鈉離子電池離子液體電解液的配制與性能表征

1、實驗五 鈉離子電池離子液體電解液的配制與性能表征一、實驗目的學習常用鈉離子電池離子液體電解液的配制方法，了解表征電解液性能好壞 的相關參數(shù)，掌握電解液電導率和電化學窗口的測量方法。二、實驗儀器和藥品20ml同位素瓶、磁力攪拌子、磁力攪拌器、5ml移液槍、電導電極、試管、 Y型管、分析天平、1-丁基-3-甲基咪唑二（三氟甲基磺酰）亞胺BMITFSI、六氟磷 酸鈉NaPF6三、實驗步驟（1）電解液的制備：1、在手套箱中用移液槍取5ml BMITFSI加入到同位素瓶中；2、用分析天平稱取0.21g NaPF6，緩緩加入到同位素瓶中，密封并放置到磁 力攪拌器上攪拌，直至溶液透明，配置成0.25mol/

2、L的NaPF /BMITFSI電解液。6（2）電導率測量：1、將清洗干凈的電導電極和試管拿入手套箱中，用吸管將適量的配置好的 電解液轉移到試管中；2、觀察試管中電解液的量，將電導電極插入到試管中，試管中電解液的量 應浸沒電導電極的鉑片；3、用自封膠密封試管和電極的空隙處，保持試管垂直放置，將裝置轉移出 手套箱；4、選用交流阻抗法測量電解液的電導率。將組裝完好的裝置放入到Arbin 中，分別測量-10、0C、10C、20C、30C下的電解液電阻，每個溫度測量前 應恒溫半個小時；5、記錄數(shù)據(jù)；（3）電化學窗口的測量：電解液電化學窗口的測量采用三電極體系，鈉金屬做 對電極和參比電極，鉑電極做工作電極

3、。1、將準備的儀器轉移至手套箱，用滴管取適量的配置好的電解液轉移至Y 型管，用刀片將鈉片裁成長方形狀，共兩個；用銀絲刺穿鈉片并加固，共兩組分別為參比電極和工作電極；2、將伯電極和鈉金屬參比電極共同放入丫型管一側，鈉金屬對電極放入丫 型管另一側，調整鈉片位置使得電解液能夠淹沒鈉片，固定電極并轉移出手套箱;3、電化學窗口的測量：采用循環(huán)伏安法測量電解液的電化學窗口，測量電 勢范圍-1-6V，掃描周期為3。四、數(shù)據(jù)分析（1）電導率計算：溫度（C）-20-1001020電阻（Q）25281067636419298對所配置電解液采用交流阻抗法進行變溫電導率測試。根據(jù)電阻與電導 率換算公式。二電導常數(shù)/R

4、，本實驗中電導常數(shù)為1，R為測得電阻值，得到 電導率隨溫度變化的關系曲線如圖1所示：割 01020T cm per sttue*e(C)圖一離子電導率隨溫度的變化曲線從圖中可以看出，離子液體的電導率隨著溫度的升高而增加，在30C 卜離子電導率可到4.65 mS/cm.（2）電化學窗口采用循環(huán)伏安法測量電解液的電化學窗口，測量電勢范圍為0-6V,測試結果如圖2所示:二Mar 27.2019 TF37 0G TcchzCVRle Run Unsavi&dJDinlnitE(V) = 0.S6HiohE(V) = 6UWE(V) = O1HnalE(V)=Q86 lnitPAJ=NScan Rie(

5、V/s= 0.019EgrErt=63n%l Intsval(V) = 0.001Qiiet Time (s)=2Segment 1：Segment 2:Ep - 2.734Vip = -2.B91e-7AAh = -1.297e-6CSecnent 3:Segment 4：s&gment 5：Segment 6:Potential/V圖二電化學窗口從圖中可以看出，離子液體在0.55.5V之間有穩(wěn)定的電壓平，說明離 子液體的電化學穩(wěn)定性很好，有接近5V的較寬的電化學窗口，有望在高電壓鈉離子電池中得到應用。五、問題討論本次實驗學習了電解液的配置，采用三電極體系對電解液電化學窗口的測試， 以及在高低溫箱中利用電導電極對電解液在不同溫度下的電導率測試。三電極體 系引入?yún)⒈入姌O，參比電極有著非常穩(wěn)定的電位，且電流不經過參比電極不會引 起極化，從而工作電極的電位可以由參比電極得到。電化學窗口是表征電解液的 電化學穩(wěn)定性的主