中國(guó)語(yǔ)言文學(xué)實(shí)踐教學(xué)中心工作匯報(bào)課件

1、實(shí)驗(yàn)七、氣相色譜法測(cè)定維生素E軟膠囊含量-武漢大學(xué)藥學(xué)院2014年4月第1頁(yè)，共18頁(yè)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理2實(shí)驗(yàn)方法與指導(dǎo)3注意事項(xiàng)4 思考題52第2頁(yè)，共18頁(yè)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握氣相色譜法的基本原理與常用定量方法。2掌握中國(guó)藥典采用氣相色譜法定量控制藥品質(zhì)量的 基本要求。3掌握膠囊劑含量測(cè)定的操作方法和計(jì)算方法。3第3頁(yè)，共18頁(yè)。一、中心建設(shè)簡(jiǎn)況 （一）氣相色譜法的基本原理二、實(shí)驗(yàn)原理載氣源進(jìn)樣口色譜柱數(shù)據(jù)處理檢測(cè)器樣品第4頁(yè)，共18頁(yè)。二、實(shí)驗(yàn)原理1色譜柱（一）氣相色譜法的基本原理色譜柱類型 材質(zhì)內(nèi)徑 柱長(zhǎng) 固定液毛細(xì)管柱 玻璃 石英0.25mm0.32mm0.53mm560m甲基聚硅

2、氧烷;不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等填充柱 玻璃不銹鋼24mm24m甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。5第5頁(yè)，共18頁(yè)。二、實(shí)驗(yàn)原理（一）氣相色譜法的基本原理2載氣兩級(jí)減壓閥開關(guān)閥 用作流動(dòng)相的載氣有氮?dú)狻⒑夂蜌錃?。根?jù)供試品性質(zhì)和檢測(cè)器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用的載氣為氮?dú)?。?duì)于填充柱一般流速為3060ml/min。6第6頁(yè)，共18頁(yè)。3. 檢測(cè)器二、實(shí)驗(yàn)原理（一）氣相色譜法的基本原理 最常用的是FID。其以氫氣為燃?xì)猓諝鉃橹細(xì)?。檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150C，以免水氣凝結(jié)，通常檢測(cè)器溫度為250350C。檢測(cè)器種類簡(jiǎn)稱特點(diǎn)氫火焰離子化檢測(cè)器FID對(duì)碳?xì)浠衔?/p>

3、有良好響應(yīng)，適合檢測(cè)大多數(shù)藥物氮磷檢測(cè)器NPD對(duì)含氮、磷元素的化合物有很高的靈敏度火焰光度檢測(cè)器FPD對(duì)含磷、硫元素的化合物靈敏度高電子捕獲檢測(cè)器ECD適合于含鹵素的化合物質(zhì)譜檢測(cè)器MSD能給出供試品中某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD可用于水分等測(cè)定7第7頁(yè)，共18頁(yè)。二、實(shí)驗(yàn)原理4.進(jìn)樣方式（一）氣相色譜法的基本原理溶液直接進(jìn)樣： 進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫3050；進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升；柱徑越細(xì)，進(jìn)樣量應(yīng)越少，采用毛細(xì)管柱時(shí)，一般應(yīng)分流以免過(guò)載。頂空進(jìn)樣： 適合固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定，氣體進(jìn)樣體積一般為1 ml。為使待測(cè)物完全氣化，進(jìn)樣室（也稱氣化室）溫

4、度一般需高于被測(cè)組分沸點(diǎn)，高于柱溫約3050C。8第8頁(yè)，共18頁(yè)。（二）含量測(cè)定與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)含量測(cè)定GC測(cè)定方法內(nèi)標(biāo)校正因子法內(nèi)標(biāo)一點(diǎn)法外標(biāo)一點(diǎn)法標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法9二、實(shí)驗(yàn)原理第9頁(yè)，共18頁(yè)。（二）含量測(cè)定與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)要求： 為達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求，可改變色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等。但不得任意改變檢測(cè)器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料。10二、實(shí)驗(yàn)原理第10頁(yè)，共18頁(yè)。 1.色譜條件三、實(shí)驗(yàn)方法與指導(dǎo)6890N：HP-1（0.25 m0.25 mm30 m） 柱 溫: 275 進(jìn)樣口：295 檢測(cè)

5、器：295 FID 載氣流速：1.8 ml/min島津1：HP-1（0.25 m0.25mm30m） 柱 溫: 275 載氣流速：1.8 ml/min 進(jìn)樣口：295 檢測(cè)器： 295 FID 島津2：DB-1（0.25 m0.25mm30m） 柱 溫: 285 載氣流速：1.8 ml/min 進(jìn)樣口：295 檢測(cè)器： 295 FID 進(jìn)樣：手動(dòng)進(jìn)樣，不分流， 0.6 l根據(jù)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的結(jié)果，確定以下色譜條件：11第11頁(yè)，共18頁(yè)。三、實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革思路及方案 2.溶液配制 內(nèi)標(biāo)溶液：取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋成每 1ml中含1.0 mg的溶液（50mg50ml，兩組共用）。(2

6、)對(duì)照品溶液：取維生素E對(duì)照品約20 mg，精密稱定，置 10ml 棕色量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml使溶解，進(jìn)樣。(3)供試品溶液：取本品20粒，精密稱重（M)，剪小口將內(nèi)容物擠出至一干凈、干燥燒杯內(nèi)，避光保存，膠囊殼留好（不得損失）備處理。取內(nèi)容物適量（約相當(dāng)于Vit E 20mg)，精密稱定，置 10ml 棕色量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml使溶解，靜置，取上清液進(jìn)樣。12三、實(shí)驗(yàn)方法與指導(dǎo)第12頁(yè)，共18頁(yè)。三、實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革思路及方案 3.膠殼處理 將2（3）中的20粒膠囊殼分別剪為兩半，置小燒杯中，用無(wú)水乙醇將膠囊殼內(nèi)、外的內(nèi)容物洗凈，重復(fù)三次，置40烘箱中烘干，精密稱重 (m)。計(jì)算

7、平均每粒軟膠囊內(nèi)容物的重量=（M - m）/20 （平均裝量）13三、實(shí)驗(yàn)方法與指導(dǎo)第13頁(yè)，共18頁(yè)。先計(jì)算相對(duì)校正因子： 采用內(nèi)標(biāo)校正因子法定量：式中，mR 和AR 分別為維生素E對(duì)照品的量及峰面積， ms 和As 分別為內(nèi)標(biāo)物的量及峰面積。14 4.含量計(jì)算三、實(shí)驗(yàn)方法與指導(dǎo)第14頁(yè)，共18頁(yè)。 供試品中維生素E的量供試品中維生素E的量為：式中， Ax和 As分別為供試品中維生素E的峰面積和內(nèi)標(biāo)物的峰面積 ms為供試品中加入的內(nèi)標(biāo)物的量，單位mg fs為內(nèi)標(biāo)物相對(duì)于自身的相對(duì)校正因子，fs=115三、實(shí)驗(yàn)方法與指導(dǎo)第15頁(yè)，共18頁(yè)。 維生素E軟膠囊的含量式中，W為稱取的內(nèi)容物質(zhì)量（mg）， 為平均裝量（mg/粒）， 標(biāo)示量為50 mg/粒 。16三、實(shí)驗(yàn)方法與指導(dǎo)第16頁(yè)，共18頁(yè)。四、注意事項(xiàng) 器具的領(lǐng)?。好拷M領(lǐng)剪刀和鑷子各一把，用畢后洗凈歸還原位。 膠囊殼的清洗：所有20粒的膠囊殼，不得遺失。烘干溫度不可過(guò)高。 氣相進(jìn)樣：體積確定，進(jìn)樣鋼針插入隔墊會(huì)有一定的阻力，扶著鋼針避免鋼針彎折，插到底后推桿迅速推出樣品，然后迅速拔針，按“start”鍵（6890N）或點(diǎn)擊“采集數(shù)據(jù)”（島津）開始記錄譜圖。-快 防火；注射器針頭尖銳，防止誤傷人！17第17頁(yè)，共18頁(yè)。五、思考題1GC法測(cè)定維生素E含量時(shí)