Lambda 750 紫外-可見-近紅外分光光度計使用說明

1、Lambda750紫外/可見/近紅外分光光度計使用說明Lambda750資料獲取(DataCollection)頁是一個圖形化的設(shè)置介面，但需要設(shè)置的參數(shù)是類似的，下面就以掃描方法設(shè)置為例來看看每一個專案的情況。以掃描方法為例，資料獲取頁面讓您設(shè)置掃描的開始和結(jié)束範(fàn)圍，縱座標(biāo)類型和狹縫寬度。其他可以設(shè)置的參數(shù)包括掃描速度(Scanspeed)、資料間隔(Datainterval)、迴圈次數(shù)(Numberofcycles)等。設(shè)置掃描範(fàn)圍時，開始(Start)值必須大於結(jié)束(End)值。不然的話數(shù)值將被互換。縱座標(biāo)類型從下拉清單中選擇?？蛇x擇的縱座標(biāo)類型(Ordinatemode)有：AAbso

2、rbance，吸光度%TTransmittance，透過率E1樣品光路能量值E2參考光路能量值%RReflectance，反射率狹縫寬度(Slitwidth)的選擇：狹縫寬度在紫外可見範(fàn)圍內(nèi)以nm表示，通常選擇狹縫寬度為所測量的譜帶寬度的五分之一到十分之一之間，設(shè)置寬的狹縫可以增加能量，提高信噪比，但同時會降低解析度和準(zhǔn)確度，並且可能引起譜帶增寬；設(shè)置一個較小的狹縫可以增加解析度和光度計的準(zhǔn)確度，但會降低信噪比。掃描速度(Scanspeed)掃描速度(nm/min)。從下拉清單中選擇需要的掃描速度，慢掃描速度適用於窄峰，並且可以改善信噪比，使用較快地掃描速度適用於寬峰。如果選擇快速掃描，資料間

3、隔會被自動設(shè)定。資料間隔(Datainterval)採樣的數(shù)據(jù)間隔(nm)迴圈次數(shù)(Numberofcycles)迴圈(重複)掃描的次數(shù)。最快迴圈(Cycleasfastaspossible)儘快地迴圈，一個迴圈結(jié)束就立即開始下一個。迴圈時間(Cycletime)自行輸入一個迴圈時間，並選擇時間單位。迴圈時間必須比最小迴圈時間長。燈切換(Lampchange)切換使用氘燈或鎢燈進(jìn)行測量的波長位置(nm)如果您關(guān)心的光譜峰正好位於默認(rèn)的切換波長(326nm)附近，編輯改變該波長缺省值。注：在關(guān)閉紫外燈之後，總是讓它冷卻至少5分鐘再開，這樣能延長紫外燈的壽命。另外，如果可能只在工作結(jié)束時才關(guān)閉紫外

4、燈。首先分別設(shè)置掃描的開始和結(jié)束範(fàn)圍，對於高端紫外常用的材料測試，縱座標(biāo)類型通常是T%或R%和吸光度A。特別地，儀器的掃描速度(Scanspeed)是由檢測器的積分時間(Response)和採樣資料間隔(Datainterval)決定的。圖示的檢測器積分時間分別是紫外可見區(qū)的光電倍增管(PMT)和近紅外區(qū)的硫化鉛檢測器(PbS)或錮鎵砷檢測器(InGaAs)的積分時間?？稍O(shè)定的範(fàn)圍從0.04到10秒，積分時間越短，掃描速度越快，積分時間越長，掃描速度越慢，整個樣品測試時間就越長。慢掃描速度可以改善信噪比，通常樣品的透過率越低，就需要把積分時間設(shè)置得越長，比如做68A的低透過樣品(透過率0.00

5、010.000001T%),積分時間就最好設(shè)到10秒。對於普通樣品來說0.21之間的積分時間是較常用的。對應(yīng)的掃描速度在幾百到幾十(nm/min)之間。同樣地，採樣資料間隔越大，掃描速度越快；採樣資料間隔越小，掃描速度越慢。通常採樣資料間隔應(yīng)與儀器的解析度也就是儀器的狹縫寬度相匹配，我們一般讓採樣資料間隔與狹縫寬度一樣，或者採用採樣資料間隔為狹縫寬度的一半或四分之一。狹縫寬度的選擇通常取決於所需要的譜帶測試精度，常規(guī)測試時2nm或4nm的狹縫寬度是常用的，採用較寬的狹縫可以讓能量高一些，提高信噪比，對於大部分測試是有利的。但如果需要準(zhǔn)確測試頻寬或半峰寬，則需要設(shè)置一個較小的狹縫，以增加解析度和

6、光度計的準(zhǔn)確度。在設(shè)置狹縫寬度時，對於紫外到可見光區(qū)對應(yīng)于光電倍增管測試的區(qū)域，狹縫的設(shè)置有三種模式：Fiexed固定的Programmed編程的SampleTable根據(jù)樣品表指定Slits-ACL,PMTFixed200nmFinedpbsProgrammedtnmSampleTable所謂固定的，就是設(shè)定多少就是多少，在整個掃描測試過程中不變；所謂程式設(shè)計的，就是在掃描測試過程中，狹縫、檢測器的積分時間（Response）、檢測器增益（Gain放大倍數(shù)）根據(jù)事先設(shè)定的程式改變這個程式在下一頁面Program裡面設(shè)定：使用多少狹縫、多少積分時間和多大的增益，採用這種模式可以讓我們在不同的波

7、段使用不同的採樣條件，以獲得盡可能好的測試效果，但採用這種模式對使用者的要求較高，所以並不經(jīng)常使用。程式設(shè)計模式通常也被稱為“專家模式”它要求使用者知道應(yīng)該在什麼位置第三種狹縫設(shè)定方式是樣品表（SampleTable）方式，如果選擇了這種方式，在下面的樣品表格中會出現(xiàn)兩個狹縫指定欄目，第一個欄讓您選擇用固定的還是程式設(shè)計的狹縫，如果是固定的，那麼在第二個欄裡輸入指定的狹縫寬度。採用這種方式適合測試多個樣品且每個樣品需要使用不同的條件，同樣地，它要求用戶知道每個樣品應(yīng)該使用什麼樣的條件，對使用者的要求較高。通常我們在紫外可見區(qū)常用的狹縫寬度是固定的（Fixed）可設(shè)置的範(fàn)圍從0.05一5nm在近

8、紅外區(qū)一一對應(yīng)於硫化鉛檢測器（PbS）或錮鎵砷檢測器（InGaAs）測試的區(qū)域，狹縫的設(shè)置有四種模式：Fiexed固定的Servo伺服式的Programmed編程的SampleTable根據(jù)樣品表指定Slits吁.PMTFixed7200(nm(nnnPbSServovFixedServoProgranmedSampleTable除了上面提到的三種方式外，增加了一種伺服方式。這是因為近紅外區(qū)的範(fàn)圍比較寬光源能量變化比較大特別是部分區(qū)域如2000nm以上和800_900nm區(qū)域，到達(dá)檢測器的能量非常低，而近紅外區(qū)的檢測器靈敏度相對於紫外可見區(qū)的光電倍增管來說又要低得多，如果使用較小固定狹縫寬度，

9、在這些區(qū)域的雜訊就會非常大，如果要改善這些區(qū)域的信號而使用較大的固定狹縫寬度的話，在1500nm等光源能量較高的區(qū)域，到達(dá)檢測器的能量又會超過檢測器的承受範(fàn)圍而溢出。為了避免這種情況發(fā)生，最好是使用程式設(shè)計的狹縫管理，在低能量區(qū)使用寬狹縫，在高能量區(qū)使用較窄的狹縫。前面提到過，狹縫程式設(shè)計是一個對使用者要求較高的工作，而近紅外區(qū)又必須使用，因此軟體在這裡設(shè)置了伺服方式，這其實就是一個自動的狹縫程式設(shè)計方式，軟體會在自動調(diào)零時根據(jù)到達(dá)檢測器的能量自動決定狹縫的大小並進(jìn)行設(shè)置，所設(shè)置的狹縫會被記憶並應(yīng)用到隨後的測試中。近紅外區(qū)的狹縫可設(shè)置範(fàn)圍從0.2一20nm。在近紅外區(qū)通常我們常用的狹縫寬度是伺

10、服方式（Servo）。在使用這種方式時，狹縫寬度是對應(yīng)于能量區(qū)段變化而隨時變化的。在狹縫的程式設(shè)計模式中，除了上面我們提到的狹縫寬度和積分時間以外，我們還要設(shè)置檢測器增益，也就是檢測器的放大倍數(shù)。對於紫外可見區(qū)的光電倍增管來說，通常的設(shè)置是自動（Auto），不可調(diào)，而近紅外區(qū)的檢測器增益通常是1。如果被測試的信號很弱，可以提高近紅外區(qū)的檢測器增益，不過要記住提高檢測器增益時，信號和雜訊是同步放大的，提高增益有助於讀取弱信號，但不能改善信噪比。在測試能量（E1或E2）時，光電倍增管的增益從自動變?yōu)榭稍O(shè)置，設(shè)置值隨光電倍增管的性能不同而變化，通常在40左右的居多。檢測器可設(shè)置范圍PMTAuto或0

11、255InGaAs0-20PbS0-10IlelectorSellingsGainPMTInGdAs000PbSDOOResponse設(shè)定好檢測器的參數(shù)以後，我們還可以設(shè)置其它的一些參數(shù)，比如公共光路高度CBM，這個參數(shù)可以改變光斑的高度大小，結(jié)合狹縫的設(shè)置，可以讓測試時的光斑大小適合樣品的大小。當(dāng)然，小的狹縫和小的CBM獲得小光斑，通過的能量也低。需要注意的是CBM是非線性的，即50CBM的光斑高度並不是100CBM光斑高度的一半，實際的光斑高度要通過手動控制(ManualContro1)時的設(shè)置來看。當(dāng)使用URA附件時，狹縫設(shè)置和CBM設(shè)置被URA軟體接管，該部分區(qū)域變成灰色。公共光路消偏

12、器CommonBeamDepolarizer是一個選件，它是為了消除由於光柵引起的光束橢偏而配置的，由於某些測試與光束的偏振態(tài)有關(guān)，例如偏振片的測試和大角度的鏡面反射等，因此在做這些測試時需要偏振公共光路消偏器，如果您的儀器配有這個附件而且要使用它的話，只要在使用CBD的核對框上打勾就可以。使用CBD時，光譜範(fàn)圍減小為1902600nm。和偏振有關(guān)的另一種選件是起偏器，這是為了測定偏振器件或做一些精確測量時所配。如果您配置了起偏附件，那麼在資料獲取頁會出現(xiàn)起偏設(shè)置。設(shè)置方式有固定(Fixed)和樣品表(SampleTable)兩種，下面的數(shù)字框就是偏振的角度，常用的是0度和90度，對應(yīng)的是P光和S光，使用起偏器時，可用的光譜範(fàn)圍與所配的起偏晶體有關(guān)，常用的Glan-Thompson型方解石起偏晶體的光譜範(fàn)圍為300一2600nm。同時，您還可以進(jìn)行偏振掃描，在儀器的測試方式選擇時，會增加偏振掃描(PolarizationScan)這種方式:D2LampExternalLampsMethodSetlings4MCD:Fed|a*Fromla曲:pl-0003|(Defl)J0;(PCS)Filter.LornpCh-angeSeSlngr.313:沖Aug二ftnAVoo:0.20V選擇您需要做的波長，偏振