乙醇鎂的制備

1、乙醇鎂的制備匯報人：張巧央胡桑、孫焊燕、楊亞麗、林佳偉1乙醇鎂分子式：C4H10MgO2 分子量：114.43 熔點：270（分解） 閃點：33.9 毒性LD50(mg/kg)：大鼠經(jīng)口3160。 性狀：白色粉末。 溶解情況：難溶于乙醚和烴類，略溶于乙醇。 用途：用作烯烴聚合催化劑載體，用于聚丙烯，高密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合；精密陶瓷的原料。 制備或來源：以金屬鎂為原料，以氯化汞或碘化汞為催化劑，與乙醇反應(yīng)制得。 備注：可燃，在空氣中徐徐水解。 2實驗儀器準(zhǔn)備：量筒 50ml 燒杯 250ml 四口燒瓶 250ml 球形冷凝管 溫度計 100 恒溫磁力攪拌器 控溫探頭 三通活塞 氮氣球抽

2、濾瓶 3實驗裝置圖：4實驗步驟：1.首先，將鎂錠用刨床刨成薄鎂片。2.然后，依次用10的氫氧化鈉溶液洗滌，除去污垢，用去離子水洗滌23次。3.最后用無水乙醇洗滌3次，干燥，放到干燥器內(nèi)備用。4.搭好實驗裝置（用250ml三口燒瓶裝上真空攪拌器、溫度計、垂直玻璃夾套冷凝管，冷凝管與干燥塔相連，干燥管內(nèi)裝干燥劑Cacl2 ） 。55.先向燒瓶中通入干燥的氮氣除去反應(yīng)器內(nèi)水汽。6.取鎂片2.4g和經(jīng)過分子篩處理過的無水乙醇40ml，放入到反應(yīng)燒瓶內(nèi)，再稱取碘18mg也放入到反應(yīng)燒瓶內(nèi)。7.開啟冷卻水和攪拌器，開始加熱。8.當(dāng)反應(yīng)溫度到65時，有氣泡產(chǎn)生。9.繼續(xù)加熱回流，反應(yīng)液溫度在80 左右。10

3、.維持回流溫度直到反應(yīng)體系中鎂反應(yīng)完全，且沒有氣泡產(chǎn)生，再反應(yīng)1小時結(jié)束實驗。11.反應(yīng)結(jié)束，稱重，保存樣品至干燥器內(nèi)。6乙醇鎂的含量測定原理：乙醇鎂乙醇溶液中的乙醇鎂與水分解成乙醇與NaOH，NaOH與已知濃度的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液進行定量反應(yīng)。反應(yīng)方程式： （CH3CH2O）2Mg2CH3CH2OH+Mg（OH）2 Mg（OH）2+2HClMgCl2+2H2O試劑和溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.5mol/L、甲基紅指示液：1g/L2.步驟：將50ml水置于250ml錐形瓶中，加入3滴甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色。稱取約2g試樣（精確至0.0002g），置于上述瓶中用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至

4、溶液呈紅色為終點。7結(jié)果的表示和計算：乙醇鎂質(zhì)量百分含量X1按式（1）計算： X%=(C*V*0.05722)/m*100%式中：V滴定試樣消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L m試樣質(zhì)量，g；0.057721.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液相當(dāng)于以克表示的乙醇鎂的質(zhì)量。8實驗記錄：8：31 搭好裝置8：35 往四口燒瓶中放入2.4g鎂片 40ml無水乙醇 18mg碘8：39 開冷凝水和恒溫磁力攪拌器開始加熱8：43 開真空泵放入氮氣，來回三次，使氮氣保持到充入狀態(tài)8：48 反應(yīng)溫度到65，有氣泡產(chǎn)生8：54 繼續(xù)加熱，反應(yīng)物溫度維持在80左右9：03 溶液顏色

5、變淺黃色9：08 溶液顏色變無色呈渾濁狀10：35 開始回流15：00 停止加熱，拆裝置15：01 稱瓶重118.80g 瓶+液重146.74g（即乙醇鎂27.94g）15：03 將50ml水加入錐形瓶中，滴入三滴甲基紅、二滴鹽酸，溶液呈紅色15：18 將錐形瓶放在稱量天平上，去皮，滴入乙醇鎂溶液2g，使錐形瓶中溶液回到原來的顏色，靜置10分鐘15：28 往錐形瓶中滴加Hcl溶液0.30ml，使溶液呈紅色15：29 實驗結(jié)束，整理實驗臺9實驗注意事項：1、實驗前必須進行全盤的周密計劃。由于無氧操作比一般常規(guī)操作機動靈活性小，因此實驗前對每一步實驗的具體操作、所用的儀器、加料次序、后處理的方法等等都必須考慮好。所用的儀器事先必須洗凈、烘干。所需的試劑、溶劑需先經(jīng)無水無氧處理。2、在操作中必須嚴(yán)格認(rèn)真、一絲不茍、動作迅速、操作正確。實驗時要先動腦后動手。3、由于許多反應(yīng)的中間體不穩(wěn)定，也有不少化合物在溶液中比固態(tài)時更不穩(wěn)定，因此無氧操作往往需要連續(xù)