標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)樣品)的管理跟質(zhì)量課件

1、 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的 管理和質(zhì)量控制 胡曉燕唐本玲（ 鋼鐵研究總院分析測試研究所） 第1頁，共38頁。一、 概述二、 標(biāo)準(zhǔn)樣品的發(fā)展歷史 三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)樣品）的管理四、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)樣品）的質(zhì)量控制第2頁，共38頁。一、概述 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRM）的管理在我國是由國家統(tǒng)一管理，作為計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或?qū)嵨飿?biāo)準(zhǔn)，均必須符合我國計(jì)量法或標(biāo)準(zhǔn)法。國家管理機(jī)構(gòu)制定了一系列的技術(shù)規(guī)范或?qū)t，這些法律法規(guī)數(shù)十年來指導(dǎo)并管理著我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制，使我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)歷了由簡單到復(fù)雜、由不成熟到成熟、不斷創(chuàng)新、不斷開拓的技術(shù)領(lǐng)域的漫長歷程，在我國的國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中發(fā)揮了很重要的作用。第3頁，

2、共38頁。二|、標(biāo)準(zhǔn)樣品的發(fā)展史及現(xiàn)狀1、標(biāo)準(zhǔn)樣品的發(fā)展歷史（1）起源及發(fā)展 隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，生產(chǎn)的發(fā)展，統(tǒng)一計(jì)量單位顯得日益重要，早在1875年，有20個(gè)國家簽定了“米制”公約，設(shè)立了國際計(jì)量局，為測量工作能超越時(shí)間空間和行業(yè)界限，獲得可比較的測量結(jié)果奠定了基礎(chǔ) 。標(biāo)準(zhǔn)樣品隨著現(xiàn)代工業(yè)的出現(xiàn)而發(fā)展起來。首先應(yīng)用于鋼鐵工業(yè)， 第4頁，共38頁。1906年美國（NBS）正式制備和頒布了第一批標(biāo)準(zhǔn)樣品（4種鐵1種鋼），(當(dāng)時(shí)英文名稱為standard sample)正式確認(rèn)為具有現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)含義上的標(biāo)準(zhǔn)樣品(英文的正式名稱為Reference material)。第5頁，共38頁。2、中國

3、標(biāo)準(zhǔn)樣品的發(fā)展史（1）我國標(biāo)準(zhǔn)樣品的起源新中國成立以前沒有自行研制發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)樣品，有限使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品，也是從國外進(jìn)口。但我們深知，標(biāo)準(zhǔn)樣品對發(fā)展國民經(jīng)濟(jì)的重要作用，為了統(tǒng)一鋼鐵原材料的分析方法，并為建立標(biāo)準(zhǔn)方法做準(zhǔn)備。第6頁，共38頁。我國具有現(xiàn)代意義上的標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)起步于20世紀(jì)50年代，在全國理化檢驗(yàn)委員會的組織下 1952年我國國家標(biāo)準(zhǔn)化主管部門批準(zhǔn)發(fā)布了第一批鋼鐵、鐵合金和鐵 礦石國家標(biāo)準(zhǔn)樣品。 這批標(biāo)準(zhǔn)樣品為統(tǒng)一分析方法、培訓(xùn)化學(xué)分析人員、提高分析質(zhì)量、確保測量結(jié)果的一致性，為今后制定標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)揮了極為重要的作用。 第7頁，共38頁。（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品管理的技術(shù)委員會 1）全國

4、標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會 到20世紀(jì)80年代初期，標(biāo)準(zhǔn)樣品被正式納入標(biāo)準(zhǔn)化管理工作中。 1988年，為了加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)樣品管理，由原國家標(biāo)準(zhǔn)局批準(zhǔn) 組建了由近30個(gè)部門、科研單位的委員組成的全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會(CSBTS/TC118)，委員會秘書處主要負(fù)責(zé)組織、協(xié)調(diào)和管理國家標(biāo)準(zhǔn)樣品計(jì)劃 項(xiàng)目的申報(bào)、國家標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制活動(dòng)的監(jiān)督和檢查、國家標(biāo)準(zhǔn)樣品終審的組織、國家標(biāo)準(zhǔn)樣品研復(fù)制單位和銷售發(fā)行單位的認(rèn)可、國家標(biāo)準(zhǔn)樣品證書和標(biāo)簽的頒發(fā) 管理等。 第8頁，共38頁。全國標(biāo)準(zhǔn)樣品委員會結(jié)構(gòu)：第9頁，共38頁。2）全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)專業(yè)委員會1980年國家科學(xué)技術(shù)委員會批準(zhǔn)建立了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所（現(xiàn)更名為國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研

5、究中心），賦予研究和統(tǒng)一管理全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的職責(zé)。1981年中國計(jì)量學(xué)會成立了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)專業(yè)委員會，組織有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的學(xué)術(shù)交流活動(dòng)，計(jì)量主管部門委托其對一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行技術(shù)審查的重任 。 1986年相繼根據(jù)國家頒布的計(jì)量法和標(biāo)準(zhǔn)法頒布了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法和國家標(biāo)準(zhǔn)樣品管理辦法，根據(jù)這些辦法進(jìn)行組織、管理、審定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品，上報(bào)主管部門審批和發(fā)布。 第10頁，共38頁。3) 目前國內(nèi)已發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品情況 通過廣大科技工作者幾十年的共同努力，我國已形成了覆蓋國民經(jīng)濟(jì)各個(gè)領(lǐng)域，種類比較齊全的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品體系。批準(zhǔn)的一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)截至 2006年7月發(fā)布了1334種，有效1316種，二級標(biāo)準(zhǔn)

6、物質(zhì)截至2006年發(fā)布了2315種，有效2275種。由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局（國家技術(shù)監(jiān)督局）批準(zhǔn)的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品截至2006年7月發(fā)布了1990種。還有各個(gè)行業(yè)部門發(fā)布的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，其數(shù)量比國家標(biāo)準(zhǔn)樣品更多，如鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品就有2833種，有色金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品達(dá)1242種。第11頁，共38頁。三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的管理1、我國標(biāo)準(zhǔn)樣品的管理特點(diǎn) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品其英文的描述是相同的（CRM、RM），在不同的領(lǐng)域有不同的稱呼。在我國標(biāo)準(zhǔn)化工作者將其稱為“標(biāo)準(zhǔn)樣品”，又簡稱為“標(biāo)樣”，計(jì)量工作者將其稱為“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”，又簡稱為“標(biāo)物”。對研制工作者來說，其研制程序是相同的，對其內(nèi)在質(zhì)量要求也是一樣

7、的；對使用者而言，其作用也是相同的，均是作為一種標(biāo)準(zhǔn)，所不同的是管理的程序不同，分別隸屬不同的管理機(jī)構(gòu)進(jìn)行分類、分級管理。 第12頁，共38頁。2、國家標(biāo)準(zhǔn)樣品的管理國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)（稱為標(biāo)準(zhǔn)樣品）是國家標(biāo)準(zhǔn)化組織適用于與文字標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的以實(shí)物形態(tài)出現(xiàn)的國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的管理。即標(biāo)準(zhǔn)樣品在貯存量值和傳遞量值方面具有實(shí)物量具 的特性。 （1）標(biāo)準(zhǔn)樣品的分級我國標(biāo)準(zhǔn)樣品分為國家標(biāo)準(zhǔn)樣品和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，都屬于“有證標(biāo)準(zhǔn)”樣品，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品不等于在水平上低于國家標(biāo)準(zhǔn)樣品，只是批準(zhǔn)的主管部門不同而異。第13頁，共38頁。（2）國家標(biāo)準(zhǔn)樣品的分類 我國國家標(biāo)準(zhǔn)樣品（即國家標(biāo)準(zhǔn)樣品）分為16類，按行業(yè)類分類，由兩位阿

8、拉伯?dāng)?shù)字組成：（01）地質(zhì)、礦產(chǎn)成份；（02）物理特性與物理化學(xué)特性；（03）鋼鐵成份；（04）有色金屬成份；（05）化工產(chǎn)品成份；（06）煤炭石油成份和物理特性；（07）環(huán)境化學(xué)分析；（08）建材產(chǎn)品成份分析；（09）核材料成份分析；（10）高分子材料成份分析；（11）生物、植物、食品成份分析；（12）臨床化學(xué)（13）藥品；（14）工程與技術(shù)特性；（15）物理與計(jì)量特性；（16）其他, 第14頁，共38頁。（3）標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號a）國家標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號 國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號為國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的漢語拼音“Guo Jia Shi Wu Biao Zhun”中“Guo”“Shi”“Biao”三個(gè)字的字頭

9、作為國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)的代號“GSB”表示，加上標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類法的一級類目、二級類目的代號與二級類目范圍內(nèi)的順序號、年代號相結(jié)合的辦法組成：第15頁，共38頁。 國家標(biāo)準(zhǔn)樣品編號方法如下： GSB （ ） 被替代標(biāo)準(zhǔn)號 年代號 二級類目代號（大流水順序號，不按分類重排） 一級類目代號（01-16） 國家標(biāo)準(zhǔn)樣品（國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)）代號第16頁，共38頁。b） 國家標(biāo)準(zhǔn)樣品的管理程序國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會及各分技術(shù)委員會標(biāo)準(zhǔn)樣品研制單位上報(bào)批準(zhǔn)上報(bào)批準(zhǔn)計(jì)劃審批上報(bào)審批發(fā)布批準(zhǔn)下達(dá)計(jì)劃上報(bào)計(jì)劃上報(bào)材料審查下達(dá)計(jì)劃第17頁，共38頁。c）國家標(biāo)準(zhǔn)樣品的批準(zhǔn)和發(fā)布國

10、家標(biāo)準(zhǔn)樣品由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局（國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會）統(tǒng)一編號、批準(zhǔn)、發(fā)布頒發(fā)國家標(biāo)準(zhǔn)樣品證書。第18頁，共38頁。3、 冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的（1）行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號 各個(gè)行業(yè)有本行業(yè)的編號規(guī)則，有色為“YSS”代號表示，冶金為“YSB”代號表示，目前行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的品種及數(shù)量冶金行業(yè)為最多，就以此為例作簡要介紹。 冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品代號（YSB）按國家標(biāo)準(zhǔn)樣品代號（GSB）的取義方式進(jìn)行的，即取“冶金行業(yè)”的第一個(gè)字漢語拼音字母“Y”代替“國家”的第一個(gè)字的第一個(gè)漢語拼音字母“G”，后面兩位漢語拼音與字母“SB”相同，該代號（YSB）同時(shí)作為生產(chǎn)審查認(rèn)可標(biāo)記，經(jīng)過審查認(rèn)可的研制、生產(chǎn)單位生產(chǎn)

11、的標(biāo)準(zhǔn)樣品包裝、質(zhì)量證明書上才可使用該標(biāo)記。第19頁，共38頁。冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號為：第20頁，共38頁。b） 冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的管理程序國家發(fā)展和改革委員會中國鋼鐵協(xié)會全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會冶金分技術(shù)委員會標(biāo)準(zhǔn)樣品研制單位上報(bào)批準(zhǔn)上報(bào)批準(zhǔn)計(jì)劃審批上報(bào)審批發(fā)布批準(zhǔn)下達(dá)計(jì)劃上報(bào)計(jì)劃上報(bào)材料審查下達(dá)計(jì)劃第21頁，共38頁。C）冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的批準(zhǔn)和發(fā)布 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品由國家發(fā)展和改革委員會統(tǒng)一編號、批準(zhǔn)、發(fā)布頒發(fā)冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品證書第22頁，共38頁。3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為計(jì)量器具實(shí)施法制管理 我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為13類，按其定值的特性進(jìn)行分類，也按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用部門或領(lǐng)

12、域進(jìn)行分類，或按其生產(chǎn)、使用和管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)際情況進(jìn)行分類。其13類是：鋼鐵、有色金屬、建筑材料、核材料與放射性、高分子材料、化工產(chǎn)品、地質(zhì)、環(huán)境、臨床化學(xué)與醫(yī)藥、食品、能源、工程技術(shù)、物理學(xué)與物理化學(xué)。第23頁，共38頁。2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分級 我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級和二級，它們都符合“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的定義，其編號由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局統(tǒng)一指定、頒發(fā)，按國家頒布的計(jì)量法進(jìn)行管理。一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號以國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語拼音“Guo Jia Biao Zhun Wu Zhi”中“Guo”“Biao”“Wu”三個(gè)字的字頭作為國家級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號“GBW”表示。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號以國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語拼

13、音中“Guo”“Biao”“Wu”三個(gè)字頭“GBW”加上二級的漢語拼音中“Er”字的字頭“E”并以小括號括起來GBW（E）表示。第24頁，共38頁。3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號“GBW”冠于編號前部，編號的前二位是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號。第三位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小類號，每大類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為19個(gè)小類。第四五位是同一小類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中按審批的時(shí)間先后順序排列的順序號。最后一位是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)批號，用英文小寫字母表示，批號順序與英文字母順序一致。編號形式如下：第25頁，共38頁。 GBW W Y Z U標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號大類號（0113）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)批號（一位英文字母）順序號（二位阿拉伯字母）小類號（19）第26頁，

14、共38頁。4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中國計(jì)量測試學(xué)會全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)專業(yè)委員會研制單位上報(bào)批準(zhǔn)批準(zhǔn)后終審評審后上報(bào)委托評審（初審、終審）初審意見答復(fù)返回評審初審意見返回第27頁，共38頁。5）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)批準(zhǔn)和發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局（中國計(jì)量測試學(xué)會全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會）統(tǒng)一編號、批準(zhǔn)、發(fā)布頒發(fā)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。第28頁，共38頁。3、我國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀I(lǐng)SO/REMCO成立后不久的1980年，我國就開始正式參加國際標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)交流活動(dòng)。經(jīng)過二十多年的努力，目前我國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)的發(fā)展在總體上與國際處于同步水平。從1994年開始，我國在參照、等

15、效或等同采用國際導(dǎo)則的基礎(chǔ)上，逐步制定了9個(gè)GB/T15000系列國家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)專業(yè)委員會也制定了相應(yīng)的技術(shù)規(guī)范： JJG 100694一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范 第29頁，共38頁。目前國內(nèi)已發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品情況通過廣大科技工作者幾十年的共同努力，我國已形成了覆蓋國民經(jīng)濟(jì)各個(gè)領(lǐng)域，種類比較齊全的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品體系。批準(zhǔn)的一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)截至 2006年7月發(fā)布了1334種，有效1316種，二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)截至2006年發(fā)布了2315種，有效2275種。由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局（國家技術(shù)監(jiān)督局）批準(zhǔn)的國家標(biāo)準(zhǔn)樣品截至2006年7月發(fā)布了1990種。還有各個(gè)行業(yè)部門發(fā)布的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣

16、品，其數(shù)量比國家標(biāo)準(zhǔn)樣品更多，如鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品就有2833種，有色金屬標(biāo)準(zhǔn)樣品達(dá)1242種。第30頁，共38頁。四、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)樣品）的質(zhì)量控制1 質(zhì)量體系的建立1 .1明確的組織管理1.2文件化的質(zhì)量體系建立 1）建立一系列文件 2 ）制定質(zhì)量計(jì)劃書第31頁，共38頁。2 ）制定質(zhì)量計(jì)劃書（1）項(xiàng)目的來源及意義；（2）技術(shù)條件或參數(shù)（如成份范圍、形 狀、執(zhí)行的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)規(guī)范）；（3） 編制和實(shí)施質(zhì)量計(jì)劃所涉及的部門、人員的職責(zé)、權(quán)限的規(guī)定；（4）研制過程及要求 （5）項(xiàng)目的時(shí)間安排和進(jìn)度第32頁，共38頁。3.2 生產(chǎn)過程的控制 3.2.1 制備程序 3.2.3 建立完整的制備過程跟蹤記錄表第33頁，共38頁。3.3 測量過程控制3.3.1 合作者的確認(rèn) 3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值確定程序（見圖2） 3.3.3 溯源性和有效性確認(rèn)第34頁，共38頁。3.3 測量過程控制 3.3.1 合作者的確認(rèn) 3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值確