硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

1、 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制、標(biāo)定和保存方法。2、掌握以碘酸鉀為基準(zhǔn)物間接碘量法標(biāo)定硫代硫酸鈉的基本原理、反應(yīng)條件、操作方法和計(jì)算。二、實(shí)驗(yàn)原理NaSO5H0容易風(fēng)化、潮解，且易受空氣和微生物的作用而分解，因此不能直TOC o 1-5 h z2232接配制成準(zhǔn)確濃度的溶液。但其在微堿性的溶液中較穩(wěn)定。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后亦要妥善保存。標(biāo)定NaSO溶液通常是選用KIO、KBrO或KCrO等氧化劑作為基準(zhǔn)物，定量地22333227將1一氧化為I，再用NaSO溶液滴定，其反應(yīng)如下；2223-5-5V+&班+-3-i-3BrOi+6r+SH+士3占HrCr

2、式片+6r+14H+=1?+sIj+7HjO+2N匹昂偽=+2Nal上述幾種基準(zhǔn)物中一般使用KIO和KBrO較多，因?yàn)椴粫?huì)污染環(huán)境。TOC o 1-5 h z33三、試劑1、基準(zhǔn)試劑KCrO；2272、KI試劑；3、3mol/LHSO溶液；244、5g/L淀粉溶液：可溶性淀粉放入小燒杯中，加水10mL，使成糊狀，在攪拌下倒入90mL沸水中，繼續(xù)微沸2min,冷卻后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、mol/LNaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制223稱取13克NaSO5HO置于400mL燒懷中，加入200mL新煮沸的冷卻的蒸餾2232水，待完全溶解后，加入NaCO,然后用新煮沸經(jīng)冷卻的蒸餾水稀釋至500mL，2

3、3保存于棕色瓶中，在暗處放置714天后標(biāo)定；2、NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定223 準(zhǔn)確稱取于120C烘至恒重的基準(zhǔn)試劑KCr0約一一克于500mL碘量瓶中，227加入25mL蒸餾水溶解后，加入2克KI和HS0溶液15mL,蓋上瓶塞搖勻，瓶24口用蒸餾水密封，于暗處放置10分鐘，取出，用水沖洗瓶塞和瓶壁，加150mL蒸餾水，用待標(biāo)定的NaS0溶液滴定至淡黃綠色；再加入3mL淀粉溶液，繼續(xù)223用NaS0溶液滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定23次223若選用KBr0作基準(zhǔn)物時(shí)其反應(yīng)較慢，為加速反應(yīng)需增加酸度，因而改為取31mol/LHS0溶液溶液5mL，井需在暗處放置5min，使反應(yīng)進(jìn)行

4、完全，并且改用24碘量瓶。注意事項(xiàng)1、配制NaS0溶液時(shí)，需要用新煮沸（除去C0和殺死細(xì)菌）并冷卻了的蒸餾2232水,或?qū)aS0試劑溶于蒸餾水中，煮沸10min后冷卻，加入少量NaC0使溶液22323呈堿性，以抑制細(xì)菌生長(zhǎng)。2、配好的NaS0溶液貯存于棕色試劑瓶中，放置兩周后進(jìn)行標(biāo)定。硫代硫酸鈉223標(biāo)準(zhǔn)溶液不宜長(zhǎng)期貯存，使用一段時(shí)間后要重新標(biāo)定，如果發(fā)現(xiàn)溶液變渾濁或析出硫，應(yīng)過(guò)濾后重新標(biāo)定，或棄去再重新配制溶液。3、用NaS0滴定生成I時(shí)應(yīng)保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸餾2232水稀釋，降低酸度。用基準(zhǔn)物KCr0標(biāo)定時(shí)，通過(guò)稀釋，還可以減少Cr3+綠色對(duì)227終點(diǎn)的影響。4、滴

5、定至終點(diǎn)后，經(jīng)過(guò)510min,溶液又會(huì)出現(xiàn)藍(lán)色，這是由于空氣氧化I所引起的，屬正?，F(xiàn)象。若滴定到終點(diǎn)后，很快又轉(zhuǎn)變?yōu)镮2-淀粉的藍(lán)色，則可能是由于酸度不足或放置時(shí)間不夠使KBr0或KCr0與KI的反應(yīng)未完全，此時(shí)3227應(yīng)棄去重做。 實(shí)驗(yàn)流程25ml水2gKI,Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱K2Cr2O7約滴定至溶液呈淺黃色，加3ml淀粉指示劑繼續(xù)五、數(shù)據(jù)記錄與處理編號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目?jī)A出前（稱量瓶+基準(zhǔn)物）質(zhì)量?jī)A出后（稱量瓶+基準(zhǔn)物）質(zhì)量取出基準(zhǔn)物的質(zhì)量 NaSO溶液終讀數(shù)223NaSO溶液初讀數(shù)223消耗NaSO溶液體積223NaSO溶液的濃度223NaSO溶液的平均濃度223相對(duì)平均偏差六、注意事項(xiàng)1碘量瓶瓶塞的拿法。2加入淀粉指示劑的時(shí)間。七、思考題1、在配制NaS0標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，所用的蒸餾水為何要先煮沸并冷卻后才能使用為223什么將溶液煮沸10min為什么常加入少量NaCO為什么放置兩周后標(biāo)定232、為什么可以用KIO作基準(zhǔn)物來(lái)標(biāo)定NaSO溶液為提高準(zhǔn)確度，滴定中應(yīng)注意3223哪些問(wèn)題3、溶液被滴定至淡黃色，說(shuō)明了什么為什么在這時(shí)才可以加入淀粉指示劑如果用12溶液滴定NaSO溶液時(shí)應(yīng)何時(shí)加入淀粉指示劑2234、配制/L的硫代硫酸鈉溶液