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文檔簡介
1、儀器分析簡介 分析化學(xué)是研究物質(zhì)的組成、狀態(tài)和結(jié)構(gòu)的科學(xué),它包括化學(xué)分析和儀器分析兩大部分 。 儀器分析是化學(xué)學(xué)科的一個重要分支,它是依據(jù)物質(zhì)的物理和化學(xué)性質(zhì)為理論基礎(chǔ)建立起來的一種分析方法。 利用較特殊的儀器,對物質(zhì)進(jìn)行定性分析,定量分析,形態(tài)分析。 1常用分析儀器無機(jī)物的分析原子吸收光譜:應(yīng)用于無機(jī)單金屬元素的定性定量分析。等離子發(fā)射光譜:應(yīng)用于無機(jī)多金屬元素的定性定量分析。有機(jī)物的分析元素分析儀:C、H、O、N的百分含量,可確定分子簡式。紫外光譜:用于檢測分子結(jié)構(gòu)中含有 C=C-C=C、C=O、苯環(huán)、dn電子躍遷的過渡金屬元素的定量測定,紅外光譜:可用于未知有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)單元的認(rèn)定,已知
2、有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的認(rèn)定,屬于測定有機(jī)化合物定性的指紋譜圖。核磁共振氫譜和碳譜:可檢測未知有機(jī)化合物中氫原子和碳原子的位置和數(shù)目的測定,用于推測結(jié)構(gòu)式,屬于測定有機(jī)化合物定性的指紋譜圖。有機(jī)質(zhì)譜:有機(jī)化合物分子在高能電子的轟擊下有規(guī)律地碎裂為質(zhì)子碎片后,再按分子質(zhì)量大小排列的譜圖。用于推測結(jié)構(gòu)式。屬于測定有機(jī)化合物定性的指紋譜圖2儀器分析的特點1. 靈敏度高,檢出限量可降低。如樣品用量由化學(xué)分析的mL、mg 級降低到儀器分析的ng、L級,甚至更低。適合于微量、痕量和超痕量成分的測定。2. 選擇性好。很多的儀器分析方法可以通過選擇或調(diào)整測定的條件,使共存的組分測定時,相互間不產(chǎn)生干擾。3. 操作簡便
3、,定性分析速度快,自動化程度高。4. 定量分析相對誤差較大?;瘜W(xué)分析一般可用于常量和高含量成分分析,準(zhǔn)確度較高,誤差小于千分之幾。多數(shù)儀器分析相對誤差較大,一般為5%,不適用于常量和高含量成分分析。5. 儀器分析需要價格比較昂貴的專用儀器。 3有機(jī)化合物樣品的制備要求 無論是從天然生物中提取的,還是人工合成的有機(jī)化合物樣品,要想得到正確的分子結(jié)構(gòu),所提供的樣品要有較高的純度,純有機(jī)化合物樣品如何確定: 1,液體是否透明,沸點,沸程窄、密度、溶解性。 2. 固體的晶形、顏色、熔點,熔程窄、密度、溶解性。 3. 最準(zhǔn)確的方法就是色譜分析。4氣相色譜 用于檢測氣化溫度低于350 ,而熱穩(wěn)定性好的混合物的組分。5高壓液相色譜 用于檢測氣化溫度高于300 而易分解,化學(xué)穩(wěn)定性不好的混合物的組分。6色譜柱和進(jìn)樣器,7汽油氣相色譜圖8黃曲霉素的高壓液相圖譜黃曲霉素9香煙焦油液相色譜圖10紫外及紫外可見光譜儀 價電子躍遷光譜,可用于物質(zhì)結(jié)構(gòu)的定性和定量,掃描波長190900nm,最低檢測量可達(dá)ng(10-12g/L)級。11紫外光譜圖12傅里葉變換紅外光譜 分子中化學(xué)鍵單元的振動光譜(吸收波長范圍2.550 m 4000200cm-1) 13紅外光譜產(chǎn)生的原理14紅外光譜標(biāo)準(zhǔn)譜圖15聚乙烯聚丙烯膜的紅外光譜圖16阿司匹林的紅外光譜圖1718500M核磁共振儀,19核磁共振工作原理
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