脫硫系統(tǒng)常見故障及處理方法

1、脫硫系統(tǒng)常見故障及處理方法一、工藝水中斷的處理（1）故障現(xiàn)象1、工藝水壓力低報警信號發(fā)出。2、生產(chǎn)現(xiàn)場各處用水中斷。3、相關(guān)漿液箱液位下降。4、真空皮帶脫水機(jī)及真空泵跳閘。（2）產(chǎn)生原因分析1、運行工藝水泵故障，備用水泵聯(lián)動不成功。2、工藝水泵出口門關(guān)閉。3、工藝水箱液位太低，工藝水泵跳閘。4、工藝水管破裂。（3）處理方法1、確認(rèn)真空皮帶脫水機(jī)及真空泵聯(lián)動正常2、停止石膏排出泵運行。3、立即停止給料，并停止濾液水泵運行。4、查明工藝水中斷原因，及時匯報值長及分場，盡快恢復(fù)供水。5、根據(jù)沖洗水箱、濾餅沖洗水箱液位情況，停止相應(yīng)泵運行。6、在處理過程中，密切監(jiān)視吸收塔溫度、液位及石灰石漿液箱液位變

2、化情況，必要時按短 時停機(jī)規(guī)定處理。二、脫硫增壓風(fēng)機(jī)故障（1）故障現(xiàn)象1、”脫硫增壓風(fēng)機(jī)跳閘”聲光報警發(fā)出。2、脫硫增壓風(fēng)機(jī)指示燈紅燈熄，黃燈亮，電機(jī)停止轉(zhuǎn)動。3、脫硫旁路擋板、吸收塔通風(fēng)擋板自動開啟，進(jìn)出口煙氣擋板自動關(guān)閉。4、若給漿系統(tǒng)投自動時，連鎖停止給漿。（2）產(chǎn)生原因分析1、事故按鈕按下。2、脫硫增壓風(fēng)機(jī)失電。3、吸收塔再循環(huán)泵全停。4、脫硫裝置壓損過大或進(jìn)出口煙氣擋板開啟不到位。5、增壓風(fēng)機(jī)軸承溫度過高。6、電機(jī)軸承溫度過高。7、電機(jī)線圈溫度過高。8、風(fēng)機(jī)軸承振動過大。9、電氣故障（過負(fù)荷、過流保護(hù)、差動保護(hù)動作）。10、增壓風(fēng)機(jī)發(fā)生喘振。11、熱煙氣中含塵量過大。12、鍋爐負(fù)荷過

3、低。（3）處理方法1、確認(rèn)脫硫旁路擋板、吸收塔通風(fēng)擋板自動開啟，進(jìn)出口煙氣擋板自動關(guān)閉，若連鎖不良 應(yīng)手動處理。2、檢查增壓風(fēng)機(jī)跳閘原因，若屬連鎖動作造成，應(yīng)待系統(tǒng)恢復(fù)正常后，方可重新啟動。3、若屬風(fēng)機(jī)設(shè)備故障造成，應(yīng)及時匯報值長及分場，聯(lián)系檢修人員處理。在故障未查實處 理完畢之前，嚴(yán)禁重新啟動風(fēng)機(jī)。4、若短時間內(nèi)不能恢復(fù)運行，按短時停機(jī)的規(guī)定處理三、吸收塔再循環(huán)泵全停（1）故障現(xiàn)象1、”再循環(huán)泵跳閘”聲光報警信號發(fā)出。2、再循環(huán)泵指示燈紅燈熄、綠燈亮，電機(jī)停止轉(zhuǎn)動。3、連鎖開啟旁路擋板、排煙擋板，停運增壓風(fēng)機(jī)，關(guān)閉兩臺機(jī)組脫硫進(jìn)出口煙氣擋板。（2）產(chǎn)生原因分析1、6KV電源中斷。2、吸收塔液

4、位過低。3、吸收塔液位控制回路故障（3）處理方法1、確認(rèn)連鎖動作正常。確認(rèn)兩臺機(jī)組脫硫旁路擋板、吸收塔通風(fēng)擋板自動開啟，增壓風(fēng)機(jī) 跳閘；兩臺機(jī)組進(jìn)出口煙氣擋板自動關(guān)閉，若增壓風(fēng)機(jī)未跳閘、擋板動作不良，應(yīng)手動處理。2、查明再循環(huán)泵跳閘原因，并按相關(guān)規(guī)定處理。3、及時匯報值長及分場，必要時通知相關(guān)檢修人員處理。4、若短時間內(nèi)不能恢復(fù)運行，按短時停機(jī)的有關(guān)規(guī)定處理。5、視吸收塔內(nèi)煙溫情況，開啟除霧器沖洗水，以防止吸收塔襯膠及除霧器損壞。四、6KV電源中斷（1）故障現(xiàn)象1、6KV母線電壓消失，聲光報警信號發(fā)出，CRT報警；2、運行中的脫硫設(shè)備跳閘，對應(yīng)母線所帶的6KV電機(jī)停運；3、該段所帶對應(yīng)的380

5、V母線將失電，對應(yīng)的380V負(fù)荷失電跳閘。（2）產(chǎn)生原因分析1、6KV母線故障；2、機(jī)組發(fā)電機(jī)跳閘，備用電源未能投入；3、脫硫變故障備用電源未能投入。（3）處理方法1、確認(rèn)脫硫聯(lián)鎖跳閘動作是否完成，若各煙道擋板動作不良應(yīng)立即將自動切為手動操作。2、確認(rèn)USP段、直流系統(tǒng)供電正常，工作電源開關(guān)和備用電源開關(guān)在斷開位置，并斷開各 負(fù)荷開關(guān)；3、聯(lián)系值長及電氣維修人員，查明故障原因恢復(fù)供電；4、若給料系統(tǒng)聯(lián)鎖未動作時，應(yīng)手動停止給料；5、注意監(jiān)視煙氣系統(tǒng)內(nèi)各溫度的變化，必要時應(yīng)手動開啟除霧器沖洗水門；6、將增壓風(fēng)機(jī)調(diào)節(jié)擋板關(guān)至最小位置，做好重新啟動脫硫裝置的準(zhǔn)備；7、若6KV電源短時間不能恢復(fù)，按停

6、機(jī)相關(guān)規(guī)定，并盡快將管道和泵體內(nèi)的漿液排出以免 沉積；8、若造成380V電源中斷，按相應(yīng)規(guī)定處理。五、380V電源中斷（1）故障現(xiàn)象1、380V電源中斷”聲學(xué)報警信號發(fā)出；2、380V電壓指示到零，低壓電機(jī)跳閘；3、工作照明跳閘，事故照明投入；（2）產(chǎn)生原因分析1、相應(yīng)的6KV母線故障；2、脫硫低壓跳閘；3、380V母線故障。（3）處理方法1、若屬6KV電源故障引起，按短時停機(jī)處理；2、若為380V單段故障，應(yīng)檢查故障原因及設(shè)備動作情況，并斷開該段電源開關(guān)及各負(fù)荷 開關(guān)，及時匯報；3、當(dāng)380V電源全部中斷，且電源在8小時內(nèi)不能恢復(fù)，應(yīng)利用備用設(shè)備將所有泵、管道 的漿液排盡并及時沖洗；4、電氣

7、保護(hù)動作引起的電源嚴(yán)禁盲目強行送電。六、GGH故障（1）故障現(xiàn)象GGH故障（2）產(chǎn)生原因分析1、電機(jī)馬達(dá)過載或傳動裝置故障；2、密封過緊或卡澀；3、雜物卡住；4、導(dǎo)向軸承或支承軸承損壞（3）處理方法1、查明原因進(jìn)行處理；2、如果電流過大，電機(jī)過熱時，則停止GGH運行，聯(lián)系檢修處理。七、石膏排出泵故障（1）故障現(xiàn)象1、CRT發(fā)出報警信號，2、石膏旋流器進(jìn)口壓力指示為0。產(chǎn)生原因分析1、泵保護(hù)停，2、事故按鈕動作。處理方法1、應(yīng)確認(rèn)備用泵已經(jīng)啟動，并匯報班長，聯(lián)系檢修前來處理；2、若兩臺石膏漿液泵都發(fā)生故障停運，同時吸收塔內(nèi)漿液濃度超過15%時，匯報值長，退 出FGD運行。八、石膏旋流器故障故障現(xiàn)

8、象旋流器底流減小。產(chǎn)生原因分析旋流器積垢，管道堵塞。處理方法1、水力旋流器及其管道積垢影響運行時，停止石膏漿液泵運行，則人工沖洗旋流器及其管 道，2、如沖洗無效時匯報班長，聯(lián)系檢修前來處理。九、石灰石漿液泵故障故障現(xiàn)象1、CRT發(fā)出報警信號，2、出口流量指示為0。產(chǎn)生原因分析1、泵保護(hù)停，2、事故按鈕動作處理方法1、應(yīng)確認(rèn)備用泵已經(jīng)啟動，并匯報班長，聯(lián)系檢修前來處理。2、若兩臺石灰石漿液泵都發(fā)生故障，且吸收塔的PH值不斷下降，匯報值長，退出FGD運 行。十、溢流箱和回水箱攪拌器故障故障現(xiàn)象CRT發(fā)出報警信號產(chǎn)生原因分析1、保護(hù)停，2、事故按鈕動作處理方法匯報班長，聯(lián)系檢修前來處理，盡快投入運行

9、。該攪拌器允許停運8小時。十一、石灰石漿液箱攪拌器故障故障現(xiàn)象CRT發(fā)出報警信號。（2）產(chǎn)生原因分析1、保護(hù)停，2、事故按鈕動作。（3）處理方法1、匯報班長，聯(lián)系檢修前來處理，盡快投入運行。2、如攪拌器長時間故障，則系統(tǒng)無法制漿，吸收塔的PH值不斷下降。匯報值長，退出FGD運行十二、星形給料機(jī)故障（1）故障現(xiàn)象CRT發(fā)出報警信號（2）產(chǎn)生原因分析1、給料機(jī)保護(hù)停，2、鏈條故障，3、給料機(jī)卡，4、事故按鈕動作。（3）處理方法1、應(yīng)確認(rèn)備用給料機(jī)已經(jīng)啟動，并匯報班長，聯(lián)系檢修前來處理。2、若兩臺給料機(jī)都發(fā)生故障則無法制漿，當(dāng)吸收塔的PH值不斷下降時，匯報值長，退出FGD運行。十三、儀用空壓機(jī)故障（

10、1）故障現(xiàn)象1、CRT發(fā)出報警信號，2、出口壓力為0。（2）產(chǎn)生原因分析1、保護(hù)停，2、事故按鈕動作。（3）處理方法1、應(yīng)確認(rèn)備用儀用空壓機(jī)已經(jīng)啟動，并匯報班長，聯(lián)系檢修前來處理。2、如兩臺儀用空壓機(jī)都發(fā)生故障停運，匯報值長，退出FGD運行。十四、工藝水泵故障（1）故障現(xiàn)象1、CRT發(fā)出報警信號，2、出口壓力為0。（2）產(chǎn)生原因分析1、保護(hù)停，2、電機(jī)故障，3、事故按鈕動作。（3）處理方法1、應(yīng)確認(rèn)備用工藝水泵已經(jīng)啟動，并匯報班長，聯(lián)系檢修前來處理。2、如兩臺工藝水泵都發(fā)生故障停運，匯報值長，退出FGD運行。十五、除霧器沖洗水泵故障（1）故障現(xiàn)象1、CRT發(fā)出報警信號，2、出口壓力為0。（2）

11、產(chǎn)生原因分析1、保護(hù)停，2、電機(jī)故障，3、事故按鈕動作。（3）處理方法1、應(yīng)確認(rèn)備用除霧器水泵已經(jīng)啟動，并匯報班長，聯(lián)系檢修前來處理。2、如兩臺除霧器水泵都發(fā)生故障停運，匯報值長，退出FGD運行。十六、除霧器故障（1）故障現(xiàn)象1、CRT發(fā)出報警信號，2、除霧器壓降升高（2）產(chǎn)生原因分析1、除霧器清洗不充分，2、除霧器結(jié)垢。（3）處理方法1、需通過現(xiàn)場的檢查確定結(jié)垢區(qū)域，通過清洗程序的更改增加結(jié)垢區(qū)域的沖洗而減少其它 區(qū)域的沖洗。2、假如控制室內(nèi)發(fā)出除霧器報警，運行人員確認(rèn)后手動對其進(jìn)行清洗。十七、煙氣系統(tǒng)故障（1）故障現(xiàn)象1、CRT發(fā)出報警信號，2、煙氣壓力、溫度不正常。（2）產(chǎn)生原因分析1、

12、FGD入口煙氣壓力、溫度不滿足要2、GGH結(jié)灰。（3）處理方法1、首先應(yīng)檢查FGD入口煙氣壓力、溫度是否滿足要求。若不滿足要求，匯報值長要求提高 煙氣溫度和壓力；若煙氣滿足要求，這可能是GGH結(jié)灰，應(yīng)用工藝水清洗。2、若GGH發(fā)生故障，需根據(jù)具體情況確定是否需要停運GGH以及整個FGD系統(tǒng)。3、若GGH未故障而出口煙溫偏低，這可能是受熱面結(jié)灰，應(yīng)加強吹掃。十八、氧化空氣o若三臺氧化空壓機(jī)均無法運行，F(xiàn)GD系統(tǒng)仍可運行約6小時。此時吸收塔漿液的PH設(shè)定 值需降至5.0。吸收塔內(nèi)CaSO31/2H2O的含量需每小時測量一次。o若在氧化空氣噴嘴中長時間沒有氧化空氣，則管道必須清洗。十九、濾網(wǎng)堵塞如果

13、循環(huán)泵和石膏排出泵前的壓力太低，濾網(wǎng)就有可能被堵塞，控制室內(nèi)會發(fā)出警報信號。 此時，備用的循環(huán)泵必須啟動，發(fā)出警報的循環(huán)泵必須停止運行。在停止運行后，工藝水將 自動清洗濾網(wǎng)，清洗干凈后，循環(huán)泵又可以重新啟動或作為備用。二十、擋板密封風(fēng)機(jī)故障o運行的密封風(fēng)機(jī)跳閘，備用密封風(fēng)機(jī)不能自動啟動時，匯報值長，聯(lián)系檢修前來處理故障， 盡快投入運行。o兩臺密封風(fēng)機(jī)都故障停運且FGD走旁路時，考慮原煙氣進(jìn)口擋板有少量煙氣漏入吸收塔， 為冷卻需要，開一層除霧器的沖洗水門。二十一、鍋爐投油運行如果鍋爐投油運行而電除塵器未投入使用，匯報值長，退出該機(jī)組煙氣在FGD系統(tǒng)的運行。二十二、電除塵器故障FGD在運行，如電除

14、塵器單側(cè)有2個或以上的電場故障停運，F(xiàn)GD出口煙氣含塵量大于350mg/Nm3時，匯報值長，退出該機(jī)組煙氣在FGD系統(tǒng)的運行。二十三、煙道嚴(yán)重積灰FGD的進(jìn)口煙道和旁路煙道發(fā)生嚴(yán)重積灰對擋板的正常開關(guān)有一定影響。在FGD系統(tǒng)和鍋 爐停運時，要檢查并清理積灰。二十四、SO2脫除效率低1、處理方法1.1校正SO2測量儀1.2校正pH測量儀1.3如果可以，增加一層運行噴淋層1.4如果可以，增加一層運行噴淋層1.5檢查石灰石漿液劑量；加大石灰石漿液加料量；檢查石灰石反應(yīng)性能1.6檢查運行的循環(huán)泵數(shù)量和泵的出力1.7開始廢水的運行（如果此時沒有運行）1.8檢查GGH的密封風(fēng)機(jī)和低泄漏風(fēng)機(jī)二十五、吸收塔漿

15、液濃度高1、處理方法1.1檢查密度測量儀器1.2降低鍋爐負(fù)荷1.3降低鍋爐負(fù)荷1.4檢查出口壓力和流量，啟動備用泵1.5增加運行的旋流子數(shù)量1.6檢查石膏排出泵的出口壓力和流量1.7清洗石膏旋流器1.8檢查濃度測量儀1.9檢查旋流器底流的濃度二十六、真空皮帶機(jī)系統(tǒng)故障（1）故障現(xiàn)象1、進(jìn)漿料不足2、真空密封水流量不足3、皮帶軌跡偏移4、真空泵故障5、真空管線系統(tǒng)泄漏6、粉塵濃度偏高7、抗磨損帶有破損8、皮帶機(jī)帶速異常（2）處理方法1、檢查閥門開度，加強進(jìn)料2、檢查濾布沖洗水泵3、檢查皮帶跑偏控制模塊4、檢查真空泵5、查看真空管線，是否有異聲6、檢查濾餅厚度控制模塊7、檢查濾布張緊情況8、檢查、

16、皮帶機(jī)運行情況二十七、FGD檢測儀表故障（1）故障現(xiàn)象1、PH計故障2、密度測量故障3、液體流量測量故障4、SO2儀故障5、煙道壓力測量故障6、液位測量故障7、煙氣流量測量故障（2）處理方法1、自動不計該值。此時需對PH計進(jìn)行沖洗。盡快修復(fù)。必須人工每小時化驗一次，然后根2、據(jù)實際的PH值來控制石灰石漿液的加入量。PH計須立即修復(fù)，校準(zhǔn)后盡快投入使用。3、密度需人工測量；密度計須盡快修復(fù)，校準(zhǔn)后盡快投入使用。4、用工藝水清洗或重新校驗。5、關(guān)閉儀表后用壓縮空氣吹掃。運行人員應(yīng)立即檢查并做好參數(shù)控制。6、用壓縮空氣吹掃或機(jī)械清理。7、用工藝水清洗或人工清洗。8、用壓縮空氣進(jìn)行吹掃。當(dāng)煙氣流量無法

17、準(zhǔn)確測量時，石灰石漿液的加入應(yīng)改為手動。并 注意PH值的變化趨勢以做出相應(yīng)調(diào)整。二十八、事故非聯(lián)鎖停機(jī)當(dāng)出現(xiàn)下列現(xiàn)象時，出于對設(shè)備的保護(hù)，應(yīng)盡快隔離脫硫系統(tǒng)，并采取相應(yīng)措施。1、GGH原煙氣側(cè)或凈煙氣側(cè)差壓大于0.75KPa時，采用高壓水沖洗無效后，應(yīng)操作停機(jī)；2、進(jìn)口煙溫正常，GGH工作正常，吸收塔進(jìn)口煙溫較低，并發(fā)出報警信號，停氧化風(fēng)機(jī)后 無明顯變化，應(yīng)操作停機(jī)3、當(dāng)兩條石灰石制漿管線故障不能制漿時，應(yīng)操作停機(jī)；4、生產(chǎn)現(xiàn)場和控制室發(fā)生意外情況危及設(shè)備和人身安全時，應(yīng)立即停機(jī)；5、在處理FGD停運過程中應(yīng)首先考慮漿液箱、池、泵體內(nèi)漿體沉積的可能性，視情況排空 管道和容器中的漿體，并進(jìn)行沖洗

18、。脫硫石膏品質(zhì)影響因素的常見原因分析煙氣中灰塵含高。煙氣中的灰塵在脫硫過程會因洗滌而進(jìn)入漿液中，漿液中的雜質(zhì)含量高時， 不能隨著脫水而全部排出，使成品石膏中的雜質(zhì)含增加，影響石膏品質(zhì)。煙氣中灰塵含量高 的原因主要是煤質(zhì)差及電除塵效果差所致，當(dāng)入口煙氣中灰塵含量超標(biāo)時及時聯(lián)系鍋爐運行 檢查電除塵運行情況，適當(dāng)關(guān)小增壓風(fēng)機(jī)靜葉開度，減少進(jìn)入脫硫的煙氣量，待電除塵恢復(fù) 正常后再恢復(fù)脫硫系統(tǒng)的正常運行。也有可能是脫水后廢水排放少，使吸收塔的雜質(zhì)越積越 多。吸收塔漿液中亞硫酸鈣含量高。亞硫酸鈣含量升高的主要原因是氧化不充分引起的， 正常情況下由于煙氣中含氧量低（4%8%左右），鍋爐燃燒后產(chǎn)生的煙氣中的硫

19、氧化物主要 是二氧化硫，在脫硫過程中漿液吸收二氧化硫而生成亞硫酸鈣，脫硫系統(tǒng)通過氧化風(fēng)機(jī)向吸 收塔補充空氣，強制氧化亞硫酸鈣生成硫酸鈣，硫酸鈣與2個水分子結(jié)合生成石膏分子，當(dāng) 石膏達(dá)到一定飽和程度后結(jié)晶析出，經(jīng)脫水后產(chǎn)生成品石膏。而由于種種原因不能使亞硫酸 鈣得到充分氧化時（原因包括氧化空氣流量不夠；氧化空氣壓力達(dá)不到要求；吸收塔攪拌器 攪拌效果不佳等），漿液中亞硫酸鈣的含量就會升高，最終使成品石膏品質(zhì)下降，同時會造 成脫水效果差、脫硫系統(tǒng)脫硫效率差、石灰石消耗量增加等一系列不良影響。此時要檢查氧 化風(fēng)機(jī)運行情況（壓力、電流、流量等），氧化空氣母管是否有漏氣現(xiàn)象，必要時適當(dāng)減少 進(jìn)煙量；也可以

20、排出一部分吸收塔漿液，增加新鮮水，待吸收塔內(nèi)漿液品質(zhì)改善后再恢復(fù)正 常運行。吸收塔漿液中碳酸鈣含量高。碳酸鈣作為脫硫的吸收劑，在脫硫系統(tǒng)運行過程中要不 斷的補充，為了保證脫硫效果，吸收塔內(nèi)要保持一定的PH值，有時PH值保持較高，這樣漿 液中的碳酸鈣含量就會較高；也有可能石灰石活性較差，石灰石漿液補充到吸收塔內(nèi)后，在 短時間內(nèi)不能充分電離，也就不能和二氧化硫發(fā)生反應(yīng)，最終會隨脫水而進(jìn)入石膏中。這兩 種情況也會影響石膏品質(zhì)。運行中要適當(dāng)控制PH值，兼顧脫率效果和石膏品質(zhì)，同時要注 意石灰石漿液的補充量，當(dāng)補充大量石灰石而PH上升不明顯時有可能是石灰石活性差，必 須要讓石灰石有充分的時間在吸收塔內(nèi)電

21、離。濾餅沖洗不充分。濾餅沖洗主要作用是降低石膏中的氯離子濃度，正常要求成品石膏 中氯離子的濃度小于100PPm，通過濾餅沖洗水的沖洗能達(dá)到這一要求，有時由于濾餅沖洗 水流量不足，有可能會使石膏中氯離子濃度超標(biāo);也有可能石膏漿液中本身氯離子濃度較高， 最終使石膏中含量也高，這是可能煙氣中氯化氫含量，也有可能是脫水過程中廢排放量少， 最終使吸收塔內(nèi)漿液氯離子濃度不斷升高所致。采取方法是增加濾餅沖洗水流量，同時增加 廢水排放量。脫水效果不佳，含水量超標(biāo)。脫水效果不好的原因較多，有可能是一級脫水時進(jìn)入水 力旋流器的壓力太低，一級脫水效果不好引起總體脫水效果不好，但這種影響一般來說影響 比較小，可適當(dāng)提

22、高壓力；脫水真空度不夠會引起脫水效果不好，此時要檢查真空泵的運行 情況（電流、真空泵密封水、真空度、真空母管有無堵塞、真空管道有無漏氣現(xiàn)象、濾液水 箱液位是否偏低，所以不能保持真空），檢查真空皮帶密封水是否正常，濾餅厚度是否太溥、 真空皮帶是否有不平現(xiàn)象，真空皮帶上濾餅裂縫是否大引起漏氣等。FGD系統(tǒng)化驗測試項目及方法（草稿）1、目的為配合FGD系統(tǒng)調(diào)試，分析FGD系統(tǒng)運行狀況，需要對FGD系統(tǒng)的煙氣、石灰石原料、工藝 水、石膏副產(chǎn)品和石膏漿液等項目進(jìn)行化驗分析測試，同時此分析測試也可為公司技術(shù)優(yōu)化 提供有力支持。4、需要化驗測試的項目1、煙氣參數(shù)和成分等2、石灰石品質(zhì)3、吸收塔內(nèi)石膏漿液的物

23、性參數(shù)和成分4、石膏漿液旋流器頂流和底流的密度和含固量5、石灰石漿液旋流器溢流的密度和含固量6、脫水機(jī)出口的石膏副產(chǎn)品的含水率和成分7、脫硫排放的廢水密度、含固量和惰性物質(zhì)含量8、工藝水水質(zhì)吸收塔漿液pH值、吸收塔漿液氯含量、吸收塔漿液CaCO3含量、吸收塔漿液CaSO31/2H2O 含量、脫水石膏CaCO3含量、吸收塔漿液和水力旋流器底流的密度每天至少檢查一次。石灰石質(zhì)量（化學(xué)和反應(yīng)測試，顆粒尺寸）應(yīng)每批檢查一次或每三天檢查一次。 當(dāng)FGD出現(xiàn)非正常運行工況時，應(yīng)適當(dāng)加大相應(yīng)項目的采樣和測試頻率。5、吸收塔內(nèi)石膏漿液的分析項目及方法5.1測試目的：分析吸收塔內(nèi)石膏漿液的物性參數(shù)及成分，分析F

24、GD系統(tǒng)運行狀況；同時分 析結(jié)果用于校準(zhǔn)現(xiàn)場在線測量儀表（如pH計、密度計等）。5.2測試項目：漿液的溫度、pH值、密度、含固量、惰性物質(zhì)含量、CaSO31/2H2O含量、 CaCO3含量以及液相中Cl 、Ca2+、Mg2+、SO32 一、SO42-等離子的濃度以及石膏粒徑分 布。5.3采樣頻率：每天一次。5.4采樣地點：吸收塔取樣口。測試方法：5.5.1采樣前應(yīng)完整記錄FGD系統(tǒng)的運行工況數(shù)據(jù)。如果是在非正常工況下（吸收塔pH值 高、脫水效果不好、氧化效果不好等）采樣，應(yīng)詳細(xì)記錄非正常工況的原因及所觀察到的現(xiàn) 象。5.5.2從吸收塔取樣口取約2L石膏漿液樣品，放置在帶保溫層的燒瓶中，這對于準(zhǔn)

25、確分析 漿液溶解物質(zhì)特別是鈣來說很重要。就地馬上測量漿液的溫度和pH值。5.5.3立即將石膏漿液樣品轉(zhuǎn)移到實驗室，盡快開始測定石膏漿液的密度和含固量。漿液密 度和含固量的測定方法見附件一。測定過程中的濾液和濾餅要保存用于下一步測試。濾液不 能稀釋；濾液和濾餅要立即儲存在密封的燒杯或試劑瓶中，以防止亞硫酸鹽氧化。5.5.4取適量濾液，分別分析測試濾液中的亞硫酸根離子（SO32）、鈣離子（Ca2+）、 鎂離子（Mg2+）、氯離子（C1 ）、硫酸根離子（SO42 ）和鐵離子（Fe3+ ）等項目的濃 度。測定方法分別見附件二附件七。5.5.5取適量濾餅，分別分析測試濾餅中的不溶于酸化合物、碳酸鈣（Ca

26、CO3）、亞硫酸鈣 （CaSO31/2H2O）等項目的質(zhì)量百分比。測定方法分別見附件八附件十。5.5.6取適量濾餅，用粒度分析儀分析吸收塔內(nèi)石膏粒徑分布。石膏粒徑分布需要取樣回公 司做，樣品應(yīng)干燥并密封，防止石膏結(jié)晶水的流失。5.6測試結(jié)果及分析測試完成后，應(yīng)完成試驗報告，并對測試結(jié)果進(jìn)行分析，主要目的是分析FGD的運行狀況， 并對FGD的優(yōu)化運行提出建議。6、脫水石膏的分析項目及方法6.1測試目的：分析脫水石膏產(chǎn)品的含水量、惰性物質(zhì)含量、固體成分以及石膏粒徑等，分 析石膏產(chǎn)品的品質(zhì)，分析石膏的脫水狀況及原因，分析石膏結(jié)晶狀況及原因，分析氧化效果 及原因。6.2測試項目：脫水石膏的含水量、氯離

27、子（C1 ）含量、碳酸鈣（CaCO3）含量、硫酸鈣 （CaSO42H2O）含量、CaSO31/2H2O含量、惰性物質(zhì)含量以及粒徑分布。采樣頻率：每天一次。6.4采樣地點：脫水機(jī)出口。測試方法：6.5.1采樣前應(yīng)完整記錄FGD系統(tǒng)的運行工況數(shù)據(jù)。如果是在非正常工況下（吸收塔pH值 高、脫水效果不好、氧化效果不好等）采樣，應(yīng)詳細(xì)記錄非正常工況的原因及所觀察到的現(xiàn) 象。6.5.2從脫水機(jī)出口取適量的脫水石膏樣品，防止在密封的燒杯或試劑瓶中，以防止游離水 的流失和亞硫酸鈣的氧化。立即將石膏樣品轉(zhuǎn)移到實驗室。6.5.3盡快取適量石膏樣品，測定脫水石膏的含水量。脫水石膏含水量的測定方法見附件十一。6.5.

28、4取適量石膏樣品，分別分析測試脫水石膏中的不溶于酸化合物、碳酸鈣（CaC03）、 亞硫酸鈣（CaSO31/2H2O）和氯離子（C1）含量，測定方法分別見附件八附件十以及 附件十二。測不溶于酸化合物時得到的酸溶解液A1稀釋到250ml后，留待下一步測試用。6.5.5取適量上一步的酸溶解液A1，分析測試其中的硫酸根離子（S042 ）濃度，測試方 法見附件六。得到的硫酸根離子（S042 ）濃度c6 （mg/L）換算得到脫水石膏中硫酸鈣（CaSO42H2O）的含量（%），如下式（式中M為測不溶于酸化合物時稱取的石膏樣品的 量，mg）：6.5.6取適量石膏樣品，用粒度分析儀分析脫水石膏粒徑分布。石膏粒徑

29、分布需要取樣回公 司做，樣品應(yīng)密封，防止石膏結(jié)晶水的流失。6.6測試結(jié)果及分析測試完成后，應(yīng)完成試驗報告，并對測試結(jié)果進(jìn)行分析，主要目的是分析FGD的運行狀況， 并對FGD的優(yōu)化運行提出建議。7、石灰石的分析項目及方法7.1測試目的：分析石灰石原料的成分和脫硫活性。7.2測試項目：石灰石的碳酸鈣（CaCO3）含量、惰性物質(zhì)含量和脫硫活性。如果是采用石 灰石粉末直接制漿，還應(yīng)分析石灰石粉末的粒徑分布。7.3采樣頻率：每批一次或每三天一次。（開始設(shè)計之前，最好先核實電廠的石灰石來源，并 做一次預(yù)分析）7.4采樣地點：石灰石倉出口。測試方法：7.5.1從石灰石倉出口取適量石灰石樣品，放在密封的取樣袋

30、內(nèi)。7.5.2取適量石灰石樣品，分別分析測試脫水石膏中的不溶于酸化合物和碳酸鹽（以CaCO3 計）的含量，測定方法分別見附件八和附件十三。測不溶于酸化合物時得到的酸溶解液A1 稀釋到250ml后，留待下一步測試用。7.5.3取適量上一步的酸溶解液A1，分析測試其中的鈣離子（Ca2+ ）和鎂離子（Mg2+） 濃度，測試方法見附件三和附件四的鈣離子（Ca2+ ）濃度c2 （mg/L）和鎂離子（Mg2+） 濃度c3 （mg/L）分別換算得到石灰石中碳酸鈣（CaCO3）的含量 （%）和碳酸鎂（MgCO3） 的含量 （%），如下式（式中M為測不溶于酸化合物時稱取的石灰石樣品的量，mg）：石灰石中碳酸鈣（

31、CaCO3）的含量 （%）和碳酸鎂（MgCO3）的含量 （%）需要與7.5.2 步測得的碳酸鹽（以CaCO3計）含量對應(yīng)。7.5.4取適量石灰石樣品，分析測試石灰石脫硫活性，測試方法見附件十四。7.5.5如果是采用石灰石粉末直接制漿，則取適量石灰石粉末樣品，用粒度分析儀分析石灰 石粉末粒徑分布；如果是采用石灰石塊磨制制漿，則可在石灰石旋流器頂流取適量的石灰石 漿液，用粒度分析儀分析石灰石粒徑分布。粒徑分布需要取樣回公司做。測試結(jié)果及分析測試完成后，應(yīng)完成試驗報告，并對測試結(jié)果進(jìn)行分析，主要目的是分析FGD的運行狀況， 并對FGD的優(yōu)化運行提出建議。8、石膏旋流器底流的分析項目及方法8.1測試目

32、的：分析石膏旋流器底流的密度和含固量，分析石膏旋流器的運行狀況。8.2測試項目：石膏旋流器底流的密度和含固量。8.3采樣頻率：每天一次。8.4采樣地點：石膏旋流器底流箱。8.5測試方法：8.5.1從石膏旋流器底流箱取約2L石膏漿液樣品，放置在帶保溫層的燒瓶中。就地馬上測 量漿液的溫度和pH值。8.5.2立即將石膏漿液樣品轉(zhuǎn)移到實驗室，盡快開始測定石膏漿液的密度和含固量。漿液密 度和含固量的測定方法見附件一。8.6測試結(jié)果及分析測試完成后，應(yīng)完成試驗報告，并對測試結(jié)果進(jìn)行分析，主要目的是分析FGD的運行狀況， 并對FGD的優(yōu)化運行提出建議。9、石灰石漿液旋流器溢流的分析項目及方法9.1測試目的：

33、分析石灰石漿液旋流器溢流的密度和含固量，分析石灰石漿液旋流器的運行 狀況。測試項目：石灰石漿液旋流器溢流的密度和含固量。采樣頻率：每天一次。采樣地點：石灰石漿液旋流器溢流箱。測試方法：9.5.1從石灰石漿液旋流器溢流箱取約2L石灰石漿液樣品，放置在帶保溫層的燒瓶中。9.5.2立即將石灰石漿液樣品轉(zhuǎn)移到實驗室，盡快開始測定石灰石漿液的密度和含固量。漿 液密度和含固量的測定方法見附件一。測試結(jié)果及分析 測試完成后，應(yīng)完成試驗報告，并對測試結(jié)果進(jìn)行分析，主要目的是分析石灰石漿液旋流器 的運行狀況，并對其優(yōu)化運行提出建議。10、廢水的分析項目及方法10.1測試目的：分析廢水的水質(zhì)、含固量等。10.2測

34、試項目：廢水的密度、含固量以及惰性物質(zhì)含量等。10.3采樣頻率：每天一次。10.4采樣地點：廢水旋流器頂流箱或廢水箱。10.5測試方法：10.5.1從廢水旋流器頂流箱或廢水箱取約2L廢水樣品，放置在帶保溫層的燒瓶中。就地馬 上測量漿液的溫度和pH值。10.5.2立即將石膏漿液樣品轉(zhuǎn)移到實驗室，盡快開始測定石膏漿液的密度和含固量。漿液 密度和含固量的測定方法見附件一。測定過程中的濾液和濾餅要保存用于下一步測試，濾液 不能被稀釋。10.5.3取適量濾液，分析測試濾液中的氯離子（C1 一 ）的濃度。測定方法分別見附件五。10.5.4取適量濾餅，分析測試濾餅中的不溶于酸化合物的質(zhì)量百分比。測定方法分別

35、見附 件八。10.6測試結(jié)果及分析測試完成后，應(yīng)完成試驗報告，并對測試結(jié)果進(jìn)行分析，主要目的是分析FGD的運行狀況， 并對FGD的優(yōu)化運行提出建議。FGD系統(tǒng)化驗測試項目及方法附件一漿液密度和含固量的測定方法測試 目的分析測定石灰石漿液、石膏漿液、廢水、濾液等漿液的密度和含固量測試 方法重量分析法儀器儀表1、量程為1kg的天平2、烘干箱、溫度計、中速定性濾紙、500ml的量筒、燒杯、玻璃棒、漏斗、漏斗支 架、塑料洗瓶等3、乙醇(酒精)、去離子水測試 步驟1、清洗量筒、燒杯等，并烘干，用天平稱空量筒的重量Ml(g)；2、用燒杯取一定量的待測樣品，并馬上測量樣品溫度T (。0；3、用玻璃棒將樣品充

36、分搖勻漿液后，迅速將其倒入空量筒內(nèi)約400ml左右， 記錄漿液體積V (ml)；4、用天平稱盛有樣品的量筒重量M2 (g)；5、用天平稱濾紙重量M3 (g)；6、利用濾紙過濾量筒內(nèi)的樣品；7、取出濾液，不能稀釋，保存在密封的試劑瓶中，用于下一步測試。8、用去離子水清洗量筒，并倒入漏斗內(nèi)；然后用乙醇(酒精)沖洗濾餅后， 將濾餅和濾紙一起放到烘干箱中，在40。下烘干；9、用天平稱濾餅和濾紙的重量M4 (g)，濾餅保存用于下一步測試；10、計算求取漿液密度r (kg/m3)和漿液含固量w (%)11、上述110步驟重復(fù)三次，計算求取漿液密度和含固量的平均值。結(jié)果 計算汪意 事項1、漿液取樣后要立即轉(zhuǎn)

37、移到實驗室中，并盡快開始測量密度和含固量。2、濾液和濾餅要保存用于下一步測試。濾液不能稀釋；濾液和濾餅要立即儲存在密 封的試劑瓶中，以防止亞硫酸鹽氧化。3、如果三次測出的值相差太大，應(yīng)檢查原因，并重新測定。4、濾紙吸濕性很強，烘干時要注意。附件二亞硫酸根離子(SO：-)濃度的測定方法測試目的測試方法滴定分析法2、0.1N的碘酒儀器儀表3、稀 H2SO44、去離子水5、0.1N 的 Na2S2O3 溶液6、淀粉分析測定待測樣品中溶解的亞硫酸根(SO32-)離子的濃度1、50ml移液管、10ml移液管、洗耳球、堿式滴定管、滴定管支架、250ml錐形瓶、 滴管、塑料洗瓶、小勺等L用移液管往錐形瓶中轉(zhuǎn)

38、移濃度為0.1N的碘酒10ml，然后滴加赤稀H2SO4，用 50ml去離子水稀釋；2、用移液管往錐形瓶中轉(zhuǎn)移50ml的待測樣品;3、測試步驟4、加一勺尖的淀粉，此時溶液變成藍(lán)色;用0.1N的Na2S2O3溶液滴定至變成溶液黃色;5、結(jié)果計算繼續(xù)用0.1 N的Na SO溶液滴定，直到溶液顏色變成無色，記錄Na S O溶液消 2 2 32 2 3耗量 b1 (ml)；6、計算求取SO32-離子濃度c1 (mg/L)。7、上述16步驟重復(fù)三次，計算求取SO32-離子濃度的平均值。1、待測樣品在測試前應(yīng)儲存在密封的燒杯或試劑瓶中，以防止亞硫酸鹽氧化。2、如果待測樣品中SO32-離子濃度太高，應(yīng)適當(dāng)增加

39、碘酒的量。注意事項3、如果三次測出的值相差太大，應(yīng)檢查原因，并重新測定。4、淀粉應(yīng)在接近終點時加入，否則碘一淀粉吸附化合物會吸附部分I2,致使終點 提前且難以觀察。5、I2易見光分解，因此滴定過程中應(yīng)避免強光照射。附件三鈣離子（Ca2+）濃度的測定方法測試 目的分析測定待測樣品中溶解的鈣離子（Ca2+）的濃度測試方法滴定分析法儀器 儀表1、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH計、250ml錐形瓶、滴管、 塑料洗瓶等2、0.1N 的 EDTA 溶液3、10%NaOH溶液（不含碳酸根和碳酸氫根）4、硫酸鎂溶液5、0.4%鈣指示劑的甲醇溶液（0.4g鈣指示劑溶于100ml甲醇溶液）6

40、、去離子水測試 步驟1、用移液管往錐形瓶中轉(zhuǎn)移50ml的待測樣品；2、向錐形瓶中加入10%NaOH溶液5ml及10滴鈣指示劑；3、混勻后用0.1N的EDTA溶液滴定，使溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，記錄EDTA溶液消 耗量 b2 （ml）；4、計算求取Ca2+離子濃度c2 （mg/L）；5、上述16步驟重復(fù)三次，計算求取Ca2+離子濃度的平均值；6、做一個空白樣，修正計算結(jié)果。結(jié)果計算1、滴定時pH應(yīng)控制在12，此時Mg2+以氫氧化物的形式沉淀。、八，注意事項2、樣品中的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等會干擾Ca2+的測定，可以加入三乙醇胺、KCN、 Na2S等進(jìn)行屏蔽。附件四鎂離子（Mg2+

41、 ）濃度的測定方法測試目的測試方法分析測定待測樣品中溶解的鎂離子（Mg2+）的濃度滴定分析法3、如果樣品中HC。、叩3含量較高，終點變色不敏銳，可以經(jīng)過酸化并煮沸后 再測定。1、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH計、250ml錐形瓶、滴管、 塑料洗瓶等2、0.1N 的 EDTA 溶液儀器儀表3、氨性緩沖溶液（20g氯化銨溶于氨水中）4、0.5%鉻黑T的三乙醇胺一無水乙醇溶液（格黑T0.5g加入三乙醇胺75ml，無水乙 醇 25ml）5、去離子水1、用移液管往錐形瓶中轉(zhuǎn)移50ml的待測樣品;測試步驟2、向錐形瓶中加入5ml氨緩沖溶液，再加23滴格黑T指示劑;3、混勻后立刻用0.

42、1N的EDTA溶液滴定，近終點要慢滴多搖，使溶液由紫紅色變?yōu)?純藍(lán)色，記錄EDTA溶液消耗量b3 （ml）；4、計算求取Ca2+Mg2+離子濃度（以鈣計算）c3 （mg/l）；5、計算求取Mg2+離子濃度c4 （mg/L）；6、上述15步驟重復(fù)三次，計算求取Mg2+離子濃度的平均值；7、做一個空白樣，修正計算結(jié)果。結(jié) 果計 算注 意事 項1、滴定時加入氨緩沖溶液，pH控制在10。2、樣品中的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等會干擾Ca2+、Mg2+的測定，可以加入三乙醇胺、 KCN、NaS等進(jìn)行屏蔽。23、如果樣品中HCO、H2CO3含量較高，終點變色不敏銳，可以經(jīng)過酸化并煮沸后再測定。

43、32 34、當(dāng)樣品中Ca2+含量很高，而Mg2+含量很低時，可在水樣中加入少許Mg-EDTA，利 用置換滴定法的原理來提高終點變色的敏銳性，或者改用酸性格藍(lán)K做指示劑。附件五氯離子（Cl-）濃度的測定方法測 試目 的分析測定待測樣品中溶解的氯離子（Cl-）的濃度測 試力 法滴定分析法儀 器儀 表1、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH計、250ml錐形瓶、滴管、 塑料洗瓶等2、0.1N 的 AgNO3 溶液3、5%的 K2CrO4 溶液4、去離子水測 試步 驟1、用移液管往錐形瓶中轉(zhuǎn)移50ml的待測樣品；2、向錐形瓶中加入5%的K2CrO4溶液指示劑1ml和去離子水50ml；3

44、、在不斷搖動的情況下0.1N的AgNO溶液作為滴定液，滴定至溶液剛呈磚紅色終點，記錄AgNO3溶液消耗量b4 (ml)。4、計算求取Cl-離子濃度c5 (mg/L)；5、上述14步驟重復(fù)三次，計算求取Cl-離子濃度的平均值；6、做一個空白樣，修正計算結(jié)果。結(jié) 果計 算注 意事 項1、酸度的控制是滴定的關(guān)鍵。滴定必須在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行。酸度太大，貝0 看不到終點顏色，酸度太小，則形成Ag2O沉淀。最適宜的pH值為6.510.5。2、若樣品中有NH4+的存在，則滴定時pH應(yīng)控制在6.57.2。3、鐵含量超過10mg/L將使終點不明顯。4、滴定過程中為減少沉淀對離子的吸附作用，一般滴定體積大些

45、為好，當(dāng)氯離子含 量高時，要多用去離子水稀釋。5、滴定過程中要慢滴多搖。附件六硫酸根離子(SO;-)濃度的測定方法測 試 目 的分析測定待測樣品中溶解的硫酸根離子(SO42-)的濃度測 試 方 法重量分析法儀 器 儀 表1、分析天平(精確到0.1mg)2、酒精燈、石棉網(wǎng)、馬弗爐、坩鍋鉗、干燥器、陶瓷過濾坩鍋(坩鍋孔隙度為 1，毛 孔直徑約6mm)、50ml移液管、洗耳球、250ml燒杯、滴管、塑料洗瓶、漏斗、漏斗支 架、玻璃棒、小勺等3、30%HCl溶液、10%的BaCl2溶液、去離子水測1、用移液管往250ml燒杯中轉(zhuǎn)移50ml的待測樣品，然后加入去離子水100ml和30%試 步 驟HCl

46、溶液 5ml；2、加熱煮沸溶液，再逐滴加入10% BaCl2溶液10ml,之后放置溶液4小時(過夜置放效果更好)；23、800C高溫加熱一個陶瓷過濾坩鍋，直至其重量不變，再在干燥器內(nèi)冷卻，記錄冷 卻后空陶瓷坩鍋的重量Ml (mg)；4、用此坩鍋過濾冷卻后的溶液，再用熱去離子水沖洗，直至濾餅中沒有氯；5、坩鍋和濾餅在800C下灼燒，直至重量恒定，然后在干燥器內(nèi)冷卻，記錄冷卻后坩 鍋和濾餅的重量M2 (mg)；6、計算求取SO42-離子濃度c6 (mg/L)；7、上述16步驟重復(fù)三次，計算求取SO42-離子濃度的平均值；8、做一個空白樣，修正計算結(jié)果。結(jié) 果 計 算1、濾餅中沒有氯的判定方法是：燒

47、杯中加入5ml硝酸銀和5ml洗滌水，如果沒有沉 淀產(chǎn)生或不顯渾濁，即標(biāo)明濾餅中不含氯離子。注2、陶瓷過濾坩鍋可用定量慢速濾紙代替，使用前用沸水使濾紙纖維膨脹。意 事 項3、硫酸鋇沉淀在過濾時易穿透濾紙，若發(fā)現(xiàn)這種現(xiàn)象則必須重新過濾，因此接濾液 的燒杯必須洗干凈。檢查硫酸鋇是否穿透濾紙，可將一張黑色的紙片放在燒杯底下，用玻璃棒單方向攪動濾液，靜置數(shù)分鐘，觀察杯底中部有無色沉淀。4、過濾時要用一張濾紙將粘在燒杯壁和玻璃棒上的沉淀擦凈，這張濾紙也放在漏斗 內(nèi)的沉淀上。附件七鐵離子(Fe3+ )濃度的測定方法測試目的分析測定待測樣品中溶解的鐵離子(Fe3+ )的濃度滴定分析法1、酒精燈、石棉網(wǎng)、50m

48、l移液管、洗耳球、250ml錐形瓶、滴管、塑料洗 瓶、漏斗、漏斗支架、玻璃棒、pH計、溫度計等2、濃硝酸溶液3、磺基水楊酸溶液，100g/L4、0.1N 的 EDTA 溶液5、氨水溶液(1： 1)6、去離子水1、取250ml錐形瓶一個，加去離子水約10ml，然后用移液管向錐形瓶中加 入待測樣品50ml；2、再加入1ml濃硝酸，煮沸溶液5分鐘；3、冷卻后用去離子水稀釋，加6滴磺基水楊酸做指示劑，并滴加1： 1的氨 水至深紫紅色，pH值控制在2.02.5；4、將溶液加熱到5060C(不能煮沸)，取下，用0.1 N的EDTA溶液滴 定。當(dāng)?shù)味ㄖ寥芤撼尸F(xiàn)淡紅色時，必須將滴定速度減至3秒鐘1滴，并充分

49、搖動錐形瓶。若此時溶液溫度降低，可將其再次加熱到5060C。繼續(xù)滴定 全溶液剛呈現(xiàn)淡黃色，記錄EDTA溶液的消耗量b (ml)；5、計算求取Fe3+離子濃度c7 (mg/L)；6、上述15步驟重復(fù)三次，計算求取Fe3+離子濃度的平均值；7、做一個空白樣，修正計算結(jié)果。1、Fe3+與EDTA絡(luò)合反應(yīng)速度較慢，因此滴定的關(guān)鍵在于控制好pH值、溫度 和滴定速度。2、在不同pH值下，指示劑顯示顏色不一樣，在pH1.8時為黃色，在 1.8pH2.5時有是黃色。3、溶液中的Ca2+、Mg2+不會影響滴定。4、上述各種離子濃度的測定也可原子吸收光譜(AAS)或等離子放射光譜 (ICP-OES)測量。附件八不

50、溶于酸化合物質(zhì)量百分比的測定方法測試 目的分析測定固體樣品中不溶于酸化合物的質(zhì)量百分比測試方法重量分析法儀器儀表1、分析天平(精確到0.1mg)2、酒精燈、石棉網(wǎng)、馬弗爐、陶瓷坩鍋、坩鍋鉗、干燥器、慢速定量濾紙、 250ml容量瓶、250ml燒杯、滴管、塑料洗瓶、漏斗、漏斗支架、玻璃棒、 小勺等3、30%的HCl溶液4、去離子水測試 步驟1、用分析天平稱取2g固體樣品(精確到0.1mg)，放至250ml燒杯中， 記錄樣品重量M1 (mg)；2、燒杯中加入去離子水100ml和30%HCl溶液10ml；3、加熱煮沸溶液約30min，然后用濾紙過濾；4、用去離子水清洗濾紙和殘留濾餅，直到濾餅沒有酸為

51、止；5、所有的濾液(包括水)轉(zhuǎn)移到一個250ml的容量瓶內(nèi)，冷卻全室溫后再 以去離子水加滿，該溶液即為酸溶解液A1，留待下 步測試用；6、在800C加熱一個空陶瓷坩鍋直至其重量不變，并在干燥器內(nèi)冷卻，記 錄冷卻后空陶瓷坩鍋重量M2 (mg)；7、將第4步的濾餅和濾紙 起置于坩鍋內(nèi)，在800C下加熱，直到重量保 持不變，并在干燥器中冷卻，記錄冷卻后陶瓷坩鍋+濾餅的重量M3 (mg)；8、計算不溶于酸化合物質(zhì)量百分比w (%)；9、上述18步驟重復(fù)三次，計算求取不溶于酸化合物質(zhì)量百分比的平均 值。結(jié)果 計算注意事項附件九碳酸鈣質(zhì)量百分比地測定方法測試目的分析測定固體樣品中碳酸鈣（CaCO的質(zhì)量百分

52、比測試方法滴定分析法儀器儀表1、分析天平（精確到0.1mg）2、酒精燈、石棉網(wǎng)、馬弗爐、陶瓷坩鍋、坩鍋鉗、干燥器、溫度計、堿式 滴定管、滴定管支架、20ml的移液管、洗耳球、500ml燒杯、滴管、塑料洗 瓶、玻璃棒、小勺等3、0.1N的HCl溶液4、0.1N 的 NaOH 溶液5、30%H2O2 溶液6、甲基橙指示劑7、去離子水測試步驟1、用分析天平稱取1g固體樣品（精確到0.1mg），放至500ml燒杯中，記 錄樣品重量M1 （mg）；2、燒杯中加去離子水約100ml和30%H2O2約1ml；3、約2分鐘后，再用移液管加0.1N的HCl溶液20ml，再加去離子水約20ml；4、加熱混合物至5

53、070C，約15分鐘；5、冷卻后再加去離子水約200ml,攪拌溶液約5分鐘；6、過量的HCl用0.1N的NaOH滴定，利用甲基橙作為指示劑，顏色由黃變 紅即為滴定結(jié)束，記錄NaOH溶液消耗量b (ml)；7、計算CaCO3質(zhì)量百分比w (%)；8、上述17步驟重復(fù)三次，計算求取CaCO質(zhì)量百分比的平均值；39、做空白樣滴定，校正分析結(jié)果。HCl要加入直至過量。當(dāng)石膏樣品中CaCO含量2%時，加入0.1N的HCl 溶液20ml是適宜的；但是當(dāng)事故狀態(tài)下，3石膏樣品中CaCO含量更高，或者 需要測定石灰石中的CaCO3含量時，需要加入更多的HCl港液，或加入濃度 更高的HCl溶液。 3附件十亞硫酸

54、鈣質(zhì)量百分比的測定方法測試 目的分析測定固體樣品中亞硫酸鈣(CaSO3 1/2H2O)的質(zhì)量百分比測試方法滴定分析法儀器儀表1、分析天平(精確到0.1mg)2、堿式滴定管、滴定管支架、電磁攪拌器、pH計、10ml的移液管、洗耳 球、250ml錐形瓶、滴管、塑料洗瓶、玻璃棒、小勺等3、0.1N的碘酒溶液4、稀硫酸5、0.1N 的 Na2S2O3 溶液6、淀粉7、去離子水頷另1、用移液管將0.1N的碘酒10ml和去離子水約10ml移至250ml的錐形瓶 內(nèi)；2、用分析天平稱取1g固體樣品（精確到0.1mg），移入錐形瓶內(nèi)，記錄樣 品重量M1（mg）；3、錐形瓶內(nèi)再用移液管加10ml碘酒；4、用電磁

55、攪拌器攪拌樣品約5分鐘，在此期間內(nèi)溶液不能變色，如果碘酒 量不足，再立即加10ml碘酒溶液，記錄總共加入的碘酒體積V （ml）；5、加入少量稀硫酸，將溶液的pH值控制在12之間；6、在加100ml去離子水前，多余的碘酒用0.1 N的NaS O溶液滴定，淀 一一、.、 一2 2 3粉作為指示劑，測試步驟及注意事項同附件二，記錄NaS O溶液消耗量b2 2 3（ml）；7、計算CaSO3 -1/2H2O的質(zhì)量百分比w （%）；8、上述17步驟重復(fù)三次，計算求取CaSO3 -1/2H2O質(zhì)量百分比的平均值。結(jié)果 計算注意事項同附件二附件十一脫水石膏中含水量的測定方法測試目 的分析測定脫水石膏中的游離

56、水含量測試方 法重量分析法儀器儀 表1、分析天平（精確到0.1mg）2、漏斗、漏斗支架、中速定性濾紙、恒溫烘干箱、滴管、玻璃棒、小勺等3、乙醇（酒精）測試步 驟1、用分析天平稱取3050g脫水石膏樣品（精確到0.1mg），記錄樣品重量 Ml (mg)；2、用分析天平稱取一張濾紙的重量M2 (mg)；3、用濾紙過濾脫水石膏樣品，濾餅用酒精清洗去除剩余水分；4、清洗后的濾餅在40C下恒溫烘干，記錄烘干后樣品的重量M3 (mg)；5、計算計算脫水石膏中的水含量w (%)；6、上述14步驟重復(fù)三次，計算求取脫水石膏水含量的平均值。結(jié)果計 算注意事 項附件十一脫水石膏中氯離子(Cl-)質(zhì)量百分比的測定方

57、法測試 目的分析測定脫水石膏中氯離子(Cl-)的質(zhì)量百分比測試方法滴定分析法儀器儀表1、分析天平(精確到0.1mg)2、加熱磁力攪拌器3、50ml移液管、洗耳球、酸式滴定管、滴定管支架、pH計、250ml錐形瓶、 滴管、塑料洗瓶、600ml燒杯、500ml容量瓶、漏斗、漏斗支架、慢速定性 濾紙、小勺等4、0.1N 的 AgNO 溶液35、5%的 K2CrO4 溶液6、稀硝酸7、去離子水1、用分析天平稱取50g脫水石膏樣品，精確到0.1mg，記錄樣品重量M(mg), 樣品放入600ml燒杯內(nèi)；2、燒杯中加入400ml熱去離子水，用加熱磁力攪拌器攪拌10分鐘；3、熱漿液用濾紙過濾，用熱去離子水沖洗濾餅；4、濾液和沖洗水收集在500ml的容量瓶內(nèi)，冷卻后用去離子水加滿到容量 瓶刻度；5