蓬莪術(shù)藥材的指紋圖譜研究

1、蓬莪術(shù)藥材的指紋圖譜研究周欣，陳華國，趙超，龔小見，李明【摘要】目的創(chuàng)立蓬莪術(shù)藥材揮發(fā)性身分的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用闡發(fā)G-S指紋圖譜，為蓬莪術(shù)藥材的質(zhì)量操縱提供參考。要領(lǐng)接納水蒸氣蒸餾法提取蓬莪術(shù)揮發(fā)油，用G-S聯(lián)用技能對其舉行指紋圖譜測定，而且使用“中藥色譜指紋圖譜相似度評價(jià)軟件對差異樣品之間的相似度舉行盤算。效果開端創(chuàng)立了蓬莪術(shù)揮發(fā)油的G-S指紋圖譜，標(biāo)定了20個(gè)共有峰，各批次藥材均有上述特性，但特性峰的相對含量存在必然差異。結(jié)論該要擁有精良的重現(xiàn)性和細(xì)密度，再加上G-S具有多身分同時(shí)定性的上風(fēng)，所創(chuàng)立的蓬莪術(shù)揮發(fā)油的G-S指紋圖譜為其質(zhì)量操縱提供了科學(xué)根據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】蓬莪術(shù)揮發(fā)油氣相色譜-質(zhì)

2、譜聯(lián)用指紋圖譜1東西HP6890/HP5973G/S聯(lián)用儀美國惠普公司。色譜柱為HP-5S5%PhenylethylSilxane300.250.25彈性石英毛細(xì)管柱，醋酸乙酯(闡發(fā)純，上?；瘜W(xué)試劑)。柱溫60，保持1in，以10in-1升溫至100，再以4in-1升溫至200后，以20in-1升溫至280，保持2in；汽化室溫度250；載氣為高純He純度為99.999%；柱前壓52.6kPa，載氣流量1.0lin-1；進(jìn)樣量1l；分流比401。離子源為Ei源；離子源溫度230；四極桿溫度150；電子能量70eV；發(fā)射電流34.6A；接口溫度280；倍增器電壓：1388V；溶劑耽誤4in；質(zhì)量

3、范疇10550au。網(wǎng)羅10批次四川省蒔植的蓬莪術(shù)樣品由四川成都仙森生物科技提供，經(jīng)本實(shí)行室的嚴(yán)志堅(jiān)博士斷定為uruaphaeaulisValetn。2要領(lǐng)與效果2.1揮發(fā)油的提取取蓬莪術(shù)枯燥根莖破壞成粗粉，過0.64篩，稱量80g，參加1000l燒瓶中，加8倍水量，用揮發(fā)油提取器提取6h(提取條件經(jīng)正交實(shí)行優(yōu)化)，得到具有特別氣味的油狀物，用無水硫酸鈉撤除水分安排于冰箱-18中備用。2.2細(xì)密度取同一批次樣品，在所創(chuàng)立的測定條件下，一連進(jìn)樣5次，實(shí)行效果得出TI圖中各色譜峰相對保存時(shí)間的RSD在0.29%1.22%之間,各共有峰的相對峰面積的RSD5%，其指紋圖譜的相干系數(shù)在0.9810.9

4、93之間，切合指紋圖譜研究的技能要求。2.3重復(fù)性取同一批蓬莪術(shù)藥材5份，按樣品制備要領(lǐng)制備，并在所創(chuàng)立的測定條件下測定，效果表白，TI圖中各共有峰相對保存時(shí)間的RSD在0.41%1.84%之間，各共有峰的相對峰面積的RSD5%，其指紋圖譜的相干系數(shù)在0.9620.981之間，切合指紋圖譜研究的技能要求。2.4穩(wěn)定性取同一批次樣品，在所創(chuàng)立的測定條件下，別離在0，1，2，4，8，12，24h舉行測定，觀察各重要色譜峰相對保存值，效果表白各共有峰相對保存時(shí)間的RSD在0.36%1.46%之間，各共有峰的相對峰面積的RSD5%，其指紋圖譜的相干系數(shù)在0.9710.988之間，切合指紋圖譜研究的技能

5、要求。樣品在冰箱中-18保存6個(gè)月后按所創(chuàng)立的測定條件測定，譜圖保持穩(wěn)定，表白樣品的穩(wěn)定性好。2.5指紋圖譜的創(chuàng)立及闡發(fā)按所創(chuàng)立的測定條件對10個(gè)四川雙流產(chǎn)的蓬莪術(shù)藥材樣品的揮發(fā)性身分舉行測定，其典范的G-S的色譜指紋圖譜見圖1。有20個(gè)重要的共有特性峰占總峰面積90%以上，選擇9號峰為參照峰，此峰為全部蓬莪術(shù)樣品所共有的，然后別離求出各特性峰的調(diào)解保存時(shí)間之比值和相對峰面積峰面積之比。效果見表1。表110批次蓬莪術(shù)油特性峰身分相對含量略由于接納的測試本領(lǐng)是G-S聯(lián)用技能，通過HPSD化學(xué)事情站檢索Nist98尺度質(zhì)譜圖庫和ILEY質(zhì)譜圖庫，并結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)譜圖剖析58，斷定了16個(gè)共有峰。從蓬

6、莪術(shù)揮發(fā)油的質(zhì)譜闡發(fā)效果可知，值為1.00時(shí)，組分是莪術(shù)烯urzerene；單峰面積占總峰面積大于20%的共有峰只有1個(gè)，就是值為1.18的組分，質(zhì)譜檢索效果是莪術(shù)酮urzerenne，該面積比值所容許的偏向范疇是4.515.77。別的的共有峰面積占總峰面積均小于10%。3小結(jié)本研究在提娶測試條件等方面顛末大量的實(shí)行探究，所創(chuàng)立的G-S研究蓬莪術(shù)揮發(fā)油指紋圖譜的要擁有精良的細(xì)密度、重現(xiàn)性，樣品穩(wěn)定。G-S具有定性成效的長處，因此接納G-S創(chuàng)立揮發(fā)油指紋圖譜，根本不受色譜柱、差異儀器等條件的限定?？v然未斷定出某些身分，也可根據(jù)其質(zhì)譜“棒形圖舉行識別。本研究根據(jù)?中藥注射劑色譜指紋圖譜試驗(yàn)研究操縱

7、規(guī)程指南?試行的劃定，接納國度食品藥品監(jiān)視辦理局保舉的“中藥指紋圖譜盤算機(jī)幫助相似度盤算軟件舉行盤算，使所得到的指紋圖譜能全面、綜合和正確地反響蓬莪術(shù)藥材的質(zhì)量環(huán)境，為莪術(shù)藥材的質(zhì)量操縱提供科學(xué)根據(jù)，同時(shí)也為莪術(shù)中藥制劑訂定指紋圖譜研究奠基基矗莪術(shù)的藥用性除了揮發(fā)油以外，另有它的醇提部門等，假設(shè)能結(jié)合HPL或L-S等多種闡發(fā)儀器聯(lián)用的形式9，將能更好地表現(xiàn)中藥的團(tuán)體性和龐大性?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】1國度藥典委員會.中國藥典，部S.北京：化學(xué)產(chǎn)業(yè)出書社，2022：230.2楊驊，王仙平，郁琳琳,等.欖香烯抗癌作用與誘發(fā)腫瘤細(xì)胞凋亡J.中華腫瘤雜志，1996，183：169.3吳萬垠，羅云堅(jiān)，程劍華，等.莪術(shù)油對小鼠肝癌細(xì)胞DNA作用的圖象闡發(fā)J.中西醫(yī)結(jié)合肝病雜志，1999，91：18.4謝培山.中藥色譜指紋圖譜區(qū)分的觀點(diǎn)、屬性、技能與應(yīng)用J.中國中藥雜志,2001,26(10):653.5周欣，梁光義，沈萬雁，等.差異產(chǎn)地莪術(shù)揮發(fā)油的研究J.華西藥學(xué)雜志,2002，173：201.6肖小河，鐘國躍，舒灼爍，等.國產(chǎn)姜黃屬藥用植物的數(shù)值分類學(xué)研究J.中國中藥雜志，2022，291:15.7ADASRP.IdentifiatinfEssentialilspnentsbyGashratgraphy-assSpetretry.Illinis,