現(xiàn)代材料分析測試技術顯微分析技術

1、關于現(xiàn)代材料分析測試技術顯微分析技術第一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1. 光學顯微鏡第二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月光學顯微鏡的極限分辨率：0.2 m光學顯微鏡的最大放大倍數(shù)人眼極限分辨率1000倍顯微 鏡分辨率=0.2mm0.2m=第三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1.1 光學顯微鏡的結構與原理相差顯微鏡(Phase Contrast Microscope)偏光顯微鏡(Polarized Light Microscope)第四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1.1.1 偏光顯微鏡的結構各向異性雙折射現(xiàn)象試樣臺上：檢偏鏡下：起偏鏡第五張，PPT

2、共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1.1.2 相差顯微鏡觀察透明體組成的高分子共混物共混程度光欄：在光源和聚光鏡之間相板：物鏡后焦平面處由光學玻璃制成的具有一定厚度和折射率的薄片第六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1.1.3制樣技術(實驗課講) 對于顯微技術來說,制樣是非常關鍵的一步，樣品制備不好會丟失許多重要的結構信息,甚至會造成假象,誤導我們作出錯誤的解釋。第七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月制樣方法崩裂熱壓制膜溶液澆鑄制膜切片打磨復型第八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1.1.4光學顯微鏡在高分子研 究中的應用偏光顯微鏡主要用于研究球晶和取向態(tài)結構（各向異性）

3、相差顯微鏡主要用于觀察透明體組成的相態(tài)結構第九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月聚合物結晶形態(tài)觀察晶格片晶球晶XRDSEM,TEM偏光1-1010-100nm1-10 m第十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月晶格又稱空間格子，用以說明晶體內(nèi)部結構規(guī)律性的一種幾何圖形，即構成晶體的質(zhì)點(離子、原子或分子)以一定的規(guī)則在空間確定的點上作格子狀的周期性重復排列，構成了無數(shù)個向三維空間無限伸展的、相互迭置的六面體。 14種類型第十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1.1.4.1 觀察聚合物球晶形態(tài)第十二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月溶液中析出熔體冷卻在沒有應力或流

4、動存在的情況下球晶馬爾他十字消光圖象(Maltese Cross)PE等規(guī)PP Nylon 對稱性雙折射性質(zhì)第十三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月單個PE球晶的偏光顯微鏡照片（720）第十四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月多個PE球晶的偏光顯微鏡照片（55）第十五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 具消光環(huán)的偏光顯微鏡照（720）第十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月球晶第十七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1.1.4.2觀察球晶的成核情況聚合物結晶過程晶核形成晶粒生長第十八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月晶核形成均相成核異相成核熔體中

5、的高分子鏈段依靠熱運動形成有序排列的鏈束（晶核）有時間依賴性無時間依賴性以外來雜質(zhì)、未完全熔融的殘余結晶聚合物、分散的小顆粒固體或容器的器壁、以及樣品的表面為中心，吸附熔體中的高分子鏈后經(jīng)有序排列而形成晶核。第十九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月以污染物纖維成核的PP正交偏光照片（281）第二十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1.1.4.3 球晶的生長和結晶動力學第二十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 (1)球晶的生長示意圖第二十二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月（2）結晶動力學(附有等速升溫和恒溫物臺)試樣熔融后立即進行等溫結晶第二十三張，PPT共九

6、十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第二十四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月球晶組織形態(tài)第二十五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月球晶的徑向生長速度t/minr/ m以單位時間內(nèi)球晶半徑增加的長度表示（ m/min），即直線斜率第二十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1.1.4. 4觀察高分子液晶的織構液晶的光學織構一般鑒別向列型和膽淄型液晶較可靠，近晶型則可靠性較低。液晶薄膜在偏光顯微鏡下所觀察到的圖像液晶的每種晶型的織構各不相同，因此鑒別液晶不同的晶型。第二十七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月在偏光顯微鏡下看到的液晶集合體膽甾相液晶第二十八張，PPT共九十八頁

7、，創(chuàng)作于2022年6月膽甾相液晶由螺旋狀液晶層的重疊所構成隨著溫度的變化呈現(xiàn)出鮮艷的干涉色，因而最初被應用于溫度計的顯示是最早應用于商業(yè)用途的。 第二十九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月在偏光顯微鏡下看到的液晶集合體向列相液晶第三十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月向列相液晶是最接近于液體的液晶相，也是最容易處理的液晶相?，F(xiàn)在市場上所出售的液晶顯示器幾乎都使用該液晶。第三十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月液晶的焦錐織構第三十二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月一種芳香共聚酯的紋影織構（偏光，730）第三十三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第三十四

8、張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月1.1.4.5 兩相聚合物相容性的觀察相差顯微鏡第三十五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 PVC/PAN體系(1)聚合物配比(2) 溫度對相容性的影響第三十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月9：18：27：36：4第三十七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月40C15C60C第三十八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 2. 電子顯微鏡透射電子顯微鏡 (Transmission Electron Microscope, TEM )掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM )第三十

9、九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2.1 電鏡的構造及成像原理 (自學,教材P185,P187)12345679 電子與物質(zhì)作用產(chǎn)生的信息1-感應電導 2-熒光 3-特征X射線 4-二次電子 5-背散射電子 6-俄歇電子 7-吸收電子 8-試樣 9-透射電子8第四十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2.2 電子與物質(zhì)相互作用電子運動方向和能量同時發(fā)生變化.透射:電子直接穿過樣品,電子與物質(zhì)無相互作用散射:電子與樣品相互作用,電子運動方向改變彈性散射電子只改變運動方向；能量不發(fā)生變化非彈性散射:第四十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2.3 TEM特點基本構造與光學顯

10、微鏡相似,主要由光源、物鏡、投影鏡三部分組成,所不同的是用電子束代替了光束,用磁透鏡代替了玻璃透鏡利用透射電子成像必須在高真空下進行觀察第四十二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2.4 SEM特點利用二次電子和背散射電子成像焦深大，圖像富有立體感，特別適合于表面形貌分析放大倍數(shù)范圍廣，從十幾倍到20000倍，覆蓋了光學顯微鏡和透射電鏡的范圍。制樣簡單，樣品電子損傷小。第四十三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2.5制樣技術(自學,參考 張權編聚合物顯微學)第四十四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2.6 電鏡在聚合物研究中的應用第四十五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于202

11、2年6月2.6.1 聚合物結晶形態(tài)的觀察第四十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月PE單晶（0.05%二甲苯溶液5oC結晶)第四十七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 線型PE球晶局部的TEM照片（2600）第四十八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月PE串晶的TEM照片第四十九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2.6.2 液晶織構的觀察第五十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月液晶的條帶織構a - SEMb - TEM第五十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第五十二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月第五十三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于20

12、22年6月2.6.3 纖維的觀察第五十四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月典型織物的SEM照片(17)第五十五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月無紡布的SEM照片第五十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月掃描電子顯微鏡下的蜘蛛單絲表面 第五十七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月生物鋼蜘蛛絲只要有一根鉛筆般粗細的蜘蛛絲，就能抵御一架波音747大型客機起飛時的動力（拖住不讓起飛） 蜘蛛絲究竟有多堅韌呢？同樣粗細的鋼絲和蜘蛛絲一起接受拉力試驗，扯斷蜘蛛絲的能耗比扯斷鋼絲的能耗足足高出100倍！蜘蛛絲的重量特別輕，長達數(shù)千米也不過1克重。在各類蜘蛛絲中，尤以用來構建蜘蛛

13、網(wǎng)骨架的拖牽絲的韌性為最，遠超過目前防彈衣材料凱夫拉 (kevlar)纖維，而且，它比后者更富于彈性和伸縮性。第五十八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月掃描電子顯微鏡觀察下的蜘蛛單絲斷面第五十九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月蜘蛛絲被拉斷時顯示出的皮結構，也稱鞘 結構（箭頭所示部分） 第六十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月蜘蛛絲被拉斷時顯示出的芯結構，也稱劍 結構（箭頭所示部分） 第六十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2.6.4 微孔膜的觀察一般過濾器只能分離出直徑為10-1000 m的顆粒。微孔膜則可以分離出0.05-1 m或更小的顆粒。第六十二張，P

14、PT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月微孔膜celgard的SEM像 (55000)第六十三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2.6.5 納米結構觀察第六十四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月氧化鋅納米螺旋結構第六十五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月(A)超晶格結構的氧化鋅納米螺旋結構的掃描電子顯微鏡照片。(B)透射電子顯微鏡照片展現(xiàn)構成螺旋結構的納米帶是由周期性超晶格結構所構成的。 第六十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2.6.6 研究多相體系的相態(tài)結構共聚 增韌共混填充第六十七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月高抗沖尼龍的顯微鏡照片（1）a 相差

15、顯微鏡第六十八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月高抗沖尼龍的顯微鏡照片（2）b TEM 5140第六十九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月高抗沖尼龍的顯微鏡照片（3）c TEM 5790第七十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 2.6.7 發(fā)泡材料的觀察第七十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 發(fā)泡PE 的SEM照片第七十二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 2.6.8 粘合劑的觀察第七十三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2.6.9 聚合物內(nèi)部結構的觀察第七十四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 芳綸刻蝕后的內(nèi)部形貌(SEM)第七十五

16、張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 2.6.10 聚合物破壞情況的觀察第七十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月 抗沖PS的應力發(fā)白現(xiàn)象(OSO4染色)第七十七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月2.6.11 第七十八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月DNA的雙螺旋結構第七十九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月3.掃描隧道顯微鏡（STM） 原子力顯微鏡（AFM）Scanning Tunneling MicroscopeAtomic Force Microscope第八十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月四年后，Binning、C.F.Quate和C

17、.Gerber發(fā)明了原子力顯微（AFM） ，并因此在聚合物的研究中得到廣泛的應用。 1982年，GBinning和H.Rohner在IBM發(fā)明了掃描隧道顯微鏡（Scanning Tunneling Microscope, STM），并因此獲1986年的諾貝爾物理獎。但它只能觀察導電的試樣。第八十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月AFM的工作原理將一個對微弱力極敏感的微臂一端固定，另一端有一個微小的針尖，針尖的尖端原子與樣品表面原子間存在微弱的排斥力（10-810-6N），利用光學檢測法，通過測量針尖與樣品表面原子間的作用力來獲得樣品表面形貌的三維信息。第八十二張，PPT共九十八頁，創(chuàng)

18、作于2022年6月二、原子力顯微鏡基本原理探針與物品接觸探針產(chǎn)生偏移雷射光造成反射光偵測器接收電腦繪出圖形第八十三張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月氮化係探針針尖放大圖第八十四張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月AFM分辨率0.10.2nm橫向分辯率：縱向分辯率：0.01nm第八十五張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月AFM的優(yōu)勢：可用于表面結構動態(tài)過程研究達納米級分辨率：縱向分辯率：0.01nm橫向分辯率：0.10.2nm可在空氣，水等環(huán)境中觀測，得到樣品在實際空間中的表面的三維圖像第八十六張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月3.3.2 AFM的應用第八十七張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月世界上最小的廣告第八十八張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月世界上最小的中國地圖第八十九張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月奈米雕刻法(一般機械法) AFM之探針將a圖中奈米顆粒移到b圖中右側(cè) 第九十張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月STM掃描金表面第九十一張，PPT共九十八頁，創(chuàng)作于2022年6月從樣品表面原子排列情況可看出，圖中原子體積有差別，說明樣品不是純金屬，而是