化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

1、試驗(yàn)方案簡(jiǎn)介試驗(yàn)?zāi)康?、 系統(tǒng)整理出材質(zhì)損耗與不同溶液、不同化學(xué)反響溫度準(zhǔn)時(shí)間的關(guān)系，完善理論依據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)；2、 擺脫偶發(fā)性試驗(yàn)的局限性，探究多元化溶液配方，查找最優(yōu)參數(shù)；3、 分析不同因素點(diǎn)對(duì)作業(yè)結(jié)果的影響，優(yōu)化工藝流程；4、 為進(jìn)一步解決小范圍問(wèn)題供給數(shù)據(jù)參照，提高工作質(zhì)量和工作效率。試驗(yàn)可行性伴隨著半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)和 TFT 產(chǎn)業(yè)的進(jìn)展，工業(yè)化標(biāo)準(zhǔn)和要求也越來(lái)越高，在進(jìn)展外表處理的過(guò)程中也將會(huì)遇到更多種類的膜質(zhì)構(gòu)造。與此同時(shí)，相應(yīng)的半導(dǎo)體設(shè)備和TFT 設(shè)備清洗部件的材質(zhì)和構(gòu)造也在漸漸的優(yōu)化和改善，這使得補(bǔ)充試驗(yàn)數(shù)據(jù)作為參照顯得尤為重要。化學(xué)試驗(yàn)本錢低廉，設(shè)備簡(jiǎn)潔，可控變量多且易發(fā)。在正常的作業(yè)過(guò)

2、程中經(jīng)常會(huì)遇到 諸如印跡、花斑、過(guò)腐蝕等難以避開的問(wèn)題，假設(shè)能夠整理出一份比較完善的數(shù)據(jù)資料，不但可以提高作業(yè)質(zhì)量，而且可以提高工作效率。試驗(yàn)用品和器材材質(zhì)部件：鋁、SUS、石英、陶瓷、石墨、碳纖維、鈦、銅、樹脂等化學(xué)試劑：氫氧化鉀、氨水、雙氧水、硝酸、氫氟酸、硫酸、鹽酸計(jì)量用品：數(shù)顯恒溫水浴設(shè)備、小型超聲波清洗儀、量筒、燒杯、塑料吸管、溫度計(jì)、千分尺、PH 試紙/PH 值檢測(cè)儀測(cè)試設(shè)備：電子天平、金相顯微鏡、粗糙度測(cè)試儀工業(yè)生產(chǎn)中各種化學(xué)試劑規(guī)格：體積分?jǐn)?shù)Kg/桶氨水20%20雙氧水35%25硝酸68%25氫氟酸40%25硫酸98%30鹽酸31%25試驗(yàn)參數(shù)質(zhì)量：衡量化學(xué)反響程度最為直觀有效

3、的試驗(yàn)參數(shù)溫度：影響化學(xué)反響速率，且對(duì)具有鈍化膜構(gòu)造的材質(zhì)影響很大尺寸：部件多為板材和環(huán)形構(gòu)造，測(cè)量部件的厚度或孔徑可以確保部件處理后滿足工藝要求外表形貌：比照分析不同時(shí)間的化學(xué)反響前后外表形貌可以得知化學(xué)反響對(duì)基材的腐25%最大濃度添加比例50%最大濃度添加比例蝕方式和腐蝕程度粗糙度：反映化學(xué)反響前后基體外表的平坦度試驗(yàn)步驟試驗(yàn)整體可以分為兩個(gè)局部：試驗(yàn)前數(shù)據(jù)參數(shù)和試驗(yàn)后的數(shù)據(jù)參數(shù)，比照試驗(yàn)前后數(shù)據(jù)變化量來(lái)分析化學(xué)反響的腐蝕程度。試驗(yàn)前數(shù)據(jù)測(cè)試。將材質(zhì)的部件劃分為假設(shè)干個(gè)小段，分別測(cè)試每一小段的數(shù)據(jù) 參數(shù)。如：將一鋁材質(zhì)部件機(jī)械切割為20 個(gè)小段，然后經(jīng)過(guò)純水浸泡、菜瓜布打磨、沖洗、枯燥等步

4、驟后，分別測(cè)試重量、厚度、粗糙度、外表形貌等，然后分裝在標(biāo)有不同序號(hào)的樣 品袋中。配溶液。工業(yè)生產(chǎn)中部件大多以合金的形式消滅，其物理和化學(xué)性質(zhì)與單質(zhì)相比， 發(fā)生了很大的變化。例如：純鋁的化學(xué)穩(wěn)定性很差，但卻有良好的鈍化性能，在空氣中能迅 速生成致密的、具有良好保護(hù)性能的氧化膜，故具有良好的耐蝕性能；鋁合金的強(qiáng)度一般比 純鋁高，但耐蝕性不及純鋁，鋁合金對(duì)工業(yè)大氣、海洋大氣、淡水、海水有較高的耐蝕性， 但可能發(fā)生孔蝕。因此，工業(yè)生產(chǎn)中需依據(jù)公司實(shí)際狀況，量身打造化學(xué)配方和工藝流程。最大濃度添加比例溶質(zhì)水酸堿溶液的配比可以從生產(chǎn)中能夠獲得的最大濃度開頭，具體比例和試劑添加狀況如下表所示：KOH110

5、0g/L11質(zhì)量1質(zhì)量NH320%10H2O235%10HNO368%10HF40%10H2SO498%10HCL31%10溶質(zhì)水KOH550g/L11質(zhì)量2質(zhì)量NH310%11H2O217.50%11HNO334%11HF20%11H2SO449%11HCL15.50%11溶質(zhì)水KOH275g/L1.1質(zhì)量4質(zhì)量NH35%13H2O28.75%13HNO317%13HF10%13H2SO424.50%13HCL7.75%13添加比例添加比例硝酸氫氟酸水鹽酸硝酸水11-王水31-硝111反王水13-氟11211-酸11521-1110111化學(xué)反響過(guò)程。在化學(xué)試劑溶度確定的狀況下，化學(xué)反響過(guò)程

6、中最大的兩個(gè)影響因素分別為化學(xué)反響溫度和化學(xué)反響時(shí)間。試驗(yàn)中可以對(duì)化學(xué)反響溫度和化學(xué)反響時(shí)間進(jìn)展把握。化學(xué)反響溫度：室溫，10、20、30、40、50、60 化學(xué)反響時(shí)間：10min、30min、50min、70min、90min試驗(yàn)后數(shù)據(jù)測(cè)量。將化學(xué)反響處理后的部件部件進(jìn)展純水浸泡、吹洗、枯燥等流程處理后測(cè)試。測(cè)試內(nèi)容包括重量、厚度、粗糙度、外表形貌等。比照分析試驗(yàn)條件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。把握變量，作出線形圖、柱狀圖等對(duì)不同因素條件分別進(jìn)展分析。調(diào)查爭(zhēng)辯金屬及合金的耐蝕性比照Al，Mg，Ti 及其合金密度??；Au，Cu，Ag 及其合金導(dǎo)電性好；Ni，Mo，Nb，Co 及其合金耐高溫；Cr，Ni

7、，Ti 及合金具有優(yōu)良的耐蝕性。Cu：在大氣中，銅耐蝕，形成CuCO33Cu (OH)2 保護(hù)膜；不耐硫化物腐蝕，在有氨、氨水或CN-等介質(zhì)中，加速腐蝕。Al：在大氣和中性溶液中，外表形成致密結(jié)實(shí)的氧化物保護(hù)膜使鋁外表鈍化；鋁在pH值為 4-8 的介質(zhì)中易鈍化，膜的組成為Al2O3 或Al2O3nH2O。Ni：電極電位-0.25V，在非氧化性酸鹽酸、氫氟酸等中很耐蝕。在枯燥和潮濕空氣中都耐蝕。突出點(diǎn)在堿類溶液中完全穩(wěn)定，是優(yōu)良的耐堿材料之一。Ti：鈦很活潑，電極電位為-1.63V，與鋁接近。鈦外表易形成保護(hù)膜，而且具有良好自修復(fù)力量。硝酸對(duì)碳鋼及不銹鋼的腐蝕特性鋼鐵在低濃度稀硝酸溶液中，發(fā)生置

8、換反響而溶解。其反響過(guò)程如下：Fe+2HNO3=Fe(NO3)2+H2置換反響，溶解但在濃硝酸溶液中，在常溫條件下，主要發(fā)生氧化反響而呈現(xiàn)鈍化狀態(tài)，在鋼鐵外表上形成的鈍化膜使溶解過(guò)程減緩至終止。其反響歷程如下：2Fe+6HNO3=Fe2O3+3N2O4+3H2O氧化反響，不溶解圖 1 低碳鋼C 0.03%的腐蝕速率與硝酸濃度的關(guān)系常溫從圖 1 中，低碳鋼在硝酸溶液中的溶解曲線可以看出，硝酸溶液濃度在 30%前后時(shí)， 低碳鋼的腐蝕速率達(dá)最高值。之后，隨硝酸溶液濃度增加，腐蝕速率快速下降直至最低點(diǎn)。然而，當(dāng)系統(tǒng)溫度上升時(shí)則隨硝酸溶液濃度增加，不銹鋼亦會(huì)受到不同程度的腐蝕。圖 2 為幾種不銹鋼在硝酸

9、到達(dá)沸點(diǎn)時(shí)的腐蝕速率，可知，在加熱的條件下，各種不銹鋼的腐蝕速率均會(huì)隨著硝酸溶度的增加而增大，其外表不會(huì)產(chǎn)生鈍化而減緩腐蝕。圖 2 硝酸中各種不銹鋼的腐蝕速率沸點(diǎn)硝酸緩蝕劑的研制工作開頭較晚，難度較高。爭(zhēng)辯覺察，肼類、無(wú)機(jī)鹽類、胺類、腙 類等均對(duì)硝酸具有不同程度的緩蝕效果。如 Sathianandhan.B.以苯并三氮唑、氨基三氮唑等作為低碳鋼在硝酸中的緩蝕劑，試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明苯并三氮唑效果最好，緩蝕效率在95%以上； 李德福等推出一種固體多用酸洗緩蝕劑“CMD-18”的合成工藝及在 10%硝酸中，20時(shí)， 對(duì) 20 號(hào)碳鋼的緩蝕效率達(dá) 99.9%的試驗(yàn)結(jié)果。然而，通用的有機(jī)緩蝕劑組分本身在高溫高

10、濃度的硝酸溶液中，易被氧化、分解，從 而不僅降低或失去其緩蝕作用并且其分解產(chǎn)物有可能產(chǎn)生促進(jìn)金屬的腐蝕作用。因之，進(jìn)一步加強(qiáng)硝酸緩蝕劑品種的開發(fā)爭(zhēng)辯應(yīng)引起關(guān)注。不銹鋼部件清洗配方鉻不銹鋼(馬氏體)酸洗工藝氫氟酸(相對(duì)密度l1)27mLL-硝酸(相對(duì)密度l42)210280 mLLl40 一l50 mLL磷酸(相對(duì)密度l70)-100 一l20 mLL溫度室溫室溫時(shí)間510min510min鎳鉻不銹鋼酸洗工藝硫酸(相對(duì)密度 l84) 硝酸(相對(duì)密度 l42) 氫氟酸(相對(duì)密度 l1) 鹽酸溫度時(shí)間80100gL300400gL-130170gL-250300gL4070gL80140gL1001

11、20gL-6080g/L室溫室溫室溫l530min(未吹砂) 13min(吹砂)1545min510min磷酸(85)3檸檬酸4辛基酚聚氧乙烯(10)醚2丁酮3水88鋁和不銹鋼的清洗將酸漸漸參加水中，再參加丁酮及外表活性劑。假設(shè)使用冷水，則應(yīng)將外表活性劑先與 3 份溫水預(yù)混。本劑適用于鋁和不銹鋼的清洗。硝酸68硫酸8l0氫氟酸46水加至 100不銹鋼外表氧化膜炭黑燒結(jié)物的去除銅材質(zhì)部件的清洗工藝工藝流程設(shè)計(jì)：化學(xué)拋光水洗退膜水洗鈍化水洗烘干化學(xué)拋光配方：雙氧水 2027%，純潔水 6875%加溫至 4050 度浸泡 13 分鐘。退膜配方：10%的稀硫酸鈍化配方：包括無(wú)機(jī)鈍化和有機(jī)鈍化。無(wú)機(jī)鈍化

12、技術(shù)-工業(yè)上普遍使用鉻酸和鉻酸鹽鈍化，其工藝成熟、處理時(shí)間短，經(jīng)過(guò)處理的金屬外表上形成彩虹色、銀白色、軍綠色和黃金色等多種鉻酸鹽鈍化膜，不僅外表光亮 美觀具有裝飾作用，而且抗腐蝕性也有很大的提高。鉻酸鹽的鈍化作用是在銅外表形成一層致密的鉻和銅的氧化膜，膜厚一般為0.1-1 微米，阻滯了陽(yáng)極溶解。三價(jià)鉻化合物強(qiáng)度高， 在鈍化膜中起骨架作用，六價(jià)鉻化合物易溶于水，依附與三價(jià)鉻化合物而成膜。當(dāng)鈍化膜受 到輕度損傷時(shí)，在潮濕空氣中六價(jià)鉻化合物溶于水形成鉻酸，與露出的銅發(fā)生反響，再次鈍 化，實(shí)現(xiàn)自修復(fù)而維持了膜的抗蝕性。有機(jī)鈍化技術(shù)-有機(jī)緩蝕技術(shù)在銅及其合金外表有良好的吸附性，且具有污染小等優(yōu)點(diǎn)， 有助

13、于提高銅及其合金的防變色性能。目前國(guó)內(nèi)應(yīng)用的銅緩蝕劑主要有苯丙三氮唑和MBT， 前者價(jià)格較高，后者價(jià)格低廉但水溶性較差，對(duì)有機(jī)緩蝕劑與其它物質(zhì)的復(fù)配是一個(gè)爭(zhēng)辯熱 點(diǎn)。試驗(yàn)中可能消滅的問(wèn)題部件表層構(gòu)造與內(nèi)部不全都解決方案：選取均勻材質(zhì)部件作為試驗(yàn)對(duì)象，試驗(yàn)前對(duì)部件進(jìn)展預(yù)腐蝕處理。隨著反響的進(jìn)展，溶液濃度降低，影響反響速率解決方案：減小部件外表積，增加溶液體積。在反響前后測(cè)試溶液PH 值。伴隨氣候變化，部件投入溶液前后溶液溫度產(chǎn)生波動(dòng)，影響試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性解決方案：在氣流穩(wěn)定的通風(fēng)櫥中進(jìn)展試驗(yàn)，試驗(yàn)前將部件進(jìn)展預(yù)處理，每批試驗(yàn)部件投入溶液前溫度保持全都。前期探究覺察鹽酸與雙氧水混合后形成的過(guò)氧鹽酸

14、具有猛烈的腐蝕性，可以用于腐蝕不活潑金屬 、有機(jī)物、堿性物質(zhì)及復(fù)原性物質(zhì)。性質(zhì)不穩(wěn)定，見光易分解，需現(xiàn)配現(xiàn)用。Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O工業(yè)中，37%的濃鹽酸與 30%的雙氧水混合比為 3:2 時(shí)，可以得到較濃的過(guò)氧鹽酸。由于過(guò)氧鹽酸水解時(shí)反響沒有硫酸那樣猛烈，可考慮代替過(guò)氧硫酸或王水使用。硅半導(dǎo)體中，幾種典型的腐蝕液：常用的拋光非擇優(yōu)腐蝕劑的配方為：HF:HNO3=1:2.5Sirtl(希爾腐蝕液的配方：先用CrO3 與去離子水配成標(biāo)準(zhǔn)液，標(biāo)準(zhǔn)液50g CrO3+100g H2O標(biāo)準(zhǔn)液：HF=2:1(慢速液)標(biāo)準(zhǔn)液：HF=3:2(中速液)標(biāo)準(zhǔn)液：HF=1:1(快速液)標(biāo)準(zhǔn)液：HF=1:2(快速液)Dash 腐蝕液的配方為：HF:HNO3:CH3COOH1:3:8 用于多個(gè)晶面腐蝕。試驗(yàn)覺察，常溫下，硅單質(zhì)在純HF 中的腐蝕速率很小，但在純HF 中參加少量 HNO3后，腐蝕速率會(huì)大大增加。Si + 4HNO3 + 6HF = H2SiF6 +4NO2 + 4H2O該反響生成的氟硅酸易分解為四氟化硅和氟化氫，四氟化硅遇水將局部水解為硅酸，硅 酸微溶于水，反響后包覆在硅的外表，這可能是 1:1:2 的硝氟酸與硅反響速率慢的主要緣由。生產(chǎn)過(guò)程確定薄膜種類?？梢詮谋∧ゎ伾?、成膜部件、部件來(lái)源等各方面分析縮小薄膜的種類范圍，通過(guò)化學(xué)反響現(xiàn)象預(yù)判材料種