全鐵、磁性鐵化驗

1、測定全鐵（重鉻酸鉀容量法）方法提要：試樣用鹽酸和氟化鈉溶解，所有的鐵的氧化物及硅酸 鹽都轉(zhuǎn)化成氯化物進入溶液，用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵，過 量的氯化亞錫用氯化汞氧化成為四氯化錫后，用硫酸調(diào)節(jié)酸度，磷酸 掩蔽三價鐵，用二苯胺磺酸鈉作為指示劑，用重銘酸鉀標準溶液滴定， 根據(jù)重銘酸鉀標準的消耗毫升數(shù)計算全鐵的含量。適用范圍本法用于磁鐵礦，赤鐵礦、褐鐵礦、錳鐵礦、菱鐵礦、燒結礦等 的鐵礦石的全鐵測定。反應機理FeO+2HCl=FeCl2+H2OFe+2HCl=FeCl2+H22FeCl3+SnCl2 = 2FeCl2+SnCl4SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl26FeCl2+2K

2、Cr2O7+14HCl=6FeCl3+2KCl+2CrCl3+7H2O分析方法稱取0.500克試樣于300ml三角瓶中，加氟化鈉0.5克，加濃鹽 酸（比重1.19）35 50ml （菱鐵用量少）放電爐盤上加熱溶解，溶至 10ml左右，用7%氯化亞錫還原到溶液變?yōu)闇\黃色，然后慢慢加入， 到溶液變?yōu)闊o色，并過量2 3滴，加水50ml,冷卻后加氯化汞飽和 溶液5ml,靜置2 3分鐘后，加硫磷混酸20ml,加1%二苯胺磺酸鈉5 6滴，立即以0.1N重銘酸鉀標準溶液滴到溶液變?yōu)榉€(wěn)定藍紫色，記為終點。注意事項氟化鈉加入量不要過多，否則溶樣時鹽類多會崩，結果偏低。加入氯化亞錫還原時，要在熱環(huán)境下還原，邊加熱

3、邊還原，并不 斷搖三角瓶，否則氯化亞錫會過量，結果偏高。加入氯化汞氧化時，要在冷環(huán)境下氧化，因此溶液要充分冷卻， 放靜置時間要長，否則結果偏高。加入硫一磷混酸和指示劑后，要馬上滴定，以免亞鐵氧化，結果偏低。計算TFe%=VX TV:試樣消耗標準溶液毫升數(shù)T：標準樣品中全鐵含量/標準樣品消耗標準溶液毫升數(shù)磁性鐵的測定一、范圍本技術規(guī)程規(guī)定了礦石、選礦尾礦、鐵精礦中磁性鐵含量的測定 方法。二、主要試劑同鐵礦中全鐵的測定方法三、主要步驟稱0.2000克的樣品于250毫升的燒杯中，加自來水100-150毫升左右，放置片刻，用800-1000高斯的磁鐵在燒杯外底部來回移動 直至燒杯中的溶液渾濁，把磁鐵放

4、在燒杯外底部，傾斜燒杯倒出溶液， 棄去，加自來水100-150毫升左右到燒杯中，放置片刻，用800-1000 高斯的磁鐵在燒杯外底部來回移動直至燒杯中的溶液渾濁，把磁鐵放 在燒杯底部，傾斜燒杯倒出溶液，棄去，如此反復選至燒杯中的溶液 不變渾濁為止。加自來水100毫升左右到燒杯中，用帶有銅套的條形 磁鐵在燒杯內(nèi)底部來回移動，慢慢的移至另一干凈的250毫升燒杯 中，迅速把磁鐵從銅套中取出，用水沖洗銅套，使粘在銅套上的磁性 鐵全部轉(zhuǎn)入燒杯中，如此來回幾次使被選燒杯中的磁性鐵全部轉(zhuǎn)入新 燒杯中，加自來水至100毫升左右，再用帶有銅套的條形磁鐵在燒杯 內(nèi)底部來回移動，慢慢的移至原來的洗干凈的燒杯中，如此反復選至 燒杯中的磁性鐵不在夾雜有沒有磁性的物質(zhì)為止。傾出水后，加15 鹽酸，在電熱板上加熱至磁性鐵溶解，用100g/L的氯化亞錫調(diào)至淡 黃色，取下，加水至150毫升左右，冷至室溫后，加250g/L的鎢酸 鈉0.5-1毫升左右，用10g/L的三氯化鈦調(diào)至藍色出現(xiàn)。用重銘酸鉀 標準溶液滴至剛變無色，不記讀數(shù)。然后加15毫升硫磷混酸、4滴 二苯胺磺酸鈉指示劑，用重銘酸鉀標準溶液滴至穩(wěn)定的紫色。即為終 點。以下式進行計算MFe（%）= t （匕-）xio-3 Xi。 m0式中：T一重銘酸鉀