環(huán)境空氣和廢氣氨的測定納氏試劑分光光度法

1、驗用水為按4.1 制備的水。環(huán)境空氣和廢氣氨的測定納氏試劑分光光度法適用范圍本方法規(guī)定了測定環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中氨的納氏試劑分光光度法。本方法適用于環(huán)境空氣中氨的測定，也適用于制藥、化工、 煉焦等工業(yè)行業(yè)廢氣中氨的測定。本方法的方法檢出限為0.5g/10ml 吸收液。 當吸收液體積為50ml， 采氣 10L時，氨的檢出限為0.25mg/m3，測定下限為1.0mg/m3，測定上限20mg/m3。當吸收液體積為10ml， 采氣 45L 時， 氨的 檢出限為0.01mg/m3， 測定下限0.04mg/m3，測定上限0.88mg/m3。方法原理用稀硫酸溶液吸收空氣中的氨，生成的銨離子與納氏試劑反應(yīng)生成

2、黃棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨的含量成正比，在420nm 波長處測量吸光度，根據(jù)吸光度計算空氣中氨的含量。干擾及消除樣品中含有三價鐵等金屬離子、硫化物和有機物時干擾測定，可通過下列方法消除：三價鐵等金屬離子分析時加入0.50ml 酒石酸鉀鈉溶液絡(luò)合掩蔽，可消除三價鐵等金屬離子的干擾。硫化物若樣品因產(chǎn)生異色而引起干擾（如硫化物存在時為綠色）時， 可在樣品溶液中加入稀鹽酸去除干擾。有機物某些有機物質(zhì)（如甲醛）生成沉淀干擾測定，可在比色前用0.1mol/L 的鹽酸溶液將吸收液酸化到pH 不大于 2 后煮沸除之。試劑和材料除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學(xué)試劑，實10.1)

3、無氨水，在無氨環(huán)境中用下述方法之一制備(無氨水的檢查見離子交換法將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型) 柱， 流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10g 強酸性陽離子交換樹脂(氫型)，以利保存。蒸餾法在 1000ml 蒸餾水中加入0.1ml 硫酸， 在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前 50ml餾出液， 然后將約800ml 餾出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的餾出液中加入10g 強酸性陽離子交換樹脂(氫型)，以利保存。純水器法用市售純水器臨用前制備。硫酸； (H2SO4)=1.84g/ml。鹽酸， (HCl)=1.18g/m。l硫酸吸收液， (1/2H2SO4)=0.01mol/L。量取

4、2.8ml 硫酸加入水中，并稀釋至1L，得 0.1mol/L 貯備液。臨用時再用水稀釋 10 倍。納氏試劑稱取 12g氫氧化鈉 (NaOH)溶于 60ml 水中，冷卻；稱取 1.7g二氯化汞(HgCl2)溶解在30ml 水中；稱取 3.5g 碘化鉀 (KI) 于 10ml 水中，在攪拌下將上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化鉀溶液中，直至形成的紅色沉淀不再溶解為止；在攪拌下，將冷卻至室溫的氫氧化鈉溶液緩慢地加入到上述二氯化汞和碘化鉀的混合液中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混勻后于暗處靜置24h，傾出上清液，儲于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，25可保存1 個月。酒石酸鉀鈉溶液， =500g/L。稱取 50g 酒

5、石酸鉀鈉溶于100ml 水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，冷卻后定容至100ml。鹽酸溶液，c(HCl)=0.1mol/L。取 8.5ml 鹽酸，加入一定量的水中，定容至1000ml。氨標準貯備液， (NH3)=1000 g/ml。稱取 0.7855g 氯化銨（NH 4Cl，優(yōu)級純，在100105干燥2h）溶解于水，移入 250ml 容量瓶中，用水稀釋到標線。氨標準使用溶液， （NH3）=20 g/ml。吸取 5.00ml 氨標準貯備液于250ml 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。臨用前配制。儀器和設(shè)備氣體采樣裝置：流量范圍為0.11.0L/min。玻板吸收管或大氣沖擊式吸收管：125ml、 50ml 或

6、10ml。具塞比色管：10ml。分光光度計：配10mm光程比色皿。玻璃容器：經(jīng)檢定的容量瓶、移液管。聚四氟乙烯管（或玻璃管）內(nèi)徑67mm。干燥管（或緩沖管）內(nèi)裝變色硅膠或玻璃棉。樣品采樣管的準備應(yīng)選擇氣密性好、阻力和吸收效率合格的吸收管清洗干凈并烘干備用。在采樣前裝入吸收液并密封避光保存。樣品采集采樣系統(tǒng)由采樣管、干燥管和氣體采樣泵組成。采樣時應(yīng)帶采樣全程空白吸收管。環(huán)境空氣采樣：用 10ml 吸收管， 以 0.51L/min 的流量采集，采氣至少45min。工業(yè)廢氣采樣：用50ml 吸收管，以0.51L/min 的流量采集，采氣時間視具體情況而定。若工業(yè)廢氣（如煙道氣）的溫度明顯高于環(huán)境溫度

7、時，應(yīng)對采樣管線加熱，防止煙氣在采樣管線中結(jié)露。樣品保存采樣后應(yīng)盡快分析，以防止吸收空氣中的氨。若不能立即分析，25可保存 7d。分析步驟繪制校準曲線取 7 支 10ml 具塞比色管，按表1 制備標準系列。表 1 標準系列管號0123456標準溶液/ml0.000.100.300.501.001.502.00水 /ml10.009.909.709.509.008.508.00氨含量/呢02610203040按表 1 準確移取相應(yīng)體積的標準使用液，加水至10ml，在各管中分別加入0.50ml 酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入0.50ml 納氏試劑，搖勻。放置10min 后，在波長 420nm 下，用

8、 10mm 比色皿，以水作參比，測定吸光度。以氨含量(g)為橫坐標，扣除試劑空白的吸光度為縱坐標繪制校準曲線。樣品測定取一定量樣品溶液(吸取量視樣品濃度而定)于10ml 比色管中，用吸收液稀釋至10ml。加入 0.50ml 酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入0.50ml 納氏試劑，搖勻，放置10min 后，在波長420nm，用10mm 比色皿，以水作參比，測定吸光度?？瞻自囼炍找嚎瞻祝阂耘c樣品同批配制的吸收液代替樣品，按照7.2測定吸光度。采樣全程空白：即在采樣管中加入與樣品同批配制的相應(yīng)體積的吸收液，帶到采樣現(xiàn)場、未經(jīng)采樣的吸收液，按照7.2測定吸光度。結(jié)果計算9.5 采樣泵的正確使用質(zhì)量保證和

9、質(zhì)量控制無氨水的檢查以水代替樣品按照7.2 測定吸光度，空白吸光度值應(yīng)不超過0.030（10mm 比色皿），否則檢查水和試劑的純度。采樣全程空白用于檢查樣品采集、運輸、 貯存過程中樣品是否被污染。如果采樣全程空白明顯高于同批配制的吸收液空白，則同批次采集的樣品作廢。納氏試劑的配制為了保證納氏試劑有良好的顯色能力，配制時務(wù)必控制HgI2的加入量，至微量 HgCl2紅色沉淀不再溶解時為止。配制100ml 納氏試劑所需HgCl2與 KI 的用量之比約為2.3:5。在配制時為了加快反應(yīng)速度、節(jié)省配制時間，可低溫加熱進行，防止HgI2紅色沉淀的提前出現(xiàn)。酒石酸鉀鈉的配制酒石酸鉀鈉試劑銨鹽含量較高時，僅加熱煮沸或加納氏試劑沉淀不能完全除去氨。此時采用加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的20%30%，冷卻后用無氨水稀釋至原體積。開啟采樣泵前，確認采樣系統(tǒng)的連接正確，采樣泵的進氣口端通過干燥管（或緩沖管） 與采樣管的出氣口相連，如果接反會導(dǎo)致酸性吸收液倒吸，污染