鈦酸鋇制備方法之固相法

1、固相法制備鈦酸鋇來源：世界化工網(wǎng)( HYPERLINK )固相法師將等物質(zhì)的量的鋇化合物（如BaCO3廂鈦化合物（如TiO2 ）混合，研磨后，在如干個壓力下擠壓成型，然后與1200C進行煅燒，煅 燒物再粉碎，濕磨，壓濾，干燥，研磨，即得鈦酸鋇粉體成品。反應(yīng)式為TiQ + BaCQf日本某公司的實際工藝流程示意圖如下，滴t-n研&C0L TiOs- 添墉荊-函64阻柚法制志枝It眼里藝流程錄急困該工藝的流程稍長一些，通常固相法具有工藝、設(shè)備簡單，原料易得的優(yōu)點。所用的鋇原料主要是碳酸鋇，也有用草酸鋇、氧化鋇或檸檬酸鋇等；鈦原料一般是二氧化鈦。原料BaCO3和TiO2的化學(xué)成分、純度、晶型、粒徑等

2、是至關(guān)重要的因素。BaCO3要注意分析堿金屑氧化物及SrO的含量。如K+ ,Na +多，則導(dǎo)致BaTiO3瓷燒結(jié)時粘壁和難以半導(dǎo)體化；SrO多則燒結(jié)困 難，但能提高介電常數(shù)。氯化法生產(chǎn)的TiO2可除去Nb2O5。，而硫 酸法生產(chǎn)的TiO2，要使Nb2O5含量低于0 . 2%是很困難的，而Nb2O5的存在不利于半導(dǎo)體化。影響固相法產(chǎn)品質(zhì)量和能耗的其他重要因素分述如下：(1)原料顆粒大小的影響在固相反應(yīng)中，所用粉末較徑越大，所需反 應(yīng)時間越長，溫度越高。即使粉末很細(xì)，若混合不好，備組分之 間結(jié)成塊狀，也會出現(xiàn)與使用大額粒粉末相同的現(xiàn)象。一般情況 TiO2粒徑越大，反應(yīng)速度越僵，正鈦酸鋇副產(chǎn)物越多。

3、若用氯化 法所得了 TiO2粉末時在O2和CO2氣氛中反應(yīng)可在低干1000C 下完成、得到精細(xì)的BaTiO3粉末，顆粒小于0.15g ,反應(yīng)活 性明顯地增加。當(dāng)顆粒大小基本樣，而聚集狀態(tài)不同時，如用 高度分散的TiO2 , BaTiO3是唯一的產(chǎn)物；而用聚集的TiO2 , 則生成Ba2TiO4 , BaTi4O9副產(chǎn)物。通過球磨破壞大的TiO2 : 集體，可以減少副產(chǎn)物的量。延長球磨時間，產(chǎn)品質(zhì)量基本上一 致，同細(xì)TiO2情況一樣。BaTiO3的顆粒大小可由原料TiO2顆 粒大小來控制，而與BaCO3顆粒大小無關(guān)。(2 )研磨狀態(tài)的影響研磨可以加快生成BaTiO3的反應(yīng)速度，并可降 低反應(yīng)溫度

4、。等物質(zhì)的量混合研磨，可使顆粒明顯的減小，在混 合研磨20h后,BaCO3與TIO2在715C便開始反應(yīng)并達(dá)到高峰，。 若分別研磨欲達(dá)到平均粒徑10-3 10 -4 mm TiO2和平均長 度10-3 mm針狀BaCO3是比較困難的在真空下混合研磨48h , 500C便開始反應(yīng)，生成BaTiO3,800C反應(yīng)完成，而不研磨750C 才開始反應(yīng)，1100C終止。(3 )原料TiO2結(jié)晶類型的影響 在BaCO3和TiO2反應(yīng)中，TiO2 在BaO表面的擴散速度是控制步驟，金紅石型TiO2活化能是4.14X105 J/mol，銳鈦型 TiO2 的活化能為 2.43X10 5 J/mol。因 此推薦用銳鈦型TiO2制BaTiO3。（4）添加劑的影響據(jù)報道用LiF作添加劑的試驗：BaCO3和TiO2的混合物沒有加入LiF時，BaCO3600oC開始分解，并伴 有BaTiO3生成，加了 LiF后，BaCO3按兩步分解，第