鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)原理、操作規(guī)程

1、鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)原理、操作規(guī)程1、酯化反應，分二步進行單酯的生成：在115C時苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反應形成鄰苯二甲酸單丁 酯。115130Cc8h4o3 （苯酐）+ C4H9OH鄰苯二甲酸單丁酯加熱此反應不需要催化劑即可順利進行且反應是不可逆的。雙酯的生成：在145150C下單酯在催化劑硫酸的作用下，與丁醇反應生成雙酯和 水。145150C鄰苯二甲酸單丁酯 + c4H9Oh鄰苯二甲酸雙丁酯 + h2OH2SO4此步反應是可逆反應，且進行很慢（平衡常數(shù)Kp=24）。等當量的單酯與醇反應平衡 時，雙酯產(chǎn)率為66%,為提高雙酯產(chǎn)率必須使醇過量，并盡可能除去反應生成的水。雙酯的生成機理實際

2、是硫酸氫離子首先和羧酸（一COOH）生成車羊鹽，增加了羧基 碳原子的正電性，再與醇進行親核加成反應，加成物失去一水分子和一個氫離子而得酯。為了使雙酯生成反應速度加快和使反應進行盡可能的完全，在酯化反應過程中應采 取以下措施。a、催化劑與其用量：酯化反應如不用催化劑，反應進行得很慢，需要幾百小時才能完成，加入硫酸做催化 劑可以大大降低反應活化能，使反應在幾小時即可完成，但催化劑的加入量要適量。加得 太多，不僅會使設備腐蝕嚴重，而且很容易形成副反應，使生成物的色澤加深，從而影響 產(chǎn)品的質量和收率。b、醇的過量與脫水：生成雙酯的反應為可逆平衡反應，為使反應進行完全，必須加入過量的醇和移除生成 的水，

3、加入過量的醇目的有兩方面：是促使向生成酯的方向進行，從而加快酯化反應速 度，提高酯的產(chǎn)量。是過量的醇作脫水劑，在常壓下丁醇與水形成二元共沸物蒸出以除 去生成的水。共沸點為92.4C，組成：62% （丁醇），38% （水）重量比，冷卻后利用冷液 中丁醇與水的比重的差異將水分除去。c、反應溫度的控制：從理論上講，反應溫度越高，反應速度越快，溫度每上升10C，反應速度提高24 倍，但反應溫度過高則會發(fā)生過熱分解，甚至焦化，使產(chǎn)品色澤加深，收率下降，因此反 應溫度要控制在150C以下。d、攪拌的作用：攪拌可加快苯酐在丁醇中的溶解和生成單酯的程度，攪拌使傳熱均勻，即避免了局部 過熱，又可幫助生成水的蒸出

4、，同時攪拌防止苯酐沉底，加快反應速度。酯化反應的副反應：酯化反應中主要副反應是生成丁醚，造成產(chǎn)品內在質量下降。為了避免這些副反應的 發(fā)生，首先要避免丁醇和濃硫酸的直接接觸，為此可該用稀硫酸（一般濃度為3050%） 較為合適，為提高和穩(wěn)定產(chǎn)品的質量，可使用非酸性催化劑（如：鋁酸鹽，氧化亞錫，鈦 酸四丁酯）。為了除去副反應生成的色素物質，在酯化反應中加入適量的活性炭（一般為0.1% ）脫 色。2、中和反應酯化合成的粗酯中，含有一定的酸度，這些酸度主要由：未反應的催化劑硫酸，苯酐， 單丁酯構成，加純堿中和除去。中和反應中的副反應：a、水解，在堿、酸的存在下，生成的二丁酯會發(fā)生水解，為了避免水解反應，

5、中和后 應盡快把酯，堿分離。b、皂化，酯的堿性水解，最后生成羧酸鈉鹽，中和溫度高，堿液濃度大，堿過量都會 發(fā)生皂化反應，皂化后會影響過濾速度，產(chǎn)品質量與收率，所以應盡量避免造化反應的發(fā) 生。c、乳化，兩個互不相溶的液體，在乳化劑的存在下經(jīng)過激烈的攪拌，一種液體在另一 種中分散成細小顆粒，形成乳狀液的過程，稱之為乳化。皂化所生成的鈉鹽恰是乳化劑， 發(fā)生乳化后會嚴重影響收率，而且給以后的處理帶來極大的困難（成品混濁，不易過濾） 所以中和反應時應嚴格控制溫度與堿液濃度，避免低溫操作和劇烈攪拌，避免堿液濃度過 高。中和反應控制條件：堿液濃度和堿液用量堿濃度以4% （比重1.03, 25C）左右為宜，堿

6、用量以為苯酐量的3%為宜。中和溫度從理論上講，酸，堿中和與反應溫度關系不大，但由于溫度越低，粘度大，不利反應， 也不分層，引起乳化，7075C為宜。攪拌的作用60轉/分為宜。酯化終點酸度若酯化終點超過2mgKOH/g，說明酯化反應進行的不完全，有單酯的存在，此時中和， 不但需要增加堿的用量，而且單酯與堿液反應生成鈉鹽溶于水，將分層的水淌出。酯的濃度若酯的濃度大（說明含醇少）粗酯與堿液的比重差異很少，則很易發(fā)生乳化現(xiàn)象，造 成分層困難，在正常情況下，粗酯的比重應在0.95左右。鄰苯二甲酸二丁酯操作規(guī)程前言：化工產(chǎn)品的生產(chǎn)屬高溫高壓、易爆易燃、有毒有害，而苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn) 是由鄰苯二甲酸酐和正

7、丁醇在硫酸催化劑存在下而成的，其所用原料屬于有腐蝕、有毒和 易爆品，其生產(chǎn)車間屬于乙級防爆。作為生產(chǎn)人員必須時刻時刻注意，警鐘長鳴，防患于 未然，做到進門不吸煙，吸煙不進門，牢固樹立安全第一的思想。苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)經(jīng)酯化、中和、脫醇、壓濾四道工序，其反應采用醇過量下進行， 為了降低消耗，提高收率特設回收工序。苯二甲酸二丁酯主要用于聚氯乙烯增塑劑，詳細介紹如下：一、產(chǎn)品介紹產(chǎn)品名稱：鄰苯二甲酸二丁酯（簡稱二丁酯）符號：DBP執(zhí)行標準代號：GB11405-89標準（技術指標）二、原料規(guī)格原材料質量好壞是直接影響該原料產(chǎn)出的產(chǎn)品質量的關鍵所在，因此對所進的原材料也應該執(zhí)行國家標準，否則是生產(chǎn)不出國

8、標產(chǎn)品的。1鄰苯二甲酸酐（簡稱苯千）按國標GB15336-2006。正丁醇按HG2-1138-77標準驗收。硫酸按GB 534-65指標執(zhí)行。純堿應符合GB210-65標準。活性炭按302型藥用炭標準的酸堿度和吸著力驗收。3、生產(chǎn)工藝流程：一.生產(chǎn)工藝流程示意圖：二.生產(chǎn)操作：酯化工序：本工藝系間歇法生產(chǎn)，反應在有夾套蒸汽和內裝盤管蒸汽雙層加熱的不銹 鋼反應釜中，在攪拌下進行酯化反應的。實際投料量：試產(chǎn)時投料量最高投料量投回收醇的投料量苯干 550kg650kg700kg650kg丁醇 825kg975kg1050kg650kg硫酸 活性炭 4kg4kg5kg5kg回收醇410kg（按80%折

9、算）操作方法：投料前先檢查酯化系統(tǒng)所有管道的閥門是否關好完善，并記錄其完好程度3所有原料輔料，憑化驗單進行外觀檢查，合格后按投料比備料，經(jīng)班長或第二者核對 無誤后方可投料，空的包裝容器一定要抖凈。 丁醇放入1/3后再投苯干，并一并投入，投完后略加攪拌，在剛停攪拌釜內還帶有波浪時趁此將事先準備好的硫酸與丁醇混合好的活性炭一一倒入投料釜，全部投完后密 封釜蓋加熱進行攪拌，待液溫達60C時開啟冷凝器冷卻水。切記勿忘打開受水罐放空 閥門。待液溫達70C并控制氣壓使其緩緩加熱防止沖料帶走丁醇以達到正常回流，進入正常 操作階段。&回流初期觀察U形管視鏡入塔流量與排水視鏡水的分層排水大小情況并與時將水排至

10、低沸罐內，這時液溫也應逐步上升，氣壓由小逐步加大，不得猛開以防沖料。&正常回流后每半小時記錄一次溫度，并勤開攪拌以防結底，勤排廢氣，反應兩小時后 液溫應在130C左右，2.5小時取樣測酸，以后每半小時測酸一次（在測酸前10分鐘 開啟攪拌，取樣后即停）酯化酸值降至2mgKOH/g以下，無排水現(xiàn)象，如酸值下降慢，甚至不下降，可視為反應 終止，關閉加熱閥，排除余氣，進冷卻水冷鍋，液溫降至100C以后在攪拌下拉入中 和釜，直至酯化物料真正完全拉完，關冷卻水。做出詳細酯化記錄一并交中和工序， 方為完成酯化工作，準備進行下一釜投料。酯化操作條件：蒸汽壓力：夾套、盤管均為6kg/cm2酯化終點液溫：140C

11、左右酯化總時間：4.5-5小時控制要點：酸值低于2.0mgKOH/g以下，閃點大于160C，色澤25APH左右。醋化崗位的責任：備投苯干、丁醇、硫酸、活性炭的計量，核對選擇，鑒定其外觀，取樣測酸，負責 全面操作。負責放酯化排水罐內酯化水至回收釜，與回收醇通過計量投入酯化釜，清掃本崗位 衛(wèi)生。酯化做到氣壓穩(wěn)定塔不沖料，釜不結底管道通暢，不缺冷卻水，溫度正常生產(chǎn)出酸 值低，色澤好的粗酯，并處理好酯化期間的一切不正?，F(xiàn)象，做好本崗位設備的衛(wèi)生與保養(yǎng)，有完好的記錄。酯化崗位是很重要的工作，做的不好會直接影響到中和難分層，不好壓濾，酸值返甚至冷后酯液渾濁等一系列問題，所以從事酯化崗位的人責任感要強要認真

12、負責，酯化終止不得隨意從事，馬虎不得，一釜料的價值是可觀的，千萬不能出責任事故。U.中和工序 中和的目的主要是將未反應完的苯干所生成的苯甲酸和催化劑硫酸除去而能得到合格的粗酯。操作要點：&中和溫度：a.中和釜內粗酯溫度70-8。度（冬季可達85C左右）b.堿液溫度50-60C3堿液濃度5%左右：根據(jù)酯化投料總量與結束時酸值確定加堿量和加水量，結束酸 值高加堿就需要多，堿多加水也得多，方能配成堿濃度5%左右。3加堿攪拌時間40分鐘，時間長易水解皂化，時間短中和效果差。3靜置時間一小時，否則分層效果不好（靜置維持65。中和控制重點：3中和酸度的終點：0.03mgK0H/g-0.05mgK0H/g以

13、下3中和后酯層中的堿水必須分凈。中和崗位的責任制：3鑒定水質、配制堿水、放水，處理回收罐，負責生產(chǎn)出合格的粗酯，處理不分層等 不正常問題。3做到堿液濃度適當，溫度適中，不皂化，堿廢水放凈，去向清楚。3放水時酯層和堿水中間層必須放凈，又不得將酯帶走，要確保粗酯數(shù)量在98%以上。3取樣測酸，清洗化驗器皿，制備脫醇用活性炭，配合酯化投料回收清掃本崗位物料和衛(wèi)生，做好生產(chǎn)記錄。中和原理：+CO2 f +H2O （中和苯甲酸）3 2COOC4H9COOC4H9+Na2CO3 2COOHCOONa（中和硫酸）2 .H2SO4+Na2CO3 TNa2SO4+H2O+CO2 fm.脫醇工序：由于酯化是采取醇過

14、量反應，所以不應該將這部分過量的醇代入成品，影響質量，因此按共沸點的原理以沖醇的辦法把過量的醇拿出來，以便保證產(chǎn)品質量。操作條件：1。真空度：700mmHg以上。2 Q夾套蒸汽壓力：47Kg/cm2。3。液相溫度：135C左右，最高不超140C，最好在137C。4。脫醇時間：2小時左右，其中沖直接蒸汽0.5小時左右。控制要點：1。粗酯酸值：0.1mgKOH/g以下。2。粗酯閃點：160C以上。3。粗酯色澤：25APHA以下（回收醇投料可高一點）操作方法：1。脫醇釜進料前先檢查本崗位所有管道閥門的關閘情況，打開冷凝器的冷卻水后再 開真空泵將中和合格的粗酯拉人脫醇釜。2。料進完后即開蒸汽加熱閥，并

15、開啟攪拌抽入事先計算好的活性炭。3。加熱至液溫120C而氣相停止不升，脫醇視鏡內流量小，可開啟直接蒸汽進行沖醇，沖醇前先將視鏡內余水排凈，要小心沖汽不得一次開大，要經(jīng)常觀察流量，保持穩(wěn)定，不得沖的過大將酯帶出，液溫不得超過137C，真空度保持在680mmHg，并應 逐漸上升，沖20分鐘后應時刻注意觀察視鏡醇層增減情況，直至多次觀察無醇層增加方可結束沖醇，關閉沖醇閥，再加熱5分鐘后氣相溫度下降液溫不超過140C，關 加熱閥，打開排氣閥并進冷卻水冷鍋，取樣測酸值與閃點。4。每批脫醇時間應在2.5小時左右，結束酸值小于0.1mgKOH/g，閃點大于160C5。冷鍋時應進行攪拌，冷卻液溫80-90C，

16、進行壓濾。4。脫醇崗位責任制1。負責生產(chǎn)出閃點、酸值、色澤均合格的粗酯，脫醇后有條件應做閃點、酸值的測 定。2。脫醇回收罐內下層的水應放至回收釜（注意不得太滿，占釜80%），好的回收醇待 投酯化料時經(jīng)計量投入酯化釜，并配合酯化投料與壓濾等工作，做好本崗位記錄和 衛(wèi)生工作，處理不正?，F(xiàn)象。3。備抽活性炭，沖醇平穩(wěn)不帶酯，溫度適度不返酸，不缺冷卻水。W.壓濾工序壓濾是整個生產(chǎn)最后一道工序，也是前幾道工序勞動結晶的結果，所以本工序特別重 要，必須認真操作不得馬虎，一二級品分級存放不可混裝。操作條件：壓濾溫度80-90C，不超過90C，壓濾壓力3Kg/cm2以下。操作方法：壓濾前做好一切準備工作，濾機

17、必須完好，濾紙濾布應裝好、裝正、孔眼不偏不斜，壓濾機絲桿頂緊、不松不漏。濾前對壓濾粗酯先進行壓濾循環(huán)，直至玻璃視鏡內物料呈澄明，無活性炭、雜物、 沒有乳白渾濁現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)不正常應與時處理。成品壓入的桶或罐內外均應確保清潔，計重量應準確無誤達10001X圍內，批號、班組、標記清楚，便于備查。使用成品罐時先檢查所有管道閥門，并調整好進入閥門，再把澄明合格的成品經(jīng) 過緩存罐后待化驗分析合格后再進入成品大罐內以防整個成品大罐內的成品不合格 造成大損失。交接班時要取樣復測，壓濾每批成品均留樣備查，責任分明。壓濾崗位責任制：1。負責備好濾紙、濾布，并對更換下來的濾布刷干凈，烘曬干備用，對更換下來的濾紙、活性

18、炭以離心機離干后送指定地點存放、處理以防污染。2。做 到壓濾不撒料，壓濾機下接收盤內部余料，甩干后炭渣內無油。3 Q回收物料，配合 其他崗位做好工作，清理本崗位衛(wèi)生，做好操作記錄與交接班記錄?；厥瘴锏奶幚恚夯厥展ぷ髯龅暮脡模苯佑绊懳锪系膯魏呐c成本高低，所以做好回收工作是提高經(jīng) 濟效益的重要環(huán)節(jié)，這里除設專門回收工序，還必須做好以下工作：1。中和后所放出的酯水之間絮狀物放入回收池后經(jīng)自然澄清上層酯可直接吸入中和 鍋與酯化好的粗酯同方法處理，經(jīng)脫醇壓濾為成品。3 .酯化排出廢水與脫醇出的廢水通過視鏡觀察，下層分別放到回收釜內進行回收， 上層的醇經(jīng)分析后計量做酯化投料用，不得醇水混放。3。真空緩沖

19、罐內回收物和廢堿水回收罐單獨回收處理備用。V.廢水中回收丁醇工序回收原理：丁醇在水中溶解度為8%左右，在廢堿液中占4%左右，利用丁醇與水能形成共沸點93C，在共沸物組成丁醇占57.5%，水占42.5%下，所以將廢水加熱不斷維持 共沸狀態(tài)，使丁醇水蒸氣經(jīng)冷凝后分層，上層丁醇不斷分離出系統(tǒng)外，而下層水不斷 回流塔內繼續(xù)蒸餾直到無丁醇餾出為止。操作方法：將每釜反應水和脫醇水（廢堿水另回收）合并放入回收釜內（一次吸入不 超800Kg）開蒸汽加熱，先讓回流半小時，使餾出醇達到清晰澄明，醇香無臭時待氣 相溫度穩(wěn)定在93C（即丁醇水共沸點）開始收集回收丁醇層于儲罐內，而水層仍回入塔內，直到氣相溫度升到98-

20、100C，同時丁醇層不再分出為止，即停止加熱。冷鍋 排放釜內廢水時，要注意搜集留在水中殘余少量的二丁酯，真正廢水排到陰溝里。操作要點：1。蒸汽壓力：3-4Kg/cm2。2。收集餾出丁醇時的氣相溫度：93P8C。3?；厥湛倳r間：每釜2-3小時。4?；厥斩〈嫉牧蛩釋嶒灒?00APHA以下。5。低沸點（氣相92C以前）含大量深色物質應該切割干凈。W.中間層的回收處理：酯中和后凡在分水時發(fā)現(xiàn)有酯水相混而難以分層的稱中間層，中間層含有水，單酯鈉鹽和酯，不得直接排入溝內，應予以單獨收集，定期集中處理：處理前將中間層吸入中 和釜內，靜置過夜，分去下層水液，取樣測定酸值是否達到0.05mgKOH/g以下，如酸

21、值 偏高應予加純堿，鹽混合液中和之，并按中和操作要求予以操作處理，分去水層后進行 脫醇、壓濾，即酯成品。真空緩沖罐內回收物，應集中存放做單獨回收處理備用。如活性炭中殘留酯的回收從板框壓濾機框板內換出的炭渣中仍含有較高的酯，如不加以回收將增大酯的損耗，使原料單耗增高，因此將含酯炭渣投入不銹鋼離心機內的濾布內（一次投入炭渣不超過20kg）進行離心甩干、回收，每次操作約2小時左右，回收所得殘酯交中和崗位處理。四安全知識與技術措施化工產(chǎn)品的生產(chǎn)屬高溫高壓、易爆易燃、有毒有害，而苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)與所用 原料大都屬于有腐蝕性、有毒和易爆的危險性，車間屬于乙級防爆，因此必須采取預防爆 措施。一.防腐防毒

22、措施：苯干：與苯干接觸時會使皮膚發(fā)炎，其蒸汽、粉末有刺激性，特別是對眼、鼻膜的刺 激大，會引起結膜炎、鼻膜炎。因此操作時應戴手套、防塵口罩、風鏡，倒苯干是應注意風向，盡量防止粉塵飛揚，遠離水源、火源和氧化物。丁醇：丁醇在空氣中允許濃度為200mg/m3，超過其限度時將會刺激皮膚引起濕疹，對 視覺神經(jīng)的損害較明顯，輕者流淚、羞明、視物模糊，重者引起角膜炎癥狀，因 此要求設備密封要好，嚴防醇蒸汽逸出。硫酸：濃硫酸氧化性很強，稀硫酸腐蝕性強，硫酸與皮膚接觸將引起嚴重灼傷，所以接觸硫酸時必須戴手套、眼鏡做好防護。二.防火防爆措施：丁醇是易燃液體閃點是35C，沸點是117C，在空氣中自燃點410C，在氧

23、氣中的自 燃點為385C，爆炸極限下限為1.4,上限為1.8%，丁醇蒸汽與空氣組成的混合物是爆 炸氣體，其爆炸X圍在1.45-11.25% （體積）；苯干遇火亦會引起燃燒，因此必須采取措施:車間必須有良好的自然通風條件。設備必須采取密封裝置與防爆設施（包括照明）在醇儲槽上面通向大氣管上應裝有阻火器，苯干應遠離水源、火源和氧化劑。車間內所有電動機要考慮防爆式，照明采用防爆燈。輸送管道必須接地，以免靜電積聚。車間內外設置滅火器與其它消防設備。動火必須辦動火證。三.一般措施：嚴格遵守操作規(guī)程。嚴禁任何火種帶進車間，禁止穿鐵釘鞋進入車間。設備照明必須有防爆設施。具有較高溫度的設備管道必須保溫，使表面溫

24、度不超過60C車間內與其周圍防爆區(qū)域嚴禁吸煙。上班時必須佩戴規(guī)定的勞保用品，對直接參加生產(chǎn)操作的人員更應帶頭執(zhí)行。四.事故產(chǎn)生后的處理：有條件廠應設醫(yī)務室或備有防中毒、灼傷藥品以防操作人員出現(xiàn)萬一使用。如中毒、灼傷嚴重者應與時送醫(yī)院急救。凡操作過程中遇有燃爆事故，所有在場操作人員應迅速設法就地撲滅。并同時向領 導報告或打119向消防隊求救，事后保持現(xiàn)場，以便分析事故原因，從中吸取教訓， 做到三不放過。五設備的保養(yǎng)使用一真空泵的使用與保養(yǎng)：使用真空泵前先打開排氣口、冷卻水，并用手轉動皮帶輪一周，無異?，F(xiàn)象后方可啟 動，運轉正常時打開氣缸下排污閥排放一次雜物。機泵正常運轉時聽聽聲音，調解油杯機油下

25、油速度，待一切正常后方可離開，進入使 用。停泵時先關閉主管道閥門，打開放空閥，再關排氣閥和冷卻水。二.曲軸箱內用油：冬季40#機油夏季60#機油三油杯用油：冬季13#壓縮機油夏季19#壓縮機油六交接班制度提前10分鐘進入車間，認真做好班與班的交接手續(xù)，崗位與崗位交接，負責人與負責人 交總的各工序手續(xù)。雙方都認為交接清楚后，上班方可離開車間。領料、出成品有專人負責，苯干、丁醇與其輔料、工具、分析藥品等要保證供應正常，成品要與時抽至成品罐，濾布、濾紙、測定溶液等均由中班領取?；厥展?、醇水罐、低沸罐與緩沖罐等清理由每班負責，濾布換洗由夜班負責，干后回收 由中班負責。交接班時必須逐項檢查生產(chǎn)記錄與各項

26、報表填寫是否完整無誤，對生產(chǎn)出現(xiàn)的不正常現(xiàn) 象和所出事故應以文字詳細記錄。安全、衛(wèi)生也應重點交接，所用工具、用具同時交接，如有損壞、遺失要查明原因。記錄表要認真填寫，它是原始根據(jù)，不得缺批號、缺乂頁，不得涂改亂畫。2010年9月鄰苯二甲酸二丁酯操作規(guī)程一、酯化工序1、原料配比苯酐丁醇硫酸活性碳回收醇a、1600kg 2400kg9kg5kg/b、1600kg1700kg9kg5kg875kg2、備料，檢查設備，開車a、先投入備好的丁醇，然后開風機投苯酐，同時開攪拌，再投活性炭，硫酸，最后蓋 好手孔蓋。b、升溫反應：先打開冷凝器的冷卻水，打開脫水罐放空閥，以便隨時排除體系內不凝 性氣體。然后打開

27、夾套，盤管進汽閥通蒸汽慢慢升溫，先控制汽在2 kg/cm2。當液溫升至 110C以上時，開始沸騰（升溫約需20分鐘）。在不沖料的情況下，酯化反應在此沸騰狀態(tài) 下進行，在氣相溫度94C左右，丁醇-水共沸物經(jīng)酯化塔進行冷凝器，經(jīng)分層器分層后， 丁醇流入酯化塔頂部，與汽化的共沸物進行質量交換后，經(jīng)塔底流入酯化釜底，重新參與 酯化反應。分層后的水流入脫水罐，當液溫達到125C時，開回流閥門，由于酯化反應過 程中不斷脫水，到一定時間后，蒸出物的水量逐漸減少，液相溫度逐漸上升，當液溫達到 145150C時，反應平穩(wěn)，出水甚少，反應四小時開始每隔30分鐘取一次樣，滴定酯化液 酸度。當酸度達到2mgKOH/g

28、以下時，反應完畢。停止蒸汽加熱關回流閥門，開夾套冷卻 水，當液溫降至80C左右時通知中和工序進行打料。c、酯化反應操作要點：升溫平穩(wěn)，不能充料。二、中和工序1、配料：稱取約48 k純堿加入1500L配堿槽，然后升溫到5060C，此時堿液濃度 約34%，測比重在1.03左右。2、操作：堿液通過打堿泵打入高位計量槽，中和釜內物料要控制70 2C（冬天高 2C）然后開攪拌，同時打開半圈堿液閥門加堿中和，加堿液時間控制在20分鐘，加完堿 后攪拌10分鐘，停攪拌靜止45分鐘后，放廢堿液，同時通過中控取樣，控制酸值 0.05mgKOH/go三、脫醇工序1、開車前的準備工作，烘脫醇塔，開夾套與盤管蒸汽閥門開

29、系統(tǒng)真空，開啟冷凝器的 冷卻水，放凈中性酯貯槽中所帶酸度堿液，當?shù)谝活A熱器溫度達80C，第二預熱器溫度達 120C時，塔中135C，塔底140C時即可進料。要求系統(tǒng)真空大于620mmHg柱。2、操作要點：a、當?shù)谝活A熱器溫度達80C，第二預熱器溫度達120C，塔頂溫度達135C，塔中達 135140C，塔底140145C時，即可進料，進料流量控制在12001600L/hr，同時開活 蒸汽，并控制在450500mmHg，連續(xù)進料過程中要特別注意水、電、汽和塔釜溫度。b、蒸餾粗酯罐接滿時應與時倒罐，先關閉接蒸餾酯罐上的真空閥門，然后打開備用 罐上的真空閥門，待真空度穩(wěn)定后打開備用罐上的物料閥門，關

30、好原受罐上物料閥門，然 后將已滿蒸餾粗酯罐上的放空閥門打開，將物料打入壓濾貯罐。c、停車、洗塔：洗塔前應將塔內物料放凈，關出料閥門，從預熱器放凈口加水和液堿， 要將塔裝滿（通過去頭罐可看出）然后夾套通蒸汽，塔內通活蒸汽，煮墻3小時停汽 將洗塔放出，再用自來水沖洗至干凈。d、臨時停車，因停水、停電等原因造成臨時停車時，應立即關閉進料閥和活蒸汽，a、預熱溫度上不去蒸汽壓力太小提高供汽壓力夾套蒸汽閥門，保持系排水未開或開度太小合理調節(jié)排汽閥統(tǒng)真空，待恢復正常后過濾器滿堵掏凈過濾器再進料。b、進不上物料流量計內有雜物拆下清洗e、脫醇進料應盡系統(tǒng)內真空度太低增加真空度可能保持連續(xù)進料，不進料系統(tǒng)管道被堵清理要開開停停，以免影響c、真空度低管道發(fā)燙冷卻水沒有或太小停止進料，聯(lián)系供水產(chǎn)品質量和消耗。113、不正?，F(xiàn)象與處理方法:d、操作中沖塔、塔晃塔內存料高于蒸汽出口 管道不暢通出料閥未開停車檢查管道打開出料閥e、活蒸汽真空度不穩(wěn)蒸汽中