HPLC測定抗敏鼻炎靈膠囊中麻黃堿的含量

1、HPLC測定抗敏鼻炎靈膠囊中麻黃堿的含量【摘要】建立抗敏鼻炎靈中麻黃堿含量測定HPL方法。方法色譜條件：色譜柱：DiansilT鉆石182504.6，5；流動相為乙腈-0.02l/L磷酸二氫-鉀溶液含0.2三乙胺，用磷酸調(diào)PH值至2.7=595，流速為1.0l/in，檢測波長為210n，柱溫30。結(jié)果鹽酸麻黃堿線性范圍0.21482.148g/l，r=0.9999；平均回收率為98.85，RSD2.95。結(jié)論該方法簡便，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可作為測定抗敏鼻炎靈中麻黃堿含量的方法。【關(guān)鍵詞】抗敏鼻炎靈膠囊；鹽酸麻黃堿；HPLKeyrds：KBYLapsules;Ephedrine;HPL過敏性鼻炎是

2、一種常見病，發(fā)病者約占人群的10%，流行病學(xué)調(diào)查過敏性鼻炎和過敏性咳嗽發(fā)病率均有逐年增加的趨勢1，已成為全球關(guān)注的公眾衛(wèi)生問題2。西藥控制過敏性鼻炎療效雖然顯著，但常伴有副作用，而中藥或中藥復(fù)方防治過敏性鼻炎有其獨(dú)特的優(yōu)勢3。抗敏鼻炎靈膠囊是根據(jù)國家名老中醫(yī)三十年中醫(yī)臨床有效處方研制而成，主要由北沙參、蒼耳子、徐長卿、麻黃等七味藥組成，具有補(bǔ)益肺腎，祛風(fēng)潤燥，通鼻竅等成效。臨床用于治療鼻塞不通，噴嚏流涕，前額疼痛等過敏性鼻炎、慢性鼻炎諸癥。本實(shí)驗(yàn)建立了HPL法測定抗敏鼻炎靈膠囊中鹽酸麻黃堿含量的方法，為制定抗敏鼻炎靈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供實(shí)驗(yàn)根據(jù)。1儀器與試藥2方法與結(jié)果2.1色譜條件系統(tǒng)適用性色譜

3、柱：DiansilT鉆石182504.6，5；流動相：乙腈-0.02l/L磷酸二氫鉀溶液含0.2三乙胺，用磷酸調(diào)PH值至2.7=595，流速為1.0l/in，檢測波長為210n，柱溫30。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿計(jì)算，不低于3000。在此條件下，鹽酸麻黃堿與其它組分均能到達(dá)基線別離。2.2對照品液的制備精細(xì)稱取鹽酸麻黃堿對照品5.37g，加甲醇制成每1L中含鹽酸麻黃堿53.7g的溶液，搖勻，即得。2.3供試品液的制備取抗敏鼻炎靈膠囊內(nèi)容物2g，精細(xì)稱定，置蒸餾瓶中，加水10L，Nal7.5g混勻，參加20NaH溶液150L，蒸餾，搜集餾出液145l，用1.0l/L的Hl溶液調(diào)PH值，使餾出液呈弱酸

4、性，最后用蒸餾水定容至150l，汲取2l過膜，作為供試品溶液。2.4陰性對照液的制備按處方比例及工藝，制備缺麻黃的陰性對照樣品，再按供試品溶液的制備方法制備陰性樣品溶液。2.5線性關(guān)系考察取鹽酸麻黃堿對照品溶液53.7g/l，精細(xì)汲取4，10，20，30，40l注入液相色譜儀，記錄峰面積，得到以鹽酸麻黃堿進(jìn)樣量g為橫坐標(biāo)，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并得到回歸方程：Y2427745X+72674，r0.9998。鹽酸麻黃堿在進(jìn)樣量為0.21482.148g范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.6精細(xì)度試驗(yàn)精細(xì)汲取同一供試品溶液20l，重復(fù)進(jìn)樣5次，測得鹽酸麻黃堿峰面積的RSD

5、為0.39%n5，說明儀器性能良好。2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液，分別于0，1，2，4，8，12，24h進(jìn)樣20l，按上述色譜條件測定，記錄色譜峰面積，RSD為0.97，說明供試液在24h內(nèi)穩(wěn)定。2.8重現(xiàn)性試驗(yàn)取同一批號樣品批號：20221006，按供試品溶液的制備方法平行制備6份，按上述含量測定方法測定并計(jì)算鹽酸麻黃堿含量，結(jié)果鹽酸麻黃堿的平均含量為1.313g/g，RSD=2.78%n6，說明本方法重復(fù)性較好。2.9回收率試驗(yàn)精細(xì)稱取含量的樣品批號：202210069份，精細(xì)參加鹽酸麻黃堿對照品適量，按上述色譜條件測定含量并計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。表1加樣回收率略2.10樣品測定取1

6、0批樣品，按供試品溶液的制備方法制備，每批平行制備3份，分別精細(xì)汲取對照品溶液和樣品溶液各20l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法計(jì)算含量，結(jié)果見表2。表2樣品含量測定略3討論3.1測定指標(biāo)的選擇抗敏鼻炎靈處方中麻黃具有發(fā)汗散寒，宣肺平喘等作用4，其主要有效成分為鹽酸麻黃堿，藥理實(shí)驗(yàn)說明，鹽酸麻黃堿有收縮血管、興奮中樞神經(jīng)作用，有類似腎上腺樣作用，緩解平滑肌痙攣等。由此,課題組選擇了鹽酸麻黃堿作為抗敏鼻炎靈膠囊指標(biāo)成分，并建立了HPL測定方法。3.2色譜條件的選擇鹽酸麻黃堿的含量測定：曾參考中國藥典2022年版一部麻黃項(xiàng)下含量測定方法，以乙腈-0.1磷酸987為流動相，經(jīng)PH試紙測試，顯示

7、該流動相酸性較強(qiáng)在2.0左右，為防止損壞色譜柱，改用乙腈-0.01磷酸987，結(jié)果顯示陰性對照液色譜峰有干擾，后調(diào)整流動相比例，那么顯示鹽酸麻黃堿對照品色譜峰有拖尾，說明該溶劑展開系統(tǒng)不適宜。后參考?中國藥典?2022版一部“通宣理肺丸項(xiàng)下含量測定方法色譜條件4，流動相：乙腈-0.02l/L磷酸二氫鉀溶液含0.2三乙胺，用磷酸調(diào)PH值至2.7397，檢測波長210n，流速1.0l/in，柱溫30，流動相比擬了595，結(jié)果在流動相為595時(shí)保存時(shí)間適宜，理論塔板數(shù)、對稱性、別離度等均能到達(dá)要求，因此將此色譜條件定為鹽酸麻黃堿含量測定的最正確條件?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1李彩青.兒童過敏性鼻炎與過敏性咳嗽的關(guān)系及中西醫(yī)治療J.基層醫(yī)學(xué)論壇，2022，123：239.2劉恩梅，楊錫強(qiáng).過敏性疾病研究進(jìn)展與展望J.實(shí)用兒科臨床雜志，2022