩，置于聚乙烯封口袋內(nèi)，放入-20C冰箱保存。提?。簻?zhǔn)確稱取10g 土壤，加10g焙燒過的無水硫酸鈉混勻，加入回 收率指示物，用抽提過的濾紙包樣，用125mL二氯甲烷連續(xù)提取24h；濃縮：旋蒸濃縮至5mL；凈化：用氧化鋁和硅膠層析柱層析凈化(硅膠和氧化鋁經(jīng)二氯甲烷抽 提72 h后，分別于130C和450C活化24 h，待冷卻至常溫后再加入其質(zhì)量 3%的超純水降活，

6、平衡過夜，加入正己烷儲于干燥器中備用)；濃縮：淋洗液經(jīng)過濃縮、置換溶劑后，轉(zhuǎn)移到2mL細(xì)胞瓶中，氮吹 到0.2mL，待測。2、測定方法儀器：GC-MS (Agilent，7890A/5975C)、色譜柱采用毛細(xì)管柱 HP- 5MS (30.00m*0.32mm*0.25um)、離子源為 EI 源(溫度 300C)；分析程序：載氣He流速1mL/min、進(jìn)樣量1uL、進(jìn)樣口溫度 280C、不分流進(jìn)樣；程序升溫：起始溫度50C，保留1min，20C/min升至200C，10C /min 升至 290 C，保持 15min。檢出下限范圍(以原土壤樣品算)0.5-3.1ng/g。藍(lán)家程，孫玉川，師陽等

7、.巖溶地下河流域表層土壤多環(huán)芳烴污染特征及來源 分析案例方法四1、預(yù)處理方法標(biāo)樣選擇美國Supelco公司的16中PAHs混標(biāo)；土壤處理：采樣后24h內(nèi)，將土壤經(jīng)過低溫干燥、剔除植物根系和雜 物后，研磨過100目篩2遍，并與-4C保存于棕色玻璃瓶內(nèi)；提?。簻?zhǔn)確稱取4g 土壤與250mL磨口錐形瓶中，加入5g無水硫酸 鈉和2g銅粉，添加200mL1:1的正己烷：丙酮混合液，于SXT-6自動索式提取 儀內(nèi)55C連續(xù)提取24h；濃縮：旋蒸濃縮，氮吹至近干，正己烷定容到1 mL；凈化：先用40 mL正己烷淋洗硅膠層析柱(2 cm無水硫酸鈉、2 cm的 氧化鋁、5 cm活化硅膠)；棄去淋洗液，將濃縮后的

8、萃取液加入到層析柱中，用 60 mL二氯甲烷和正己烷(以體積比為1： 3加入)的混合液洗脫目標(biāo)物；濃縮：氮吹儀吹脫濃縮液至近干，加入乙臘準(zhǔn)確定容至1 mL。2、測定方法儀器：高效液相色譜儀(日本Shimadzu，SPD-20A)、色譜柱采用 ODS-P (4.6mm*250mm*5 口 m)、離子源為 EI 源(溫度 300C)；分析程序：色譜柱溫40C，以甲醇-水為流動相，流速為1mL/min， 紫外檢測波長254nm，進(jìn)樣量20uL；程序洗脫：07 min，水與甲醇體積比為20 / 80； 717 min，水與 甲醇體積比變化至0/100； 1740min，保持水與甲醇體積比為0/100；

9、 40 42 min，水與甲醇體積比變化至20 / 80，保持至60min。林根滿，吳健，王敏等.石化工業(yè)區(qū)周邊土壤中多環(huán)芳烴的組成及分布特征分 析案例方法五1、預(yù)處理方法內(nèi)標(biāo)選擇氘代混標(biāo)(Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、 Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12，德國 Dr.Ehrnstorfer 公司)；土壤處理：采樣后剔除植物根系和雜物，自然風(fēng)干夠，研磨過100目 篩；（3）提?。悍Q取3g 土壤，至于濾紙槽中，加入污水硫酸鈉和活性銅粉， 加入內(nèi)標(biāo)，用120mL丙酮：二氯甲烷1:1混合溶劑在索式抽提器內(nèi)以平均4次/h的速率連續(xù)抽提20h；（4）濃縮：旋蒸濃縮，正己烷置換；（5）凈化：過硅膠氧化鋁層析柱（硅膠和氧化鋁的體積分?jǐn)?shù)比為2： 1），分 別用15mL正己烷和70mL二氯甲烷和正己烷的混合溶劑（體積分?jǐn)?shù)比為3： 7） 淋洗；（6）濃縮：濃縮定容至1 mL。2、測定方法（1）儀器：GC-MS（Agilent，7890A/5975C）、色譜柱采用 DP-5 （30.00m*0.25mm*0.