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文檔簡介

1、職業(yè)衛(wèi)生標準職業(yè)衛(wèi)生標準C 52GBZ中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準GBZ/T 160.10 2004工作場所空氣有毒物質測定鉛及其化合物Methods for determination of lead and itscompoundsin the air of workplace2004# 5月21日發(fā)布2004# 12月1日實中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布GBZ/T 160.10-2004(GBZ 1(GBZ2),為貫徹執(zhí)行工業(yè)企業(yè)設計衛(wèi)生標準 和工作場所有害因素職業(yè)接觸限值制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業(yè)接觸 限值配套的監(jiān)測方法,用于監(jiān)測工作場所空氣中鉛及其化合物包括金屬鉛(Lea

2、d)、氧化鉛(Leadoxide)、硫化鉛(Lead sulfide )和四乙基鉛(Tetraethyllead)等的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原 有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種 監(jiān)測方法和不同種監(jiān)測方法歸并為一個標準方法,并 增加了長時間采樣和個體采樣方法。本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16010 1995。GB/T 16011 1995、GB/T 16009 1995、WS/T 127 1999、WS/T 126 1999。本標準首次發(fā)布于199唧,本次是第一次修訂。本標準由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部批準。本標準起

3、草單位:安徽省職業(yè)病防治研究所、中 國疾病預防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所、陜西省疾病預防控制中心、武漢市勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治院、 青島市疾病預防控制中心。本標準主要起草人:陳緋、裴錮、徐伯洪、徐方 禮、宋為麗、李衛(wèi)東、賀寶芝和劉鋼柱。BZ/T 160.102004工作場所空氣有毒物質測定鉛及其化合物范圍本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中鉛及其化合物濃度的方法。本標準適用于工作場所空氣中鉛及其化合物濃度的測2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本 標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的 修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本 標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方

4、研究是 否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用 文件,其最新版本適用于本標準。GBZ 159工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采 樣規(guī)范第一法火焰原子吸收光譜法3原理空氣中鉛塵、鉛煙和硫化鉛用微孔濾膜采集,消 解后,在283.3nm波長下,用乙煥空氣火焰原子吸 收光譜法測定鉛含量。4儀器微孔濾膜,孔徑0.8pm。采樣夾,濾料直徑40mm。小型塑料采樣夾,濾料直徑25mm o空氣采樣器,流量03L/min和010L/min。燒杯,50ml o表面皿)直徑約50mm o電熱板或電砂浴。具塞刻度試管,5ml o容量瓶,50ml。原子吸收分光光度計,配備乙煥-空氣火焰燃 燒器和鉛空心陰極燈。試齊I實

5、驗用水為去離子水,用酸為優(yōu)級純或高純高氯酸,p 20= 1.67g/ml。硝酸,p 20= 1.42g/mL消化液:100ml高氯酸加入到900ml硝酸中。硝酸溶液:10ml硝酸加入到990ml水中。標準溶液:稱取0.1598g硝酸鉛(優(yōu)級純,在105c 干燥2h),用少量硝酸溶液溶解,定量轉移入100ml 容量瓶中,并定容至刻度。此溶液為1.0mg/ml標準 貯備液。臨用前)用硝酸溶液稀釋成100 n g/ml鉛標 準溶液;或用國家認可的標準溶液配制。6樣品的采集、運輸和保存現場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣 夾)以5L/min流量采集15min空氣樣

6、品。長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型 塑料采樣夾,以1L/min流量采集28h空氣樣品 6.3個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩 戴在監(jiān)測對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶, 以1L/min流量采集28h空氣樣品采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清 潔容器中運輸和保存。在室溫下樣品可長期保存。7分析步驟對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。樣品處理:將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml 消化液,蓋上表面皿,在電熱板或電砂浴上緩緩加熱 消解,保持溫度在200oC左右,至溶液無色透明近干 為止。用

7、硝酸溶液將殘液定量轉移入具塞刻度試管 中,并稀釋至5.0ml,搖勻,供測定。若樣品液中鉛 濃度超過測定范圍,用硝酸溶液稀釋后測定,計算時 乘以稀釋倍數。標準曲線的繪制:取6只50ml容量瓶,分別加 入0.00、1.25、2.50、5.00、7.50 和 10.0ml 鉛標準溶 液,各加硝酸溶液至50.0ml,配成0.00、2.50、5.00、 10.0、15.0和20.0 g/ml鉛濃度標準系列。將原子吸 收分光光度計調節(jié)至最佳測定狀態(tài),在 283.3nm波 長下,用貧燃氣火焰分別測定標準系列,每個濃度重 復測定3次,以吸光度均值對鉛濃度( g/ml)繪制標 準曲線。樣品測定:用測定標準系列的

8、操作條件測定樣品 溶液和空白對照溶液;由測得的樣品吸光度值減去空 白對照吸光度值后,由標準曲線得鉛濃度(n g/ml)。8計算8.1按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積:293PVo = V XX (1)273 + t101.3式中:Vo 一標準采樣體積,L;V 一米樣體積)L;t 一采樣點的溫度,C;P 一采樣點的大氣壓,kPa。8.2按式(2)計算空氣中鉛的濃度;5 cC = (2)Vo式中:C 空氣中鉛的濃度,mg/ m3;5 消解后樣品溶液的體積,ml;c 測得樣品溶液中鉛的濃度,n g/ml;Vo 一標準采樣體積,Lo8.3時間加權平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。9說明本法的

9、檢出限為0.06pg/ml;最低檢出濃度為 0.004mg/ m3 (以采集75L空氣樣品計);測定范圍為 0.520g/ml;平均相對標準偏差為4.0%。本法的平均采樣效率98.5%。鉛塵、鉛煙不能分 別采集測定。樣品也可采用微波消解方法。樣品中含有10011 g/mlSn4+或Zn2+會產生一定的 正干擾;在微酸性溶液中,W6+也有干擾,加入酒石 酸可消除。第二法雙硫腺分光光度法10原理空氣中鉛塵、鉛煙用微孔濾膜采集,硝酸溶液溶解 后,鉛離子在pH 8.511.0溶液中與雙硫腺反應生成 的雙硫腺鉛紅色絡合物,可被氯仿提取,在520nm波 長下測量提取液的吸光度,進行定量。根據分析步驟不同,

10、可分為:混色法:用雙硫腺氯仿溶液提取后,在綠色雙 硫腺與紅色雙硫腺鉛共存下比色定量。單色法:在雙硫腺氯仿溶液提取后,用洗除液 洗去剩余的雙硫腺后,比色定量。11儀器微孔濾膜,孔徑0.8 m o采樣夾,濾料直徑40mm。小型塑料采樣夾,濾料直徑25mm o空氣采樣器,流量 03L/min和010 L/min。燒杯,50ml o電熱板。具塞比色管,25ml o分光光度計。12試劑實驗用水為去離子水,試劑和酸用優(yōu)級純或高 純。硝酸,p 20= 1.42g/ml。硝酸溶液,30ml硝酸加入到970ml水中。氨水,p 25=0.9g/ml。氯仿。雙硫腺氯仿溶液,透光度為60%:用氯仿溶解 雙硫腺,配成于

11、500nm波長下測量透光度為60%的 溶液,溶液應為翠綠色。儲存在棕色瓶中,置于冰箱 內保存。酚紅溶液,0.4g/L:稱取0.1g酚紅,放在小乳 缽中,加少量水研磨溶解后,轉移入 250ml容量瓶 中,加水至刻度。檸檬酸鏤溶液,500g/L :稱取50g檸檬酸鏤, 溶于適量水中,倒入250ml分液漏斗中,加幾滴酚 紅溶液,用氨水調節(jié)溶液為紅色,再多加幾滴氨水, 使pH為8.511.0;用適量雙硫腺氯仿溶液提取鉛, 直至雙硫腺氯仿溶液綠色不變?yōu)橹?;再用氯仿提取?液中殘留的雙硫腺,直至氯仿層無色為止;水層用水 稀釋至100ml。鹽酸羥胺溶液,200g/L。氟化鉀溶液,100g/L o洗除液:取5

12、ml氟化鉀溶液和15ml氨水混合 后,用水稀釋至500ml o標準溶液:稱取0.1598g硝酸鉛(優(yōu)級純,在 105c下干燥2h),用少量水溶解,并定量轉移入 100ml容量瓶中,加入1ml硝酸,加水至刻度。此 溶液為1.0mg/ml鉛標準貯備液。臨用前)用1 + 99 硝酸溶液稀釋成10.0 g/ml鉛標準溶液;或用國家認可的標準溶液配制13樣品的采集、運輸和保存現場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采 樣夾)以5L/min流量采集15min空氣樣品。長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小 型塑料采樣夾,以1L/min流量采集28h空氣樣 品。個體采樣:將裝

13、好微孔濾膜的小型塑料采樣夾 佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸 帶,以1L/min流量采集28h空氣樣品。采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清 潔的容器內運輸和保存。室溫下,樣品可長期保存。14分析步驟對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣 點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。樣品處理:將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入 20ml硝酸溶液,在電爐上緩緩煮沸約30min。將溶 液定量轉移入具塞比色管中;濾膜留在燒杯內。待溶 液冷卻后,再用硝酸溶液稀釋至25.0ml o搖勻后,取 10.0ml樣品溶液于另一具塞比色管中,供測定。若 樣品液中鉛濃度

14、超過測定范圍,用硝酸溶液稀釋后測 定,計算時乘以稀釋倍數。標準曲線的繪制:在7只具塞比色管中,分別力口入 0.00、0.050、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml 鉛標準溶液,各加硝酸溶液至10.0ml,配成0.0、0.50、 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 g鉛含量標準系列。混色法:向各標準管中加入0.5ml檸檬酸鏤溶 液、2滴鹽酸羥胺溶液和1滴酚紅溶液,搖勻;用氨 水調溶液呈紅色,再多加23滴,使溶液pH為910; 加入0.5ml氟化鉀溶液,搖勻;準確加入5.0ml雙硫 腺氯仿溶液,塞緊具塞比色管,振搖100次;放置 10min)棄去水層)取氯仿層)于520nm波

15、長下測量 吸光度,每個濃度重復測定3次,以吸光度均值對鉛 含量(N g)繪制標準曲線。單色法:向混色法所得的氯仿層中加入 15ml 洗除液,塞緊具塞比色管,振搖50次;放置10min, 棄去水層,必要時可再洗一次;取氯仿層,以下操作 同混色法。樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣 品和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對 照吸光度值后,由標準曲線得鉛的含量(pg)。若濃 度超過測定范圍,用氯仿稀釋后測定,計算時乘以稀 釋倍數。15計算按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積。按式(3)計算空氣中鉛的濃度:2.5 m(3)Vo 式中:C 空氣中鉛的濃度,mg/ m3;m 測得10ml樣品

16、溶液中鉛的含量,g; Vo標準采樣體積,L。15.3時間加權平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。16說明本法的檢出限為0.05pg/ml;最低檢出濃度為 0.02mg/m3(以采集75L空氣樣品計)。測定范圍為 0.050.80 g/ml,相對標準偏差為0.9%6.7%。本法的平均采樣效率98.5%。鉛塵、鉛煙不能分 別采集測定。本法最適宜的pH為8.511.0,必須調節(jié)溶液pH 在此范圍內。否則影響測定結果的準確性。本法所用的試劑空白應低,否則必須提純。特 別是雙硫腺,易被氧化。若不純,按下法提純:稱取 0.1g雙硫腺)溶于50ml氯仿中)置于250ml分液漏斗 中,每次用30ml 1+1

17、00氨水溶液提取23次,合并氨 水溶液;經過濾,用鹽酸酸化,析出雙硫腺;用氯仿 提取,得雙硫腺氯仿溶液,儲存在棕色瓶中,置于冰 箱內保存。使用時用氯仿稀釋成所需溶液。在本法的pH條件下,加入氟化鉀后,除Bi、Sn、 Tl外,大多數金屬離子不干擾測定;在 pH23時, 用雙硫腺溶液預提取,可消除Bi和Sn的干擾;用強堿 性溶液對雙硫腺溶液進行反提取,可使 Pb進入水層 而與Tl分離。第三法氫化物一原子吸收光譜法17原理空氣中鉛塵、鉛煙用微孔濾膜采集,消解后,在 酸性溶液中,與硼氫化鈉反應生成鉛化氫,由載氣帶 入石英原子化器中,在283.3nm波長下,測定鉛含 量。18儀器微孔濾膜,孔徑0.8pm

18、。采樣夾,濾料直徑40mm。小型塑料采樣夾,濾料直徑25mm??諝獠蓸悠?,流量03L/min 和010L/min燒杯,50ml o表面皿,直徑約50mm o電熱板或電砂浴。具塞刻度試管,25ml o微量進樣器,256。原子吸收分光光度計,配備氫化物發(fā)生器、石 英原子化器和鉛空心陰極燈。19試劑實驗用水為去離子水,用酸為優(yōu)級純或高純。硝酸,p 20= 1.42g/ml。鹽酸,p20=1.18g/ml高氯酸,p 20= 1.67g/mlo過氧化氫,33%。硝酸溶液,10ml硝酸加990ml水中。消化液:100ml高氯酸加入到900ml硝酸中鹽酸溶液:2ml鹽酸加入到98ml水中。重銘酸鉀溶液,6g

19、/L。硼氫化鈉溶液:稱取3g硼氫化鈉和0.5g氫氧化 鈉,溶于水并稀釋至100ml。標準溶液:稱取0.1598g硝酸鉛(優(yōu)級純,在105c干燥2h),用硝酸溶液溶解,定量轉移入100ml 容量瓶中)并定容至刻度。此溶液為1.0mg/ml鉛標 準貯備液。臨用前)用硝酸溶液稀釋成1.0pg/ml鉛 標準溶液;或用國家認可的標準溶液配制。20樣品的采集、運輸和保存現場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采 樣夾)以5L/min流量采集15min空氣樣品。長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小 型塑料采樣夾,以1L/min流量采集28h空氣樣 品。個體采樣:將裝好微孔濾

20、膜的小型塑料采樣夾 佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸 帶,以1L/min流量采集28h空氣樣品。采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清 潔的容器內運輸和保存。室溫下,樣品可長期保存。21分析步驟對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。樣品處理:將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入 5ml消化液,蓋上表面皿,置于電熱板上 200oC左右 緩緩消解,至溶液基本揮發(fā)干時為止。加鹽酸溶液溶 解樣品,并定量轉移入具塞刻度試管中,力口0.5ml過 氧化氫,再加鹽酸溶液至25ml,搖勻,取3.0ml溶液 于反應瓶中,供測定。

21、若樣品液中鉛濃度超過測定范 圍,用鹽酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。工作曲線的繪制:取6只燒杯,各加入1張微 孔濾膜,分別加入 0.00、0.25、0.50、1.00、1.50和2.00ml 標準溶液。然后,同樣品消解處理。稀釋成25.0ml后, 鉛的濃度分別為 0.00、0.01、0.02、0.04、0.06和0.08 g/ml標準系列。按儀器說明書安裝好氫化物發(fā)生器; 將原子吸收分光光度計調節(jié)至最佳測定狀態(tài),分別取 3.0ml標準系列溶液于反應瓶中,力口 1ml重銘酸鉀溶 液)蓋好瓶塞)加入1ml硼氫化鈉溶液)以0.8L/min 流量的載氣(氮或瀛氣)將發(fā)生的鉛化氫帶至用乙煥 -空氣

22、火焰加熱的石英原子化器中,在 283.3nm波長 下,分別測定標準系列,每個濃度重復測定3次,以 吸光度均值對鉛濃度( g/ml)繪制標準曲線。樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣 品和空白對照溶液。由測得的樣品吸光度值減去空白 對照吸光度值后,由標準曲線得鉛濃度(n g/ml)。22計算按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積。按式(4)計算空氣中鉛的濃度:25 c(4)Vo式中:C 空氣中鉛的濃度,mg/m3;25 一樣品溶液的體積,ml;c 測得樣品溶液中鉛的濃度,n g/ml;Vo 標準米樣體積,L22.3時間加權平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。23說明本法的檢出限為0.001

23、 pg /ml;最低檢出濃度為0.0003mg/ m3 (以采集75L空氣樣品計);測定范圍 為0.0010.08 g/ml;相對標準偏差為2.3%4.6?本法的平均采樣效率98.5%。鉛塵、鉛煙不能分 別采集測定。樣品中 25g/ml 以下的 Fe3+和 Zn2+, 10以 g/mlMn 2+、0.01 g/mlSn2+不干擾測定。樣品消化時一定要將酸揮發(fā)干,否則影響測定 結果。硼氫化鈉溶液加入量要準確,操作要一致, 則會影響結果的精密度。樣品也可采用微波消解方法。第四法微分電位溶出法24原理空氣中鉛塵、鉛煙用微孔濾膜采集,洗脫后,鉛 離子用微分電位溶出法測定。25儀器25.125.225.

24、325.425.525.625.725.8微孔濾膜,孔徑0.8pm。采樣夾,濾料直徑40mm o小型塑料采樣夾,濾料直徑25mm o空氣采樣器,流量03L/min和010L/min。高型燒杯,50ml o電熱板或電砂浴。容量瓶,50ml o微分電位溶出儀,配旋轉玻碳電極、飽和甘汞 電極、粕電極和50ml燒杯(作電解池)玻碳電極預鍍汞膜:將乙醇溶液滴在濾紙上,旋轉下拋擦電極,用水沖凈,參照下表設定儀器鍍汞 條件;取20ml鍍汞液加入電解池內,插入三只電極, 進行鍍汞和溶出操作,重復4次。鍍汞結束后,經 查汞膜完整均勻,即可應用于測定。表:儀器操作條件順操作條鍍汞 測定清洗時 間 攪拌富 集時間

25、靈敏度T = 00sT = 40sN = 20T=20sT=40sN:取值在1225之間,序件一般為1080之間, 數值越大)峰越小4 恒電流 I=I=002.0 n A5上限電位6下限電位7富集電位8清洗電位9電極轉速000.0 NAEi= Ei = 0.90V0.90 VE2= E2= 0.10V0.10VE = E= 1.10VE3= E3= +0.05V0.00 V 2000200026試劑實驗用水為去離子水,用酸為優(yōu)級純或高純。硝酸,p 20= 1.42g/ml。硝酸溶液A, 3ml硝酸加入97ml水中。硝酸溶液B, 1ml硝酸力口入99ml水中。硝酸鉀溶液,101g/L。乙醇溶液,

26、1ml乙醇加入1ml水中。鍍汞液:稱取0.0685g硝酸汞和25.3g硝酸鉀溶于水中,加入0.63ml硝酸用水稀釋至1000mlo標準溶液:稱取0.1598g硝酸鉛(優(yōu)級純,在 105c下干燥2h),用硝酸溶液B溶解,定量轉移入100ml量瓶中)并稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml鉛 標準貯備液。臨用前,用硝酸溶液 B稀釋成100.0 g/ml鉛標準溶液;或用國家認可的標準溶液配制。27樣品的采集、運輸和保存現場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采 樣夾)以5L/min流量采集15min空氣樣品。長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小 型塑料采樣夾,以1L/

27、min流量采集28h空氣樣 品o個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾 佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸 帶,以1L/min流量采集28h空氣樣品。采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入? 潔的容器內運輸和保存。室溫下,樣品可長期保存。28分析步驟對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣 點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操,同樣品,作為樣品的空白對照。樣品處理:將采過樣的濾膜放入高型燒杯中, 加入10ml硝酸溶液B,在電熱板上緩緩煮沸5min 放置30min后,將洗脫液轉移入50ml容量瓶中,6ml熱的硝酸溶液A洗滌濾膜和燒杯,再用水洗滌, 洗滌液都倒入容量瓶中,然后

28、,用水稀釋至刻度,混 勻,供測定。若濃度超過測定范圍,用硝酸溶液稀釋 后測定,計算時乘以稀釋倍數。工作曲線的繪制:在6只高型燒杯中,各加一張 微孔濾膜,依次加入0.0、5.0、10.0、20.0、40.0和60.0l鉛標準溶液;按照樣品處理進行洗脫和轉移入容量瓶中,混勻,所得標準系列的鉛濃度為0.00、0.010、 0.020、0.040、0.080和0.120 g/ml。分另取 25.0ml 標 準系列洗脫液于電解池中,參照儀器操作條件,將儀 器調節(jié)至最佳測定狀態(tài),進行測定。先測定標準系列 的0管幾次,直至讀數不變后,依次測定標準系列其 他各管。每個濃度重復測定3次,以峰值均值對鉛濃 度(g

29、 g/ml)繪制標準曲線。樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣 品和空白對照溶液。測得的樣品峰值減去空白對照的 峰值后,由標準曲線得鉛的濃度(pg/ml)。29計算按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積。按式(5)計算空氣中鉛的濃度:50 cC = 一 (5)Vo式中:C 空氣中鉛的濃度,mg/ m3;c 測得樣品溶液中鉛的濃度,以g/ml;50 樣品溶液的體積,ml;Vo 一標準采樣體積,L。29.3時間加權平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計算。30說明本法的檢出限為0.0038 g/ml;最低檢出濃度 為0.0025mg/ m3 (以采集75L空氣樣品計);測定范 圍為0.00380.

30、12 p g/ml,相對標準偏差為0.6% 2.3本法的平均采樣效率98.5%。鉛塵、鉛煙不能分 別采集測定。電解液的酸度應在pH0.8左右,既能保證體系的 氧化劑正常有效,又能保證不產生氫氣溢出。酸度太 高,汞膜容易溶蝕脫落。清洗電位不能超過+ 0.20V, 否則,汞膜開始氧化溶解。在硝酸介質中,Zn2 Cd2 Pb2+不干擾測定; Sn2+可產生正干擾,加入Cu2+可抑制其干擾,0.4 n g/ml Pb 2+可消除 1 L g/ml Sn2+的干擾。第五法四乙基鉛的石墨爐原子吸收光譜法31 原理空氣中四乙基鉛用活性碳管采集,酸洗脫后,在283.3nm波長下,用石墨爐原子吸收光譜法測定四

31、乙基鉛含量。32儀器活性碳管,熱解吸型,內裝100mg活性炭??諝獠蓸悠?,流量 0500ml/min。具塞刻度試管,5ml o燒杯,50ml o電熱板或電砂浴。原子吸收分光光度計,配備石墨爐原子化器和 鉛空心陰極燈。33試劑實驗用水為去離子水,用酸為優(yōu)級純或高純硝酸,p 20= 1.42g/ml。硝酸溶液:10ml硝酸加入到990ml水中標準溶液:稱取0.1598g硝酸鉛(優(yōu)級純,在 105c干燥2h),用少量硝酸溶液溶解,定量轉移入 100ml容量瓶中)并稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml 鉛標準貯備液。臨用前,用硝酸溶液稀釋成 0.10 n g/ml鉛標準溶液;或用國家認可的標準溶液配制。34樣品的采集、運輸和保存現場采樣按照GBZ 159

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