試樣采集與制備2

1、試樣采集與制備第2次 主講: 電話: E-mail: 2010-09-093093-4 7-8 三合班2009-09-113091-2 7-8 三合班質(zhì)量與安全系11.基本目的：從被檢的總體物料中取得有代表性的樣品，通過(guò)對(duì)樣品的檢測(cè)，得到在容許誤差內(nèi)的數(shù)據(jù)，從而求得被檢物料的某一或某些特性的平均值。2.具體目的：技術(shù)方面、商業(yè)方面、法律方面和安全方面等。項(xiàng)目二、采樣原則一、采樣目的21）為了確定原材料、半成品及成品的質(zhì)量；2）為了控制生產(chǎn)工藝過(guò)程；3）為了鑒定未知物；4）為了確定污染的性質(zhì)、程度和來(lái)源；5）為了驗(yàn)證物料的特性或特性值；6）為了測(cè)定物料隨時(shí)間、環(huán)境的變化；7）為了鑒定物料的來(lái)源等

2、。（1）技術(shù)方面的目的31）為了確定銷售價(jià)格；2）為了驗(yàn)證是否符合合同的規(guī)定；3）為了保證產(chǎn)品銷售質(zhì)量滿足用戶的要求等。（2）商業(yè)方面的目的41）為了檢查物料是否符合法令要求；2）為了檢查生產(chǎn)過(guò)程中泄漏的有害物質(zhì)是否超過(guò)允許極限；3）為了法庭調(diào)查；4）為了確定法律責(zé)任；5）為了進(jìn)行仲裁等。（3）法律方面的目的51）為了確定物料是否安全或危險(xiǎn)程度；2）為了分析發(fā)生事故的原因；3）為了按危險(xiǎn)性進(jìn)行物料的分類等。（4）安全方面的目的61 采樣方案（1）采樣基本原則：是使采得的樣品具有充分的代表性（2）采樣方案的基本內(nèi)容1）確定總體物料的范圍；2）確定采樣單元；二、采樣方案與采樣技術(shù)73）確定樣品數(shù)、

3、樣品量和采樣部位；4）規(guī)定采樣操作方法和采樣工具；5）規(guī)定樣品的加工方法；6）規(guī)定采樣安全措施。8（1）采樣誤差： 采樣隨機(jī)誤差在采樣過(guò)程中由一些無(wú)法控制的偶然因素所引起的偏差。增加采樣的重復(fù)次數(shù)可以縮小這個(gè)誤差。采樣系統(tǒng)誤差由于采樣方案、采樣設(shè)備、操作者以及環(huán)境等因素，引起誤差。2采樣技術(shù)9按特性值的變異性物料分為均勻物料和不均勻物料兩大類。不均勻物料可又分為：隨機(jī)不均勻物料、非隨機(jī)不均勻物料、定向非隨機(jī)不均勻物料、周期非隨機(jī)不均勻物料和混合非隨機(jī)不均勻物料。 見(jiàn)圖1-1-5（2）物料特性值的變異性類型10圖1-1 均勻圖1-1 均勻11圖1-2 隨機(jī)不均勻12圖1-3 定向非隨機(jī)不均勻13

4、圖1-4 周期非隨機(jī)不均勻14圖1-5 混合非隨機(jī)不均勻 15 均勻物料的采樣原則上可以在物料的任意部位進(jìn)行。但要注意： A 采樣過(guò)程中不應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì)； B 避免在采樣過(guò)程中引起物料變化(如吸水、氧化等)。 （3）均勻物料和不均勻物料 采樣基本原則16不均勻物料的采樣對(duì)不均勻物料的采樣除了要注意與均勻物料相同的兩點(diǎn)以外，一般采取隨機(jī)采樣。 A 隨機(jī)不均勻物料的采樣指總體物料中任一部分特性平均值與相鄰部分的特性平均值無(wú)關(guān)的物料。對(duì)其采樣可以隨機(jī)選取，也可非隨機(jī)選取。17B 定向非隨機(jī)不均勻物料的采樣指總體物料的特性值沿著一定方向改變的物料。例如固體顆粒物料在輸送時(shí)，由于顆粒大小、輕重的不同而引起垂

5、直和水平方向分離的物料。又如在高溫灌裝后由近壁向中心逐漸凝固，其雜質(zhì)含量必須隨著凝固的先后而形成梯度的物料。對(duì)這樣的物料要分層采樣。 18C 周期非隨機(jī)不均勻物料的采樣 是指在連續(xù)的物料流中物料的特性值呈現(xiàn)出周期性變化的物料，其變化周期有一定的頻率和幅度。對(duì)這類物料最好在物料流動(dòng)線上采樣，采樣的頻率應(yīng)高于物料特性值的變化頻率。19D 混合非隨機(jī)不均勻物料的采樣指由兩種以上特性值變化性類型或兩種以上特性平均值組成的混合物料。例如由幾個(gè)生產(chǎn)批合并的物料。對(duì)這類物料，首先盡可能使各組成部分分開(kāi)，然后按照上述各種物料類型的采樣方法進(jìn)行采樣。20記錄內(nèi)容：記錄物料的名稱、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放

6、環(huán)境、采樣部位、所采的樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人姓名等。（4）采樣記錄211. 樣品容器 具有符合要求的蓋、塞或閥門，在使用前必須洗凈、干燥；材質(zhì)必須不與樣品物質(zhì)起作用，并不能有滲透性；對(duì)光敏性物料，盛樣容器應(yīng)是不透光的，或在容器外罩避光塑料袋。三、樣品的容器和保存22 樣品名稱及樣品編號(hào)； 總體物料批號(hào)及數(shù)量；生產(chǎn)單位；采樣部位； 樣品量 ；采樣日期； 采樣者等。2.樣品標(biāo)簽23 按產(chǎn)品采樣方法標(biāo)準(zhǔn)或采樣操作規(guī)程規(guī)定進(jìn)行保存和撤消。劇毒、危險(xiǎn)樣品的保存和撤消，除遵守一般規(guī)定外，還應(yīng)遵守毒物或危險(xiǎn)化學(xué)品的有關(guān)規(guī)定。3.樣品的保存和撤消24 無(wú)論所采樣品的性質(zhì)如何，都要遵守下面采樣操作的規(guī)

7、定：采樣時(shí)，不應(yīng)使該批物料受到損害；當(dāng)需要用待采物料去清洗樣品容器，而該物料又存在危險(xiǎn)時(shí)，應(yīng)準(zhǔn)備適當(dāng)?shù)脑O(shè)施以處理那些清洗用過(guò)的物料；項(xiàng)目三、采樣安全GB/T 3723一、采樣安全的一般規(guī)定25裝有樣品的容器，應(yīng)使用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)載工具來(lái)運(yùn)輸；采樣設(shè)備(包括所有的工具和容器)要與待采物料的性質(zhì)相適應(yīng)并符合使用要求；采樣前在容器上作出標(biāo)記，標(biāo)明物料的性質(zhì)及其危險(xiǎn)性； 26采樣者要完全了解樣品的危險(xiǎn)性及預(yù)防措施；采樣者應(yīng)有第二者陪伴，此人的任務(wù)是確保采樣者的安全；無(wú)論在何處接觸化學(xué)品時(shí)，都要堅(jiān)持使用保護(hù)眼睛的設(shè)施。 271.化學(xué)危險(xiǎn)物質(zhì)類別：爆炸性物質(zhì)與不穩(wěn)定物質(zhì)、氧化性物質(zhì)、易燃性物質(zhì)和毒物等。二、危險(xiǎn)

8、物質(zhì)的預(yù)防28（1） 爆炸物和不穩(wěn)定物質(zhì)例如：保存在水和其他液體中不穩(wěn)定物質(zhì)，如：有機(jī)酸的過(guò)氧化物、乙炔等。預(yù)防措施： 樣品容器應(yīng)密閉，以防止物料損失或揮發(fā)。 樣品應(yīng)防止受熱和震蕩。禁止吸煙，禁止使用無(wú)防護(hù)的燈。必須知道報(bào)警系統(tǒng)和滅火設(shè)備的位置。29（2）氧化性物質(zhì)例如：液態(tài)空氣和液態(tài)氧、氧化性酸、過(guò)氧化氫等。預(yù)防措施：在采樣地點(diǎn)附近應(yīng)盡可能沒(méi)有可燃物。樣品的運(yùn)載工具內(nèi)不應(yīng)有可燃的填充物。禁止吸煙。30（3）易燃性物質(zhì) 請(qǐng)查閱易燃性物質(zhì)有哪些？預(yù)防措施： 在采樣地點(diǎn)附近，不應(yīng)有潛在的著火因素和設(shè)施。禁止吸煙，禁止使用無(wú)防護(hù)的燈和產(chǎn)生火花的裝置。必須戴防護(hù)鏡、穿防護(hù)服，確保不存在靜電荷。自燃性物質(zhì)應(yīng)放在惰性液體或惰性氣體中保存。31（4）毒物中毒的途徑主要有三個(gè)方面：攝入中毒、呼吸中毒和接觸中毒。預(yù)防措施：禁止在毒物附近吸煙或飲食