重金屬試驗方法

1、SAG中檢聯(lián)詳述食品添加劑中重金屬限量試驗法食品添加劑中重金屬限量試驗法1適用范圍本標準適用于食品添加劑中重金屬的限量試驗。專家委員會發(fā)布的有關(guān)重金屬的測定方法。2原理在弱酸性(pH34)條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色，與同法處理的鉛標準溶液比較,做限量試驗。3試劑除特別注明外，本標準所用試劑均為分析純試劑，水為蒸餾水或去離子水。硝酸(68 62678)。硫酸(GB 62577)。鹽酸印 62277)。6mol/L鹽酸：量取50mL鹽酸，用水稀釋至100mL。1mol/L鹽酸：量取8.3mL鹽酸，用水稀釋至100mL。氨水(68 631-77)。6mol/L氨水：量取40m

2、L氨水，用水稀釋至100mL。1mol/L氨水：量取6.7mL氨水，用水稀釋至100mL。pH3.5的乙酸鹽緩沖液:稱取25.0g乙酸銨(GB 1292-77)溶于25mL水中，加45mL 6mol/L鹽酸，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3.5,用水稀釋至100mL。3.6酚酞指示液：1 %乙醇溶液。3.7飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中，至飽和為止(此溶液臨用前制備）。3.8鉛標準溶液：稱取0.1598g高純硝酸鉛（HG3130980）,溶于10mL1%硝酸中，定量 移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,此溶液1mL相當(dāng)于1.0mg鉛。臨用前用水稀釋100 倍，使成1.0mL

3、相當(dāng)于10ug鉛。3.9 1 %硝酸取:1mL硝酸（GB 626-78）加水稀釋至100mL。4儀器所用玻璃儀器需用1020%硝酸浸泡24h以上,用自來水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。4.1 50mL納氏比色管。5樣品處理一般樣品可直接按第6章“測定”進行測定，如A管的色度深于C管的色度，應(yīng)先經(jīng)樣 品處理，有機樣品須用干法消解，然后再按6.1、6.2、6.4進行。5.1無機樣品的“樣品處理”可按各標準文本中規(guī)定的方法進行。5.2有機樣品的“樣品處理”除按各標準文本中規(guī)定的外，一般可按下述程序進行。5.2.1濕法消解：稱取5.0g樣品，置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中，加1015mL硝酸浸 潤樣

4、品，放置片刻（或過液）后，緩緩加熱，待作用緩和后稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸,再緩緩 加熱,至瓶中溶液開始變成棕色,不斷滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，在操作過程中 應(yīng)注意防止爆炸）。至有機質(zhì)分解完全，繼續(xù)加熱，至生成大量的二氧化硫白色煙霧，最后 溶液應(yīng)呈無色或微帶黃色。冷卻后加20mL水，煮沸除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如 此處理兩次，放冷。將溶液移入50mL容量瓶中，用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶，將洗液并 入容量瓶中，加水至刻度，混勻。每10mL溶液相當(dāng)于1.0g樣品。取同樣量的硝酸、硫酸，按上述方法做試劑空白試驗。5.2.2干法消解：本法適用于不適合用濕法消解的樣品。稱取樣品5.0g,置

5、于坩堝中，加入適量硫酸浸潤樣品，小火炭化后，加2mL硫酸和5滴硫 酸，小心加熱，直到白色煙霧揮盡，移入高溫爐中，于550 灰化完全，冷卻后取出，加2mL 6mol/L鹽酸濕潤殘渣，于水浴上慢慢蒸發(fā)至干。用1滴濃鹽酸濕潤殘渣，并加10mL水，于 水浴上再次加熱2min，將溶液移入50mL容量瓶中，如有必要須過濾，用少量水洗滌坩堝和濾 器,洗濾液一并移入容量瓶中，混勻，每10mL該溶液相當(dāng)于1.0g樣品。在樣品灰化同時，另取一坩堝，按上述方法做試劑空白試驗。6測定A管：吸取含鉛量相當(dāng)于指定的重金屬限量的鉛標準溶液（不低于10ug鉛）于50mL納 氏比色管中（如樣品經(jīng)處理，須同時吸取與樣品液等量的試

6、劑空白液）,加水至25mL混勻， 加1渡酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1 mol/L調(diào)節(jié)pH至中性（酚酞紅色剛褪去）, 加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。B管：取一支與A管所配套的納氏比色管,加入1020mL（或適量）樣品液，加水至25mL,混勻，加1滴1 %酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1 mol/L調(diào)節(jié)pH至中性（酚酞 紅色剛褪去）,加入pH 3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。C管：取一支與A、B管所配套的納氏比色管,加入與B管等量的相同的樣品液，再加 入與A管等量的鉛標準溶液，加水至25mL，混勻，加1滴1 %酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水 （6mol/L或1 mol/L）調(diào)節(jié)pH至中性（酚酞紅色剛褪去），加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL，混勻，備用。6