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1、實驗八 三聚氰胺甲醛樹脂的合成及層壓板的制備 1實驗 8 三聚氰胺甲醛樹脂的合成及層壓板的制備 一、 基本原理 三聚氰胺甲醛樹脂是氨基塑料的重要品種之一，由三聚氰胺和甲醛在堿性條件下縮合，通過控制單體組成和反應程度先得到可溶性的預聚體，該預聚體以三聚氰胺的三羥甲基化合物為主，在pH = 8-9時穩(wěn)定，在熱或催化劑的存在下可進一步通過羥甲基之間的脫水縮合形成交聯(lián)聚合物 ：2 預聚反應的反應程度通過測定沉淀比來控制。預聚反應完成后，將棉布、紙張或其他纖維織物放入所得預聚體中浸漬、晾干，再經(jīng)加熱模壓交聯(lián)固化后，可得到各種不同用途的氨基復合材料制品。二 、主要藥品與儀器 三聚氰胺 31.5 g 甲醛水

2、溶液（36%） 50 mL 烏洛托品（六亞甲基四胺） 0.12 g 三乙醇胺 0.15 g (23滴) 3 裝有攪拌器、冷凝管、溫度計的三頸瓶 1套 濾紙（或棉布） 若干張 恒溫浴 1套 滴管 數(shù)支 5或10mL量筒 1支 培養(yǎng)皿 1個4三、實驗步驟 實驗裝置圖5 1. 聚體的合成 (1) 在一帶電動攪拌器、回流冷凝管和溫度計的三頸瓶中（反應裝置如上圖）分別加入50mL甲醛溶液和0.12g烏洛托品，攪拌，使之充分溶解; (2) 再在攪拌下加入31.5g三聚氰胺，繼續(xù)攪拌5min后，加熱升溫至80開始反應; (3) 在反應過程中可明顯地觀察到反應體系由濁轉(zhuǎn)清，在反應體系轉(zhuǎn)清后約3040 min開

3、始測沉淀比。當沉淀比達到2:2時，立即加入三乙醇胺，攪拌均勻后撤去熱浴，停止反應。 沉淀比測定：從反應液中吸取2 mL樣品，冷卻至室溫，在攪拌下滴加蒸餾水，當加入2mL水使樣品變渾濁時，并且經(jīng)搖蕩后不轉(zhuǎn)清，則沉淀比達到2:26 沉淀比測定：從反應液中吸取2 mL樣品，冷卻至室溫，在攪拌下滴加蒸餾水，當加入2mL水使樣品變渾濁時，并且經(jīng)搖蕩后不轉(zhuǎn)清，則沉淀比達到2:2 2. 紙張（或棉布）的浸漬 將預聚物倒入一干燥的培養(yǎng)皿中，將15張濾紙（或棉布）分張投入預聚物中浸漬12min，注意浸漬均勻透徹，然后用鑷子取出，并用玻棒小心地將濾紙表面過剩的預聚物刮掉，用夾子固定在繩子上晾干。 7 3. 層壓 將上述晾干的紙張（或棉布）層疊整齊，放在預涂硅油的光滑金屬板上，在油壓機上于135、4.5MPa壓力下加熱15min*，打開油壓機

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