食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法

1、 食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法食品樣品的預(yù)處理【知識目標(biāo)】掌握樣品預(yù)處理的目的掌握樣品預(yù)處理的常用方法了解樣品預(yù)處理的新技術(shù)【技能目標(biāo)】 在檢測不同的樣品及不同的檢測項(xiàng)目時(shí)，能選擇合適的預(yù)處理方法，并能熟練操作。食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 樣品預(yù)處理 一、預(yù)處理的目的與原則 二、預(yù)處理方法食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法樣品分析過程樣品采集樣品預(yù)處理分析測定數(shù)據(jù)處理撰寫報(bào)告關(guān)鍵環(huán)節(jié)食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法樣品預(yù)處理的目的除去微粒減少干擾雜質(zhì)濃縮微量的組份提高檢測的靈敏度及選擇性改善分離的效果有利于色譜柱及儀器的保護(hù)食品樣品檢測的預(yù)處理

2、方法及分析方法需要預(yù)處理的樣品樣品中欲測組分含量很低原始樣品的基體干擾大樣品是粘滯的流體、膠體溶液或者固體食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法樣品預(yù)處理的原則消除干擾因素；完整保留被測組分；使被測組分處于適當(dāng)?shù)臐舛确秶?，以獲 得可靠的分析結(jié)果。食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法有機(jī)物破壞法蒸餾法溶劑提取法色譜分離法化學(xué)分離法 濃縮法預(yù)處理方法食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 （一）有機(jī)物破壞法 主要用于無機(jī)元素的測定 在不損失礦物質(zhì)的前提下，將有機(jī)物在高溫或強(qiáng)氧化條件下破壞，使礦物元素從中游離出來的方法。 分為干法灰化和濕法消化兩大類。食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 1、干法灰化： 原理：

3、利用高溫灼燒的方式破壞樣品中的有機(jī)物。 過程：樣品炭化高溫灼燒（550 ） 殘?jiān)孟∷崛芙夂鬁y定 特點(diǎn)：簡便易行，破壞徹底，使用試劑少。 時(shí)間長，容器吸附，易使低沸點(diǎn)元素 損失。 適用：糧食、豆類、脫水蔬菜等干樣。 食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法干法灰化注意事項(xiàng)樣品炭化時(shí)加熱要緩慢，以防止著火或噴出損失。可加入助灰化劑增強(qiáng)灰化效果，但應(yīng)不含被測元素和干擾物。干法灰化不適合汞的測定。含油脂高的樣品，如油類，炭化時(shí)易燃，不建議采用該法。常用助灰化劑：硫酸、硝酸鎂、氯化鎂等食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 2、濕法消化： 原理：樣品強(qiáng)氧化劑消煮有機(jī)物破壞， 待測組分呈離子狀態(tài) 測定。 特點(diǎn)：簡

4、便快速，破壞徹底，減少金屬揮 發(fā)。酸氣刺激性大，腐蝕性大，試劑 用量大，樣品易溢出。 適用: 低沸點(diǎn)、粘稠、高脂、高糖的樣品。食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 常用的濕法消化方法 硝酸高氯酸消化法 硝酸硫酸消化法 硝酸高氯酸硫酸消化法 硫酸消化法 硫酸高氯酸消化法 食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法濕法消化注意事項(xiàng)高氯酸在撞擊和劇烈加熱時(shí)會爆炸，使用時(shí)應(yīng)注意安全。對于含糖量高的樣品最好先加入混合酸浸泡過夜，使樣品易于消化。當(dāng)消化過程中液體變黑色時(shí)，表明酸加入量不夠，應(yīng)取下冷卻，加入混合酸再消化至無色透明。食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 3、微波消解技術(shù)原理：利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力

5、，加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品，可使制樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高，從而大大提高了反應(yīng)速率。特點(diǎn)：縮短制備時(shí)間，控制反應(yīng)條件，減少對環(huán)境的污染方法：濃硝酸、H2O2共熱，直至樣品液透明。適用：任何樣品，尤其是高油樣品。食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法（二）蒸餾法 利用食品中各組分揮發(fā)性的差異（沸點(diǎn)不同）而進(jìn)行分離的方法，有分離 和凈化的雙重功效。 常用的蒸餾法： 1、常壓蒸餾 2、減壓蒸餾 3、水蒸氣蒸餾 食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 常壓蒸餾 適用范圍：被測組分不易分解或 沸點(diǎn)不太高的組分。 食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 減壓蒸餾 適用范圍：被測組分受熱易分解、 沸點(diǎn)較高的樣品

6、食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，所以液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的。借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)的壓力即可降低液體的沸點(diǎn)，這種在較低壓力下進(jìn)行蒸餾的操作稱為減壓蒸餾。當(dāng)壓力降低到1.32.0 KPa（1015 mmHg）時(shí)，許多有機(jī)化合物的沸點(diǎn)可以比其常壓下的沸點(diǎn)降低80100 。 食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 水蒸氣蒸餾 用水蒸氣加熱被測物質(zhì)，使組分同 水蒸氣一起蒸餾出來，收集餾液 適用范圍：低沸點(diǎn)或易分解、易揮 發(fā)物質(zhì)食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 水蒸氣蒸餾食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法凱式定

7、氮蒸餾裝置蛋白質(zhì)測定食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法（三）溶劑提取法 利用樣品中各組分在某一溶劑中溶解度不同將其溶解分離的方法. 常用方法：浸提法常用溶劑：萃取法食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 1、浸提法（液固提取法） 將樣品浸泡在溶劑中，將固體樣品中的某些待測組分 浸提出來的方法。食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法（1）提取劑的選擇 a、提取劑和被提取物的極性（相似相溶） b、提取劑的沸點(diǎn)（4080） c、穩(wěn)定，不與樣品發(fā)生作用 d、毒性食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 （2）提取方法 振蕩浸提法 樣品切碎置溶劑中振蕩浸提 特點(diǎn)：簡便易行、回收率低 適用：樣品測定不需要定量時(shí)食品樣品

8、檢測的預(yù)處理方法及分析方法 搗碎提取法 樣品磨碎加提取劑 在搗碎機(jī)上使被測組分提取出來 特點(diǎn)：回收率高，但干擾較多 適用：許多食品分析中的定量測定食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 索氏提取法 方法：反復(fù)回流提取 特點(diǎn)：提取劑用量少、提取完全、 回收率高，但時(shí)間較長 適用：含水量少的固體樣品食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 超聲提取法 樣品磨碎加提取劑在超聲波提取器上使被測組分提取出來。特點(diǎn)：高頻振蕩、提取迅速、完全適用：許多食品分析 中的定量測定食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 2、萃取法（液液提取法） 利用被測組分在互不相溶的兩溶劑中分配系數(shù)不同而達(dá)到分離。 特點(diǎn)：設(shè)備簡單、操作迅速、

9、分離效果好， 成批樣品分析時(shí)工作量大，有一定毒性。 萃取劑的選擇 與提取液不相溶對被測組分有最大溶解度兩相分離的難易 .食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法（四）色譜（層析）分離法 是一種在特定載體上進(jìn)行 物質(zhì)分離的一些方法的總稱。 原理：由一種流動相，帶著被分離的物質(zhì) 流經(jīng)固定相，根據(jù)吸附原理不同， 使試液中各組分分離， 是應(yīng)用最廣 泛的分離技術(shù)之一。 食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法按固定相材料及使用形式分類 柱色譜:固定相裝在色譜柱中（包括 GC、HPLC） 氣相色譜（GC）:流動相為氣體。 液相色譜（HPLC）:流動相

10、為液體。 紙色譜:層析濾紙為支持劑, 濾紙上結(jié)合水為固定相 。 薄層色譜（TLC）:將固定相粉末制成薄層。 常見色譜分離方法35食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 按不同的分離原理分： 吸附色譜分離:吸附劑對不同 組分的物理吸附性能的差異 分配色譜分離:不同組分在兩相中的不同分配系數(shù) 離子交換色譜分離:各組分與離子交換樹脂的親和力的不同 凝膠色譜分離:物質(zhì)分子量大小的不同和在填料上滲透程度的不同常見色譜分離方法36食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 優(yōu)點(diǎn) 最大優(yōu)點(diǎn)是分離效率高， 能把各種性質(zhì)極為相似 的物質(zhì)彼此分離。 食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 （五）化學(xué)分離法 利用化學(xué)反應(yīng)分離出被測

11、組分的方法1、磺化法和皂化法 處理油脂或含油樣時(shí)常用的方法，也可用于食品中農(nóng)藥殘留的分析。食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法（1）磺化法 原理：以硫酸處理樣品提取液，硫酸使其中 的脂肪磺化，并與脂肪和色素中的不 飽和鍵起加成作用，生成溶于硫酸和 水的強(qiáng)極性化合物，從有機(jī)溶劑中分 離出來。 適用范圍：在強(qiáng)酸中穩(wěn)定的化合物，如有機(jī) 氯中的六六六、DDT 食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法（2）皂化法 原理：以熱氫氧化鉀乙醇溶液與脂肪及 雜質(zhì)發(fā)生皂化反應(yīng)而將其除去。 適用范圍：對堿穩(wěn)定的化合物，如 維生素A、D、E 等食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 2、沉淀分離法 利用沉淀反應(yīng)分離干擾成分的方法

12、。 原理：在試樣中加入沉淀劑，利用沉淀反應(yīng) 將被測組分或干擾組分沉淀下去，過 濾或離心分離。 食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 沉淀形式 a、鹽析 b、有機(jī)溶劑沉淀 c、等電點(diǎn)沉淀食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法3、掩蔽法 向試液中加入掩蔽劑，使干擾組分改變存在狀態(tài)，以消除對被測組分的干擾。 優(yōu)點(diǎn)：免去分離的操作，簡化步驟 應(yīng)用：樣品凈化， 尤其測金屬元素食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法（六）濃縮法 常用方法 1、常壓濃縮：對非揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性樣品 方法：直接揮發(fā) 優(yōu)點(diǎn)：簡便、快速 2、減壓濃縮：對熱不穩(wěn)定或易揮發(fā)樣品 方法：水浴加熱并減壓 優(yōu)點(diǎn)：溫度低、速度快、損失小 3、氮吹法：對易

13、被氧化的樣品食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 樣品預(yù)處理新技術(shù) 固相萃取法（SPE） 基質(zhì)固相分散萃取法（MSPDE） 超臨界萃取法（SFE） 無溶劑固相微萃取法（SPME） 微波萃取 食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 固相萃取法（SPE） 原理：以固定相作為載體，當(dāng)提取液流經(jīng)時(shí)，將被測組分截留,與其他不易截留組分分離.然后用溶劑將被測組分洗脫下來。 特點(diǎn)：省時(shí)簡便,有機(jī)溶劑少,可分離凈化, 富集效果好，接觸毒物少，應(yīng)用廣泛。食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法固相萃取原理食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法固相萃?。⊿PE）

14、裝置手動裝置自動裝置食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 例如 三聚氰胺呈弱堿性(弱陽離子化合物)，采用陽離子交換柱進(jìn)行凈化可達(dá)到去除雜質(zhì)，提高檢測靈敏度、重現(xiàn)性和回收率的效果。 食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法原理：將固相萃取材料與樣品一起研磨，得到半干狀態(tài)的混合物并將其作為填料裝柱，然后用不同的溶劑淋洗柱子，將各種待測物洗脫下來。特點(diǎn)：操作及其簡便，不需要特殊的儀器設(shè)備。濃縮了傳統(tǒng)的樣品前處理中的樣品勻化、組織細(xì)胞裂解、提取、凈化等過程，避免了樣品的損失。基質(zhì)固相分散萃取法（MSPDE）食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法基質(zhì)固相分散萃取法（MSPDE）過程食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 超臨界流體萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction 超臨界流體及其性質(zhì) a.流體是非液非氣的,具有氣體較強(qiáng)的 穿透能力和液體較大的密度及溶解度, 有較大的吸附能力,流動性好. b.萃取速度快食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法超臨界二氧化碳萃取的優(yōu)點(diǎn) 接近常溫，對物質(zhì)沒有變解作用 易達(dá)到臨界壓力Pc和臨界溫度Tc 化學(xué)穩(wěn)定性好，安全、無污染 萃取時(shí)間短 費(fèi)用低 適用熱敏感樣品 有防氧化和抑菌作用食品樣品檢測的預(yù)處理方法及分析方法 超臨界萃取在食品分析中的應(yīng)