實驗九 食品中鈣含量的測定

1、實驗九 食品中鈣含量的測定鈣是人體內(nèi)非常重要的元素之一，鈣參與整個生長.發(fā)育過程并與各種有機(jī)物結(jié)合在一 起,體內(nèi)鈣總重的99%存在于骨組織及牙齒內(nèi)，嬰兒，學(xué)齡前兒童、孕婦和哺育期母親都需 要足夠的鈣，因此，測定食品中的鈣具有非常重要的營養(yǎng)學(xué)意義。一、實驗?zāi)康模赫莆战j(luò)合滴定法測鈣含量的原理，熟練其操作過程。二、實驗原理：鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量地形成金屬絡(luò)合物，其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所 形成的絡(luò)合物為強(qiáng)。在適當(dāng)?shù)膒H值范圍內(nèi)，以氨羧絡(luò)合劑EDTA滴定，在達(dá)到等當(dāng)點時，EDTA 就自指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色（終點）。根據(jù)EDTA絡(luò)合劑 用量可計算鈣的含量。三、儀器與試劑與材料

2、：儀器: 堿式滴定管25mL，10mL；萬分之一天平；電爐；凱式燒瓶等 試劑：1）三乙醇胺（75%）和水（1： 1）2）2mol/L氫氧化鈉：稱取80g氫氧化鈉用水溶于1000mL。3）10%鹽酸羥氨。4）混合消化液：硝酸+高氯酸=（4+1）5）鈣指示劑：稱取0.2g鈣指示劑,20g氯化鈉于研缽中，充分研細(xì)，混合均勻.6）鎂溶液:1gMgSO4.7H2O溶于200mL水中7）1%甲基紅指示劑。8）20%氫氧化鈉溶液。9）EDTA溶液：準(zhǔn)確稱取4.50gEDTA二鈉鹽用水稀釋至1000mL，儲存于聚乙烯瓶中4C保存。 標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.20.25gCaCO3放入250mL燒杯中，用少量水潤濕，蓋

3、上表面皿，從燒杯 嘴處慢慢加入1： 1HC1溶液5mL溶解冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水定容至刻度 搖勻。移取上述溶液25.00mL于250mL三角瓶中，加水25mL和2mL鎂溶液，再加5mL20%NaOH,和20mg鈣指示劑，搖勻后用0.01mo1/LEDTA溶液滴定至溶液由紅色變藍(lán)色即為終點。WCaCO3 X 1000MCaCO250 3 vx V25 EDTA記錄消耗的0.01mo1/LEDTA溶液體積，同時做三份平行樣。計算：CEDTA （mol/L）=材料：奶粉等四、實驗步驟：1）樣品處理：含鈣量較低的樣品用灰化法為宜，含鈣量較高的樣品，用濕法消化為宜。（1）灰化法：樣品

4、灰化后（用測定灰分后的樣品），加入1： 4鹽酸5mL，移入50mL容量瓶 中，用80度熱水少量多次洗滌蒸發(fā)皿，洗液合并于容量瓶中，冷卻后加水定容，備用。（2）消化法:精確稱取均勻干試樣11.5g （濕樣2.04.0g,飲料等液體5.010.0g）于100mL 凱氏瓶中，加玻璃珠2粒，再加混合酸25mL,上蓋小濾斗，置于電熱板或沙浴上加熱消化.如 果未消化好而酸液過少時,再補(bǔ)加10毫升混合酸于凱氏瓶中繼續(xù)消化,直至無色透明為止， 加約5毫升水，加熱以除去多余的硝酸，待燒杯中液體接近23mL時,取下冷卻，用水洗并轉(zhuǎn)入 50mL容量瓶中，并定容至刻度.，取與消化試樣同量的混合酸消化液做空白。2）樣品

5、的測定：分別吸取10mL試樣（根據(jù)鈣含量而定）試樣消化液及空白于三角瓶 中，加20ml水，2ml鎂溶液，2ml三乙醇胺，搖勻后，加甲基紅指示劑一滴，用20%氫氧化 鈉溶液調(diào)中性后再加鹽酸羥胺溶液1ml。用滴管加2mL2mol/L氫氧化鈉溶液，加20mg鈣紅 指示劑，立即以標(biāo)準(zhǔn)的0.01mol/LEDTA溶液滴定。至指示劑由紫紅色變藍(lán)色為止。做三份平 行樣，取平均值。五、數(shù)據(jù)記錄與計算：內(nèi)容次數(shù)第一次第二次平均值樣品消耗體積（mL）VV空白消耗體積（mL）VoV0樣品量m （g）EDTA的摩爾濃度C *（叩 x/x 100計算：含鈣量（mg/100g） =mCEDTA的摩爾濃度V試樣消耗的EDTA的體積（mL）V0空白消耗的