ICP-OES測定測定非金屬中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量

1、ICP-OES測定測定非金屬中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量1 范圍本方法規(guī)定了非金屬礦中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量的測定方法。本方法適用于非金屬礦樣品中以上各元素量的測定。本方法檢出限（3s）：K0.03%,Na0.03%,Ca0.05%,Mg0.05,AI0.05,P6ug/g.本方法測定范圍：K0.1-15%,Na0.1-15%,Ca0.2-50%,Mg0.2-20%AI0.2-40%,P20-50000ug/g2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款： 下列不注日期的引用文件，其最新版本適用于本方法。 GBT20001.4 標(biāo)準(zhǔn)

2、編寫規(guī)則 第4部分：化學(xué)分析方法。 GBT14505 巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定。 GB6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。3 方法提要 試料用氫氟酸、硝酸、高氯酸分解并趕盡高氯酸，用王水溶解后，定容，搖勻。在等離子體光譜儀上測定。4 試劑 鹽酸(1.19gmL) 分析純硝酸(1.40gmL) 分析純氫氫氟酸(1.13gmL) 分析純高氯酸(1.67gmL) 分析純 王水 750mL鹽酸與250mL硝酸混合，搖勻。用時配制。5儀器及材料美國Thermo element公司IRIS Intrepid II SXP 型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀，T

3、EVA操作軟件。等離子體高頻發(fā)射功率：1350W輔助氣體流量：1.0L/min樣品提升量：1.5ml/min霧化器：普通玻璃同心霧化器霧化壓力：35psi積分時間：長波 238nm 7s ；短波238nm 10s氬氣(Ar)99.9%聚四氟乙烯燒杯,規(guī)格：50mL容量瓶, 規(guī)格：100mL6分析步驟 試料 試料粒徑應(yīng)小于0.097mm 試料量 稱取0.1000-0.5000g試料，精確至0.0002g?？瞻自囼?隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。 選取同類型有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2個以上，隨同試樣同時分析測定。 測定稱取試料于50mL聚四氟乙烯燒杯中，用幾滴水潤濕，加入5.0mL硝酸，10mL氫氟酸，2

4、.0mL高氯酸，將聚四氟乙烯燒杯置于200的電熱板上蒸發(fā)至高氯酸冒煙約3min，取下冷卻；再依次加入5.0mL硝酸，10mL氫氟酸及2mL高氯酸，于電熱板上加熱10min后關(guān)閉電源，放置過夜后，再次加熱至高氯酸煙冒盡。趁熱加入8mL王水，在電熱板上加熱至溶液體積剩余2-3mL，用約10mL去離子水沖洗杯壁，微熱510min至溶液清亮，取下冷卻；將溶液轉(zhuǎn)入25.0mL有刻度值帶塞的聚乙烯試管中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，澄清備測定用。7 工作曲線的繪制與驗證比對 工作曲線的繪制 選定一個合適的國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照溶樣步驟，制備成相應(yīng)的溶液。同時制備一份樣品空白溶液，按擬定的儀器工作條件進行測

5、量，并由計算機繪制工作曲線。 工作曲線的驗證和比對 選擇除已選用為工作曲線的國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以外的其他一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照溶樣步驟，制備成相應(yīng)的溶液，按擬定的儀器工作條件進行測量，由計算機計算對應(yīng)元素的含量，與各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值進行驗證和比對。8 分析結(jié)果的計算由計算機對被測元素進行基體干擾校正(參見附錄B)后，按下式計算各元素含量：式中：從工作曲線上查得試料溶液中經(jīng)基體干擾校正后被測元素I的濃度，g/mL; -從工作曲線上查得空白試驗溶液中被測元素i的濃度，g/mL;V1-分取試料制備溶液的體積，mL;V試料制備溶液的總體積，mL;V2測定溶液的總體積，mL;m試料質(zhì)量，g。若i為主量元素，則以

6、氧化物報出結(jié)果，計量單位為10-2。附錄：方法不確定度Al3092標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標(biāo)準(zhǔn)值10.5814.162.84標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)0.10.090.07測定值10.51 13.63 3.2910.66 13.78 3.00 10.52 13.51 3.13 10.77 14.31 2.94 10.86 13.89 2.81 10.63 13.97 2.73 10.46 14.38 2.69 10.69 14.21 3.02 10.87 14.33 2.78 10.51 13.77 2.86 10.34 13.64 2.93 10.53 13.96 3.08 10.37 1

7、4.14 2.75 平均值10.59 13.96 2.92標(biāo)準(zhǔn)偏差Si0.17 0.290.17平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx0.047 0.0810.049 合成不確定度Uc0.200.31 0.20擴展因子k222擴展不確定度U0.4 0.6 0.4 Ca3179標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標(biāo)準(zhǔn)值5.353.870.70 標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)0.090.070.03測定值5.363.98 0.87 5.373.83 0.84 5.363.90 0.85 5.384.01 0.86 5.353.96 0.83 5.363.93 0.81 5.343.88 0.89 5.373.95 0.76 5.3

8、13.78 0.77 5.353.72 0.78 5.343.96 0.79 5.353.90 0.80 5.354.01 0.81 平均值5.363.91 0.82 標(biāo)準(zhǔn)偏差Si0.018 0.090 0.043 平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx0.00490.0250.012合成不確定度Uc0.0920.120.053擴展因子k222擴展不確定度U0.20.20.1K_7664標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標(biāo)準(zhǔn)值1.992.440.13標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)0.060.050.013測定值1.98 2.39 0.13 2.01 2.41 0.13 1.96 2.45 0.12 2.01 2.50 0.1

9、4 2.03 2.40 0.14 2.00 2.45 0.13 1.96 2.42 0.12 2.02 2.36 0.13 1.99 2.40 0.12 1.97 2.38 0.12 2.02 2.41 0.13 2.01 2.34 0.12 2.00 2.42 0.12 平均值2.00 2.41 0.13 標(biāo)準(zhǔn)偏差Si0.023 0.041 0.0058平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx0.00650.0110.0016合成不確定度Uc0.0650.0660.014擴展因子k222擴展不確定度U0.10.10.03Mg2852標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標(biāo)準(zhǔn)值2.393.00 0.12標(biāo)準(zhǔn)偏差S

10、標(biāo)0.060.060.04測定值2.35 2.86 0.18 2.45 2.99 0.13 2.37 3.26 0.13 2.41 2.92 0.17 2.42 2.99 0.14 2.46 2.96 0.15 2.42 3.27 0.13 2.40 2.96 0.16 2.37 3.05 0.16 2.43 3.14 0.13 2.38 3.08 0.17 2.43 2.81 0.16 2.34 3.02 0.14 平均值2.40 3.02 0.15 標(biāo)準(zhǔn)偏差Si0.0370.140.019平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx0.010 0.038 0.0052合成不確定度Uc0.0710.150.044擴展

11、因子k222擴展不確定度U0.10.30.09Na5895標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標(biāo)準(zhǔn)值1.442.310.04標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)0.040.070.009測定值1.40 2.08 0.051.41 2.09 0.061.40 2.07 0.031.43 2.16 0.041.44 2.09 0.041.43 2.16 0.051.42 2.15 0.051.42 2.13 0.041.42 2.10 0.031.40 2.10 0.061.42 2.08 0.031.42 2.08 0.041.44 2.15 0.05平均值1.42 2.11 0.04標(biāo)準(zhǔn)偏差Si0.014 0.0

12、34 0.023 平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx0.00380.00950.0064合成不確定度Uc0.042 0.079 0.005擴展因子k222擴展不確定度U0.10.20.01P_1782標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標(biāo)準(zhǔn)值6701020271標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)234215測定值667 1053 276 665 1046 283 673 1019 307 669 1028 274 678 1096 271 670 1074 306 666 1054 277 674 1013 285 673 1055 278 670 1007 271 672 1038 276 671 1017 289 671

13、1015 268 平均值671 1040 282 標(biāo)準(zhǔn)偏差Si3.64 26.51 12.63 平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx1.01 7.35 3.50 合成不確定度Uc23 50 20 擴展因子k222擴展不確定度U4710040Sr4077標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標(biāo)準(zhǔn)值16626625.3標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)9183測定值168 260 31.4 169 270 30.0 164 268 30.2 168 262 25.8 171 269 31.6 170 264 28.9 169 264 30.6 170 265 31.9 167 266 30.6 170 268 26.3 169 261

14、 28.9 167 268 27.7 168 262 29.3 平均值168 265 29.5 標(biāo)準(zhǔn)偏差Si1.67 3.28 1.95 平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx0.46 0.91 0.54 合成不確定度Uc9 18 4 擴展因子k222擴展不確定度U18378Ti3349標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標(biāo)準(zhǔn)值550046401270標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)16012070測定值5496 4516 1459 5457 4566 1243 5305 4622 1382 5529 4567 1396 5533 4528 1302 5315 4535 1278 5466 4625 1360 5370 4533 1365 5548 4546 1392 5506 4574 1230 5523 4511 1364 5488 4642 1271 5461 4512 1240 平均值5461 4560 1329 標(biāo)準(zhǔn)偏差Si81.23 45.11 72.76 平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx22.53 12.51 20.18 合成不確定度Uc181 129 103 擴展因子k222擴展不確定度U362258206V_3102標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標(biāo)準(zhǔn)值97142107標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)685測定值96 173 1