甲醛含量測(cè)定

1、關(guān)于甲醛含量測(cè)定第一張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月主要內(nèi)容甲醛含量標(biāo)定甲醛殘留量測(cè)定第二張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月甲醛溶液(40%)的含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1 目的本操作規(guī)程用于規(guī)范甲醛溶液的含量測(cè)定。2 適用范圍本操作規(guī)程適用于甲醛溶液（40%）的含量測(cè)定。3 職責(zé)該項(xiàng)檢驗(yàn)的檢驗(yàn)員應(yīng)該按該操作規(guī)程進(jìn)行檢驗(yàn)，檢測(cè)部門管理人員負(fù)責(zé)監(jiān)督操作規(guī)程的正確執(zhí)行。4 檢驗(yàn)第三張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.1 技術(shù)依據(jù)及原理HCHO具有較強(qiáng)的還原性，能被氧化劑氧化成相應(yīng)的羧酸?；谶@個(gè)原理，HCHO可在堿性條件下，被氧化生成甲酸，加入定量、過量的NaOH滴定液在水浴

2、上加熱15分鐘，以溴麝香草酚藍(lán)為指示劑，用鹽酸滴定液滴定剩余的NaOH，測(cè)得甲醛的含量。反應(yīng)式如下：HCHOH2O2HCOOHH2OHCOOHNaOHHCOONaH2O （定量、過量）NaOHHClH2O（過量的剩余量）第四張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月此測(cè)定方法屬于剩余回滴法，加入定量、過量的NaOH滴定液和HCHO進(jìn)行定量反應(yīng)后，用HCl滴定液滴定反應(yīng)后剩余的NaOH滴定液，同時(shí)作空白試驗(yàn)，兩次滴定消耗HCl滴定液之差，即為NaOH和HCHO作用的量，根據(jù)滴定液定量作用于HCHO的量和甲醛溶液的取用量，即可計(jì)算出溶液中含有HCHO的百分量（g/g）。第五張，PPT共三十三頁，創(chuàng)

3、作于2022年6月4.2 規(guī)則含量測(cè)定要求測(cè)試平行樣3份，空白試驗(yàn)2份。4.3 試劑和溶液4.3.1 甲醛（HCHO）溶液(40%) 分析純（含HCHO37.040.0）；4.3.2 氫氧化鈉滴定液（1mol/L） 取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。第六張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.3.3 鹽酸滴定液（1mol/L） 配制與標(biāo)定見鹽酸滴定液（1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程；4.3.4 濃過氧化氫溶液（H2O2），分析純，含量30；4.3.5 過氧化氫試液：

4、取濃過氧化氫溶液（30），加水稀釋成3的溶液，即得；4.3.6 溴麝香草酚藍(lán)指示液：取溴麝香草酚藍(lán)0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml，使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。第七張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.4 儀器與設(shè)備4.4.1 分析天平（感量0.1mg）；4.4.2 錐形瓶（250ml 5個(gè)）；4.4.3 玻璃漏斗（3只）；4.4.4 恒溫水浴鍋，準(zhǔn)確度1；4.4.5 刻度吸管（2ml，1支）4.4.6 移液管（25ml，1支）；4.4.7 酸式滴定管（50ml，1支）； 第八張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.5 檢驗(yàn)步驟4.5.1 將甲醛溶液

5、置于小滴瓶中，精密稱定滴瓶加甲醛溶液的重量；4.5.2 向加有10ml水的錐形瓶中滴入大約3840滴（相當(dāng)于1.5ml1.6g）甲醛；4.5.3 再精密稱取滴瓶加剩余甲醛溶液的重量，記錄稱量數(shù)據(jù)，計(jì)算出稱取甲醛溶液的重量；4.5.4 加過氧化氫試液25ml與溴麝香草酚籃指示液2滴； 第九張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.5.5 滴加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）至溶液顯藍(lán)色；4.5.6 再精密加入氫氧化鈉滴定液（1mol/L）25ml，瓶口置一玻璃小漏斗，置60水浴上加熱15分鐘，不時(shí)振搖；4.5.7 冷卻，用水洗滌漏斗，加溴麝香草酚藍(lán)指示液2滴；4.5.8 用鹽酸滴定液（1mol

6、/L）滴定至溶液顯黃色 。第十張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.5.9 空白試驗(yàn)4.5.9.1 精密量取氫氧化鈉滴定液（1mol/L）25ml，置錐形瓶中；4.5.9.2 加水10ml，過氧化氫試液25ml與溴麝香草酚藍(lán)指示液2滴；4.5.9.3 用鹽酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液顯黃色。第十一張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.6 注意事項(xiàng)4.6.1 稱取甲醛溶液時(shí)一定注意不要使甲醛滴到錐形瓶外面，否則重新稱?。?.6.2 甲醛溶液易揮發(fā)，稱取后應(yīng)立即滴定；4.6.3 甲醛溶液在較低溫度時(shí)易發(fā)生聚合作用，已發(fā)生聚合作用的甲醛溶液不能作為對(duì)照品用，所以甲醛在儲(chǔ)存時(shí)室溫

7、不能過低。 4.6.4 濃過氧化氫溶液能燒傷皮膚，使用時(shí)須注意。第十二張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.6.5 金屬粉末或重金屬離子，甚至灰塵及器皿表面粗糙等原因都可以加速H2O2分解，光線也能促使其分解，所以H2O2應(yīng)在低溫環(huán)境，密閉、避光保存。4.6.6 由于H2O2極易分解，出廠時(shí)間或貯存時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，其濃度可能會(huì)發(fā)生變化，必要時(shí)在使用前應(yīng)測(cè)定其含量，根據(jù)H2O2的真實(shí)含有量加水將其稀釋制成3的溶液。 4.6.7 H2O2的含量測(cè)定： 30%，g/ml（100ml中含有30g H2O2）。精密量取本品1ml，置儲(chǔ)有20ml水的錐形瓶中，加稀硫酸20ml，用高錳酸鉀滴定液（0.2

8、mol/L）滴定，即得。每1ml的高錳酸鉀滴定液（0.2mol/L）相當(dāng)于17.01mg的H2O2。第十三張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.7 記錄與計(jì)算4.7.1 記錄應(yīng)記錄測(cè)定日期，室溫，指示劑，滴定液名稱、濃度，天平型號(hào)、編號(hào)，滴定管編號(hào)，移液管編號(hào)，記錄有關(guān)的測(cè)試數(shù)據(jù)。4.7.2 計(jì)算公式TF(V空-V) 100% W 第十四張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月V空為兩次空白溶液消耗鹽酸滴定液 的毫升數(shù)平均值V為供試品溶液消耗鹽酸滴定液的毫升數(shù)；F為鹽酸滴定液的濃度校正因子；T=30.03，即每1ml氫氧化鈉滴定液（1.000mol/L）相當(dāng)于甲醛的毫克數(shù)。 第十五張

9、，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月甲醛殘留量測(cè)定第十六張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月1 目的本操作規(guī)程用于規(guī)范生物制品中甲醛的含量測(cè)定。2 適用范圍本操作規(guī)程適用于生物制品中甲醛的含量測(cè)定。3 職責(zé)該項(xiàng)檢驗(yàn)的檢驗(yàn)員應(yīng)該按該操作規(guī)程進(jìn)行檢驗(yàn)，檢測(cè)部門管理人員負(fù)責(zé)監(jiān)督操作規(guī)程的正確執(zhí)行。4 檢驗(yàn)第十七張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.1 技術(shù)依據(jù)及原理甲醛與乙酰丙酮在一定的pH值條件下反應(yīng)，生成物為黃色，利用分光光度法測(cè)定反應(yīng)產(chǎn)物在410nm波長(zhǎng)處的吸收度，根據(jù)供試品和對(duì)照品的吸收度算出被測(cè)樣品中甲醛的含量。4.2 注意事項(xiàng) 4.2.1 根據(jù)分光光度法的一般要求，一般

10、測(cè)得的吸收度應(yīng)在0.20.8范圍內(nèi)，所以在試驗(yàn)時(shí)，將溶液稀釋到一定的濃度，使測(cè)得的吸收度在規(guī)定范圍內(nèi)。第十八張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.2.2 配制對(duì)照品溶液時(shí)所取已測(cè)定含量的甲醛溶液的量可用下式計(jì)算： W= 1.0mg P% 100式中W已測(cè)定甲醛溶液需取的量（mg）；P測(cè)得甲醛溶液的含量。第十九張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月例如：測(cè)得甲醛溶液的含量為37.2，取量為0.2688g，計(jì)算如下：W= 1.0mg 37.2% 100= 268.8mg第二十張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.2.3 配制濃度為0.1mg/ml對(duì)照溶液，要求稱取0.2688g

11、（含量37.2）的市售甲醛溶液，精密稱定，按規(guī)定可稱取的量為0.2688g0.2688g10%,測(cè)得的吸收值就會(huì)比限度的值或大或小，需經(jīng)折算后再進(jìn)行比較。如果實(shí)際稱取的量為0.2823g，置100ml量瓶中，該對(duì)照溶液的濃度為0.1050mg/ml，算式如下：0.282337.2%1000 5100 50 = 0.1050mg /ml第二十一張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月測(cè)得該濃度時(shí)的吸收度為0.753，應(yīng)將其折算成0.1mg/ml的吸收度，計(jì)算如下： 0.7530.10.1050 = 0.7174.2.4 不同品種滅活所用甲醛的數(shù)量各不相同，在各該品種項(xiàng)下規(guī)定的限度是不得超過規(guī)定

12、量，測(cè)定時(shí)需要根據(jù)甲醛的加入量來計(jì)算供試品溶液的稀釋倍數(shù)。如果加入量為0.1，照“4.4檢驗(yàn)步驟”操作即可，如加入的量為0.2，在4.4.2.1或4.2.2.2操作完后，要將該溶液稀釋2倍，再繼續(xù)“4.4.3檢查法”，如果加入量為0.8，要稀釋8倍后再繼續(xù)“4.4.3檢查法”，依次類推。第二十二張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.2.5 供試品溶液必須是澄清的，否則在下一步測(cè)定時(shí)，會(huì)影響吸收度的準(zhǔn)確度。4.2.6 油乳劑疫苗供試品溶液靜置分層時(shí)間可適當(dāng)延長(zhǎng)，以增強(qiáng)分層效果，經(jīng)過濾仍不能完全澄清，可繼續(xù)試驗(yàn)，不影響結(jié)果。第二十三張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.3 儀器、試

13、劑的準(zhǔn)備及基本要求4.3.1 儀器4.3.1.1 紫外可見分光光度計(jì)；4.3.1.2 精密天平；4.3.1.3 恒溫水浴鍋；4.3.1.4 量瓶（100ml、50ml）；4.3.1.5 刻度吸管（5ml、0.5ml）；4.3.1.6 移液管（5ml）；4.3.1.7 量筒；4.3.1.8 試管。第二十四張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月可見紫外分光光度儀分光光度法是個(gè)根據(jù)物質(zhì)的不同顏色有不同物理性狀和不同化學(xué)性質(zhì)，進(jìn)行了有效分析和判別。由于顏色就惹人注意，根據(jù)顏色的深淺測(cè)定物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定范圍內(nèi)的吸光度或發(fā)光強(qiáng)度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析法?？梢娮贤夥止夤舛葍x的應(yīng)用廣泛 首先能

14、檢定物質(zhì)：根據(jù)吸收光譜上的一些特征吸收，特別是最大吸收波長(zhǎng)和摩爾吸收系數(shù)是檢定物質(zhì)的常用參數(shù)。其二是與標(biāo)準(zhǔn)物和標(biāo)準(zhǔn)色譜對(duì)照：其三是比較最大吸收波長(zhǎng)吸收系數(shù)的一致性。其四是純度檢驗(yàn)。其五是推測(cè)化合物的分子結(jié)構(gòu)。其六是氫鍵強(qiáng)度的測(cè)定等等。第二十五張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.3.2 試劑 4.3.2.1 吐溫80（AR）；4.3.2.2 乙醇（AR）；4.3.2.3 醋酸（AR）；4.3.2.4 醋酸銨（AR）；4.3.2.5 乙酰丙酮（AR）；4.3.2.6 甲醛溶液（40%）（AR）第二十六張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.3.3 試液配制4.3.3.1 20吐溫8

15、0乙醇溶液：取吐溫80 20ml，加乙醇使成100ml；4.3.3.2 醋酸醋酸銨緩沖液（pH6.25） 醋酸液 醋酸（AR）12.9ml加水至100ml；醋酸銨液 醋酸銨（AR）173.4g，加水至1000ml溶解；醋酸液40ml與醋酸銨液1000ml混合，置冷暗處保存。4.3.3.3 乙酰丙酮試液 乙酰丙酮（AR）7ml，加乙醇14ml混合，置冷暗處保存。 第二十七張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.4 檢驗(yàn)步驟4.4.1 對(duì)照品溶液的制備取已測(cè)定含量的甲醛溶液（40%）測(cè)定方法見甲醛溶液（40）標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程適量，精密稱定，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含

16、甲醛1.0mg的溶液；精密量取上述溶液5ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（約0.1mg/ml）。如被測(cè)樣品為油乳劑疫苗，則精密量取上述每1ml含甲醛1.0mg的溶液5ml，置50ml量瓶中，加20吐溫80乙醇溶液10ml，再加水至刻度，搖勻，即得。第二十八張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.4.2 供試品溶液的制備4.4.2.1 油乳劑疫苗用5ml刻度吸管量取被測(cè)樣品5ml，置50ml量瓶中，用20吐溫80乙醇溶液10ml，分?jǐn)?shù)次洗滌吸管，洗液并入50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，強(qiáng)烈振搖，靜置，分取下層清液備用。如下層清液不澄清，需經(jīng)過濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。第二十九張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.4.2.2 其他疫苗（與水互溶的產(chǎn)品）用5ml刻度吸管量取被測(cè)樣品5ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。如不澄清，需經(jīng)過濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。第三十張，PPT共三十三頁，創(chuàng)作于2022年6月4.4.3 檢查法4.4.3.1 取對(duì)照品溶液和供試品溶液各0.5ml，分別加醋酸醋酸銨緩沖液10ml，乙酰丙酮試液10ml，搖勻，置60水浴15分鐘（此時(shí)溶液呈黃色），冷水冷卻5分鐘，放置20分鐘