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1、金銀花清咽果凍的研制學(xué) 校 長春工業(yè)大學(xué) 專 業(yè) 食品科學(xué)與工程姓 名 劉宗欣指導(dǎo)老師 張海悅(教授)學(xué)士論文答辯 目 錄研究目的11 試驗主要內(nèi)容3 結(jié)論4研究現(xiàn)狀21、研究目的 1.1 咽喉易受細(xì)菌感染而引發(fā)咽喉疾病,咽喉的保健具有重要意義。 1.3 果凍作為老少皆宜的休閑食品,方便食用,具有很好的市場前景。 1.2 金銀花是衛(wèi)生部規(guī)定的藥食同源的植物,其主要抗菌成分為綠原酸。故選取綠原酸為清咽果凍功效成分。 作為家庭食品 從廚房走向工廠 從對果凍口感的要求到品質(zhì)的要求 對于保健功能的需求果凍的發(fā)展歷程 2.1國內(nèi)研究現(xiàn)狀:藥食同源食品和新資源作為果凍開發(fā)和研究的主要方向。目前國內(nèi)已經(jīng)出現(xiàn)
2、了豐富多樣的保健果凍研究,開發(fā)出如甘薯保健果凍、毛木耳保健果凍、蘆薈果凍、山藥果凍等一系列營養(yǎng)保健果凍。宋照軍,劉璽等人用金銀花提取液研制了金銀花保健果凍,但是對果凍的功效成分沒有進(jìn)行深入探究。 2.2國外研究現(xiàn)狀:國外的新型果凍主要來源于巴西,馬來西亞等國家,主要以新鮮果肉果凍為主。但是,國外對金銀花的研究很廣泛,綠原酸作為一種重要的生物活性物質(zhì),已經(jīng)引起國外學(xué)者的廣泛關(guān)注,但最初只經(jīng)過簡單加工,直到二十世紀(jì)九十年代才獲得廣泛地開發(fā)。如今,綠原酸已廣泛應(yīng)用于化妝品、食品和藥品領(lǐng)域。2、研究現(xiàn)狀 常見的金銀花保健產(chǎn)品 幾種新型保健果凍金銀花中綠原酸提取工藝研究3.1金銀花清咽果凍最佳配方的確定
3、金銀花清咽果凍功能試驗3.3金銀花清咽果凍產(chǎn)品評價標(biāo)準(zhǔn)3.43.2金銀花清咽果凍產(chǎn)品檢測3.53、試驗主要內(nèi)容黃酮化合物鑒定揮發(fā)油鑒定皂苷.多糖鑒定1、金銀花水提液制備2、金銀花乙醇提取液的制備3、金銀花石油醚的制備生物堿鑒定3.1.1 金銀花活性成分的鑒定有機(jī)酸的鑒定 活性成分 方法 結(jié)果 生物堿 碘化鉍鉀 棕黃色沉淀(+) 碘化汞鉀白色沉淀 (+) 皂苷類 泡沫反應(yīng)泡沫持續(xù)時10分(+) 黃酮類 鹽酸-鎂粉反應(yīng)呈紫紅色 (+) 三氯化鋁黃綠色熒光(+) 還原糖 斐林試劑磚紅色氧化亞銅沉(-) 有機(jī)酸溴甲酚綠試驗有黃色斑點(+) 揮發(fā)油 油斑試驗油斑減少表3-1 金銀花活性成分的鑒定結(jié)果表
4、、2乙醇回流法 稱取金銀花粉末5g,加入75%的乙醇溶液100mL,在80條件下,回流提取2h后,過濾,重復(fù)提取3次,合并提取液,轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行減壓濃縮,再用真空干燥烘箱烘干得粗提物,取出稱量,計算綠原酸得率。3.1.2 金銀花綠原酸提取方法選擇1水提法 稱取金銀花粉末5g,加20倍量蒸餾水100mL,水浴1h,趁熱過濾,濾渣再加l0倍量水煎煮30min,趁熱過濾,合并提取液,轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中進(jìn)行減壓濃縮,再用真空干燥烘箱烘干得粗提物,取出稱量,計算綠原酸得率。 由表3-2得到乙醇回流提取法的得率高于水提法的得率,所以選用乙醇回流法提取金銀花中的綠原酸,不僅可以提高提取率,而且可以回
5、收溶劑,節(jié)約資源.表3-2 不同提取方法綠原酸得率 方法 綠原酸得率(mg/g) 水提法 3.87 乙醇回流提取法 5.01稱取金銀花粉末乙醇回流提取抽濾第二次回流提取再次抽濾減壓濃縮真空干燥綠原酸粗提物 3.1.3 綠原酸提取工藝流程圖3-1 綠原酸提取工藝流程圖圖3-2 綠原酸最大吸收波長3.1.4 綠原酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制圖3-3 綠原酸標(biāo)準(zhǔn)曲線3.1.5 綠原酸提取單因素試驗圖3-4 提取溫度對綠原酸得率影響圖圖3-5 料液比對綠原酸得率影響圖圖3-6 提取時間對綠原酸得率影響圖3-7 乙醇濃度對綠原酸得率影響3.1.6 正交試驗確定綠原酸最佳提取工藝表3-3 L9(34)綠原酸提取因素水
6、平表 因素水平料液比(%)(A) 溫度() (B)乙醇濃度(%) 提取時間(h) (C) (D)11:155060 4521:206070 6031:257080 75 表3-4 L934綠原酸提取正交試驗結(jié)果試驗號A提取溫度()B料液比(%)C提取時間(min)D乙醇濃度(%)綠原酸得率(mg/g)11 1 1 13.882212 2 24.721313 334.6384 21234.837522314.994623125.037731324.621832134.113933213.964K14.4164.4474.2534.313K24.8994.4654.5104.705K34.2334
7、.4564.4784.529R0.4600.1380.4310.592 序號綠原酸的得率(mg/g) 1 5.04 2 5.43注:序號1 正交試驗中綠原酸得率最高的條件 序號2 正交試驗分析的理論綠原酸得率最高的條件 結(jié)論:本試驗所確定的綠原酸得率最高的試驗條件為以A2B2C2D2為最佳提取工藝,即料液比為1:20,乙醇濃度為70%,提取溫度為60,提取時間為60min時綠原酸的得率最高。 表3-5 綠原酸提取驗證試驗3.2 金銀花清咽果凍最佳配方確定圖3-8 果凍工藝流程圖成品冷卻殺菌檸檬酸溶解灌裝充填綠原酸粉末溶解過濾卡拉膠魔芋膠白砂糖過濾調(diào)配均質(zhì)溶膠加熱混合均勻純凈水過濾山梨酸鉀、乳酸
8、鈣3.2.1 金銀花清咽果凍工藝流程卡拉膠:魔芋膠 果凍強(qiáng)度 感官特征 2:3 102.34g 凝膠不夠強(qiáng),彈性大 3:2 110.48g 凝膠不夠強(qiáng),彈性適中 4:1 118.07g 凝膠適中,彈性適中 從表3-6結(jié)果可知:卡拉膠與魔芋膠產(chǎn)生協(xié)同增效用,形成穩(wěn)定的凝膠體,使凝膠強(qiáng)度提高和口感細(xì)膩潤滑。在果凍制作中,卡拉膠:魔芋膠為4:1時,果凍強(qiáng)度最適宜,口感最佳,凝膠強(qiáng)度最適。 3.2.2 果凍復(fù)配膠比例的確定 表3-6 復(fù)配膠對果凍強(qiáng)度的影響 因素水平復(fù)配膠(%)(A)白砂糖(%) (B)檸檬酸(%) 綠原酸(%) (C) (D)10.810 0.08 0.0252112 0.10 0.
9、03031.214 0.12 0.035表3-7 L9(34)果凍正交試驗因素水平表 3.2.3 果凍正交試驗項目評價標(biāo)準(zhǔn)得分色澤(20分)呈橘黃色,均勻一致1620接近橘黃色,基本一致915呈橘黃色,嚴(yán)重不均勻08滋味及氣味(30分) 酸甜適口,具有金銀花特有清香2030酸甜基本適口,金銀花味不夠1019甜酸嚴(yán)重偏離,基本無金銀花味09性狀(20分)半透明,柔軟適中,細(xì)膩,無氣泡1620半透明,偏軟或偏硬,基本細(xì)膩,少量氣泡915不透明,嚴(yán)重偏軟或偏硬,不夠細(xì)膩,大量氣泡08口感(30分)入口細(xì)膩,適口,有彈性,有咬勁2030入口基本細(xì)膩,適口,有彈性,有咬勁1019入口不夠細(xì)膩,適口,無彈
10、性和咬勁09表3-8 果凍感官評價標(biāo)準(zhǔn)金銀花清咽果凍感官評定試驗號A復(fù)配膠添加量(%) B白砂糖添加量(%)C檸檬酸 添加量 (%)D綠原酸添加量(h)果凍評分/分11 1 117121 2 2 28331 3 3377421239052231796231292731327683213729332178 K177.0079.0078.3376.00 K287.0078.0083.6783.67 K375.3382.3377.3379.67R11.674.33 6.337.67表3-9 L934果凍正交試驗結(jié)果 序號 果凍評分 (分) 1 92 2 94 結(jié)論:本試驗所確定的果凍最佳配方為:A2
11、B3C2D2,即:復(fù)配膠添加量為1%,白砂糖添加量為14%,檸檬酸添加量為0.1%,綠原酸添加量為0.03%。 表3-10 果凍配方驗證試驗注:序號1為正交試驗中果凍的最佳配方 序號2為正交試驗分析的理論果凍最佳配方成品中存在氣泡 果凍在煮膠沸騰時會產(chǎn)生大量氣泡,氣泡的存在對產(chǎn)品的色澤、風(fēng)味及外觀都會產(chǎn)生不良的影響。因此,需對其進(jìn)行消泡處理,以保持果凍質(zhì)地均勻,口感細(xì)膩。pH值對復(fù)配膠脫水現(xiàn)象的影響 卡拉膠是一種帶負(fù)電荷的高分子多糖,由于分子上具有半硫酸酯基ROSO3-而具有很強(qiáng)的陰離子性,當(dāng)它與H結(jié)合成卡拉膠酸時,穩(wěn)定性最差。在酸性條件加熱時,卡拉膠組成物易發(fā)生水解,使膠液粘度和凝膠強(qiáng)度顯著
12、降低,凝膠的持水性也大大下降。所以在煮膠時,體系的pH值一般應(yīng)控制在pH 6.5以上, 加入溫度適宜70且體系加酸后不能復(fù)煮。添加乳酸鈣 乳酸鈣保濕性強(qiáng),能鎖定果凍中自由水分的吸收量,從而降低成品中水分活性,有利于果凍成凍以及增加果凍韌性。3.2.5 果凍研制中存在的問題及探討 3.3 金銀花清咽果凍功能試驗功能試驗抑菌試驗人群試驗 3.3.1 抑菌試驗結(jié)果圖3-9金銀花果凍抑菌效果圖癥狀對照組(N=10) 試食組(N=10)例數(shù)改善例數(shù) 例數(shù)改善例數(shù)咽喉不適 10 1 10 7 3.3.2 人群試驗結(jié)果表3-11 清咽果凍人群試驗結(jié)果 由表3-11可得,試食組咽喉人群的改善情況高于對照組,可
13、以看出金銀花清咽果凍對于緩解咽喉炎癥具有一定的保健作用。 3.4 金銀花清咽果凍產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品指標(biāo)評定方法感官指標(biāo)色澤GB19299-2003 滋味GB19299-2003 性狀GB19299-2003 可溶性固型物/(g/100g) GB19299-2003 理化指標(biāo)總砷(以As計)/(mg/kg)GB/T5009.12 鉛(以P計)/mg/kgGB/T5009.12銅(以Cu計/mg/kgGB/T5009.12菌落總數(shù)/cfu/gGB/19299-2003大腸菌群/MPN/100gGB/19299-2003微生物指標(biāo)霉菌和酵母/(cfu/mL)GB/19299-2003 致病菌(沙門氏菌、志
14、賀氏菌、金黃色葡萄球菌GB/19299-2003功效成分綠原酸(mg / 100g)GB 22250-2008-T表3-12 金銀花清咽果凍產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn) 3.5 金銀花清咽果凍產(chǎn)品檢測結(jié)果項目評定方法實際指標(biāo)是否符合預(yù)期指標(biāo)感官指標(biāo)色澤10人評定淺黃色符合滋味10人評定清晰的金銀花味符合性狀10人評定呈凍膠狀、質(zhì)軟、無雜質(zhì) 符合可溶性固型物/(g/100g) GB19299-2003 5符合理化指標(biāo)總砷(以As計)/(mg/kg)GB/T5009.12 0.2符合鉛(以P計)/mg/kgGB/T5009.121.0符合銅(以Cu計/mg/kgGB/T5009.125符合 菌落總數(shù)/cfu/gGB/
15、19299-2003100符合大腸菌群/MPN/100gGB/19299-200330符合微生物指標(biāo)霉菌和酵母/(cfu/mL)GB/19299-200320 符合致病菌(沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌GB/19299-2003不得檢出符合 功效成分綠原(mg/100g)GB 22250-2008-T3050符合表3-13 金銀花清咽果凍產(chǎn)品檢測結(jié)果 (一)通過正交試驗得到綠原酸的最佳提取工藝。本論文通過乙醇回流法提取法得到金銀花綠原酸粗體物,再通過正交試驗,確定了綠原酸的最佳浸提工藝為:料液比為1:20;浸提溫度為60;浸提時間為45min,選用的乙醇濃度為70%。 (二)通過正交試驗得
16、到了果凍復(fù)配膠的最佳比例以及果凍最佳配方。根據(jù)試驗結(jié)果得到果凍的復(fù)配膠的最佳比例為(卡拉膠:魔芋粉為4:1),果凍最佳配方為:白砂糖添加量為12%,復(fù)配膠添加量為1%,檸檬酸添加量為0.10%,綠原酸添加量為0.035%,乳酸鈣添加量為0.06%,山梨酸鉀添加量為0.05%。時候果凍外觀、口感、色澤最佳。 4、結(jié)論 (三)通過果凍抑菌試驗和人群試驗證明了果凍的抑菌性,具有一定的清咽保健功效。試驗結(jié)果表明金銀花潤喉果凍有顯著的體外抑菌作用,對金黃色葡萄球菌、乙型鏈球菌、枯草芽孢桿菌。大腸桿菌具有明顯的抑菌性。其次,通過人群試驗可以看出對人群的咽喉健康具有一定的保健功效。 在論文完成之際,謹(jǐn)向我的指導(dǎo)老師張海悅老師致以最誠摯的謝意!本畢業(yè)論文工作從開始到最終完成,從試驗到撰寫論文都是在張海悅老師的悉心指導(dǎo)下完成的,從論文選
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