多種方法測(cè)貝殼中鈣離子綜述

1、多種方法測(cè)貝殼中的鈣離子綜述摘要：定方法有很多，主要有：十法灰化處理、濕法消化處理、非混酸消化處 理、低溫密封消解處理、微波消化處理等5種前處理方法，配位滴定法、 高錳酸鉀法、分光光度法、原子吸收分光光度法、離子選擇電極法、電 感耦合等離子光譜發(fā)射法等6種測(cè)定方法，中小型食品廠可采用配位滴 定法、高錳酸鉀法、分光光度法、離子選擇電極法，大型食品廠可采用 原子吸收分光光度法、電感耦合等離子光譜發(fā)射法對(duì)食品中的鈣含量進(jìn) 行測(cè)定。貝殼的處理方法及鈣離子的獲取方法1：干法灰化處理.稱取或吸取適量鈣制品于瓷坩蝸中，在可調(diào)式電爐（或電 熱板）上先小火炭化至無(wú)煙，因鈣的熔點(diǎn)850E，沸點(diǎn)1200。（2，因此

2、選 用5506000C的灰化溫度，灰化時(shí)間68小時(shí)。冷卻后滴加少許水潤(rùn)濕 灰分，用6mol / L鹽酸溶液溶解灰分，至滴加l滴鹽酸后無(wú)氣泡產(chǎn)生，然 后定容。該法優(yōu)點(diǎn)是能灰化大量樣品、方法簡(jiǎn)單、無(wú)試劑污染、空白低。方法2：濕法消化處理稱取適量鈣制品于燒杯中，少量水潤(rùn)濕后，加入10mL水及 15mL濃硝酸，蓋上表面皿，在電爐或加熱板上加熱消化全體積約為6 10mL，稍冷后，加入5mL高氯酸，去掉表面皿，繼續(xù)加熱至冒濃白煙（無(wú) 蒸干），取下冷卻，定容。該法優(yōu)點(diǎn)是適用范圍廣，金屬揮發(fā)或吸附損 失小，分解陜速，但由于大量使用氧化劑，因而引入污染，使空白增高。鈣離子的測(cè)量方法：方法1：精密稱取貝殼0. 1

3、2 g置錐形瓶中加稀鹽酸10山1，待反應(yīng)完全加水120 mL與甲基紅指示劑1滴，再滴加10%氫氧化鉀溶液至黃色，繼續(xù)加10 mL，再加入鈣黃綠素指示劑少量，用乙二胺四乙酸二鈉（0. 05 molL。 1）滴定至黃綠色熒光消失，而顯橙色，即得。1 1乙二胺四乙酸二鈉 （0. 05 tooLL。1）相當(dāng)于2. 002 mg鈣。方法2：將貝殼研碎100目過(guò)篩，取1g左右的貝殼粉于小燒杯中，緩慢加入鹽酸 直到貝殼完全溶解，再滴加一滴鹽酸，加適量的水溶解定容250ml，取 25m l用已經(jīng)標(biāo)定好的EDTA標(biāo)定加入鈣指示劑滴定，計(jì)算鈣的含量方法3：非混酸消化處理稱取或吸取適量樣品于錐形瓶中，加入少量鹽酸振

4、搖， 使樣品溶解，定容。該法適用于易溶于鹽酸的樣品，對(duì)難溶鹽酸的樣品 不適合，使用范圍較小。方法4：微波消化處理稱取或吸取適量樣品于微波消化罐中，加入5. 0mL硝酸， 放置過(guò)夜后加入1. 5mL過(guò)氧化氫，再浸泡半小時(shí)，連接好消化裝置并放 入微波消化爐中，按以下程序?qū)悠废庵翢o(wú)色透明：60psi（相等于 4atm）處消化10min； 100psi處消化10min； 150psi處消化15min。消解程 序執(zhí)行完畢后取出轉(zhuǎn)盤，冷卻，開罐，將罐內(nèi)消解液用尖嘴吸管吸人 50mL容量瓶中，用適量蒸餾水多次洗滌消化罐，并將洗滌液移入容量瓶 中，加水至刻度，搖勻。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。然后分別從樣品和空白

5、 液中吸取1. 0mL放入25mL容量瓶中，分別加入6. 25mL2%的鑭溶液，然 后用蒸餾水定容。微波法使分解過(guò)程快，消解效率高，酸不揮發(fā)，需酸 液量少，金屬元素?fù)p失少，在金屬分析前處理中應(yīng)用范圍廣。方法5：低溫密封消解處理。稱取適量樣品于帶蓋的聚四氟乙烯坩蝸中，加 5. 0mLHN03和2. OmLH202，再放入不銹鋼消化彈內(nèi)，于150。C保溫3小 時(shí)。取出后加熱破壞掉H： O：，冷卻，用水將消解液移人50mL容量瓶中， 稀釋至刻度。該法使用時(shí)，樣品用量不能太多，否則因樣品與氧化劑的 劇烈反應(yīng)，產(chǎn)生膨脹力超過(guò)容器的負(fù)載壓力，導(dǎo)致容器爆裂或爆炸。方法6：高錳酸鉀滴定法。此法是用氧化還原法建

6、立了高錳酸鉀容量滴定法測(cè)鈣 含量的方法，是在含有EDTA的pH值為3. 54. 5的氨性溶液中，先用草 酸鹽選擇性的沉淀鈣離子，沉淀物經(jīng)過(guò)濾、洗滌，用硫酸將所得的沉淀 物溶解，在7585。C條件下用高錳酸鉀標(biāo)液滴定，終點(diǎn)為微紅色。文獻(xiàn) 2中采用在酸性溶液中加入草酸銨的方法，因在酸性條件下不會(huì)有草酸鈣 沉淀形成，在加入沉淀劑后，再滴加氨水逐漸中和溶液中的H+離子，使c： o； 一濃度緩慢增加，得到草酸鈣粗品形沉淀。該法不需要大型儀器，操 作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 30%，回收率96. 30% 一 102. 12%，因此該法在中小型實(shí)驗(yàn)室值得推廣。方法7：分光光度法。李景梅等用三漠偶氮

7、腫作為顯色劑，用分光光度法測(cè)定鈣， 在pH值為lO的氨一氯化銨緩沖溶液中，鈣離子與三漠偶氮月申形成】：2藍(lán) 色絡(luò)合物，最大吸收波長(zhǎng)位于610nm處，表觀摩爾吸光系數(shù)二7. 16X104, 在25mL溶液中鈣量在025范圍內(nèi)遵守比爾定律。具體測(cè)定時(shí)，在比色 管中加入樣品液后，加入3mL緩沖液，3mL顯色劑，用蒸餾水稀釋至刻度， 同時(shí)做樣品空白，20rain后比色。譚琳琳等是在pH值為4. 5的HAc一 NaAc緩沖液中，鈣與偶氮氯膦作用形成藍(lán)色絡(luò)合物，可以比色定量，測(cè) 定波長(zhǎng)670nm，該方法在測(cè)定時(shí)需加熱，具體測(cè)定步驟為將處理好的樣 品液加入25mL比色管中，定容至刻度，然后加入2mL緩沖液，

8、掩蔽劑6% 的焦磷酸鈉、2%的硫脲各0. 1mL，搖勻，再準(zhǔn)確加入2. 5mL0. 06%的 顯色劑，搖勻，于沸水浴中繼續(xù)加入并保持沸騰2rain（在水浴中不超過(guò) 6rain），取出后迅速冷卻，用去離子水定容，搖勻，放置40 50rain后，用1cm比色皿，試劑空白作參比測(cè)定。該法相對(duì)于李景梅等 的方法，需加熱冷卻以使鈣與顯色劑的絡(luò)合物可穩(wěn)定8小時(shí)。分光光度 法因儀器普及率高，操作簡(jiǎn)單，測(cè)定效果較滿意，在食品測(cè)定中應(yīng)用廣 泛。方法8：原子吸收分光光度法。國(guó)標(biāo)測(cè)定鈣的方法為原子吸收分光光度法，測(cè)定 波長(zhǎng)為422. 7nm，儀器狹縫為0. 5nm，燈位置、及電流等均按儀器使用 說(shuō)明調(diào)制至最佳狀態(tài)，

9、然后點(diǎn)火測(cè)定。首先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，后測(cè)定樣品 和空白，標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品及空白均用l%鑭溶液或0. 01molML8一羥基喹 啉稀釋。此方法最低檢出限為0. 1斗g/L，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。胡宇東、陳 煥新等用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定高鈣片中鈣，測(cè)定鈣的波長(zhǎng)為 422. 7nm，儀器狹縫為0. 7nm，空氣乙炔流量比為5： 1，氘燈作背景。 取標(biāo)準(zhǔn)鈣液0，0. 5。1. 0，2. 0mL（相等于0，50. 0，100. 0，200. O“g鈣）于50mL容量瓶中，分別加人12. 5mL2%的鑭溶液.再加水至刻度。 將鈣標(biāo)準(zhǔn)系列和鈣試樣及試樣空白分別導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)行測(cè)定，根 據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列計(jì)算出樣品含量。該方法吸光度與鈣含量在08. 0mg/L范 圍內(nèi)呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為r=0. 9993。方法檢出限為0. 02mg/L，回 收率為98. 0%102. 2%。原子吸收分光光度法測(cè)定低含量鈣制品效果 較滴定法和高錳酸鉀法好。方法9：離子選擇電極法。取適量處理好的樣品于燒杯中，用鈣離子選擇電極為 指示電極，以甘汞飽和電極為參比電極，用EGTA標(biāo)液為滴定劑，