分光光度法測定阿奇霉素片的含量

1、分光光度法測定阿奇霉素片的含量【摘要】目的：建立紫外可見分光光度法準(zhǔn)確快速測定阿奇霉素片的含量。方法：參考阿奇霉素片溶出度的測定方法，以乙醇和0.1l/L鹽酸為溶劑，75100硫酸溶液為顯色劑，在室溫顯色30in，然后于482n波長處測定顯色后溶液的吸收度，與顯色后的標(biāo)準(zhǔn)品溶液相比擬計(jì)算阿奇霉素片的含量，并與微生物測定方法相比擬。結(jié)果：阿奇霉素在7.552.5g/L的濃度范圍內(nèi)吸收度A和濃度之間成線性相關(guān)，回歸方程A=0.0201-0.1059，r=0.9999；回收率99.70.31%，RSD=0.3%，樣品測定結(jié)果與微生物方法相一致。結(jié)論：本方法簡便、準(zhǔn)確，適用于阿奇霉素片的含量控制?！娟P(guān)

2、鍵詞】阿奇霉素；分光光度法；含量；測定阿奇霉素Azithryin為15元環(huán)大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，抗菌譜與紅霉素相類似，對化膿性鏈球菌、肺炎鏈球菌以及流感桿菌有殺菌作用，對局部葡萄球菌屬具有抑菌作用，臨床主要用于呼吸道、皮膚軟組織感染和沙眼衣原體引起的尿道炎和宮頸炎等感染性疾病的治療1。片劑為阿奇霉平素見的劑型，2022版?中國藥典?的含量檢測方法是微生物法2。該方法操作繁瑣，檢驗(yàn)周期長，影響因素多，不合適樣品的快速分析。另外，阿奇霉素的化學(xué)構(gòu)造上無共軛雙鍵，在紫外光區(qū)無特征吸收，無法直接用紫外分光光度法對其質(zhì)量進(jìn)展測定。筆者參考阿奇霉素片溶出度的測定方法2，并參考同類藥物羅紅霉素膠囊的測定方法3，

3、建立了用分光光度法快速檢測阿奇霉素片含量的方法，現(xiàn)將結(jié)果報(bào)道如下。1儀器與試藥1.1儀器760RT紫外可見分光光度計(jì)上海精細(xì)科學(xué)儀器；精天FA2022A分析天平上海良平儀器儀表。1.2試藥阿奇霉素原料含量95.3%，批號：20220607為鄭州永和制藥惠贈，阿奇霉素對照品952u/g購自中國藥品生物制品檢定所，阿奇霉素片河南輔仁堂制藥，批號：20220703、20220905、20221014購自藥店，其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1溶液的配制2.1.1對照品貯備液的配制精細(xì)稱取105枯燥至恒重的阿奇霉素對照品75.0g，置于100L容量瓶中，加乙醇適量每2g阿奇霉素加乙醇1L溶解，并加

4、0.1l/L鹽酸定容，作為貯備液。2.1.2對照品溶液的配制精細(xì)量取該貯備液16.7L置于25L容量瓶中，加0.1l/L鹽酸適量搖勻并定容，作為對照品溶液。2.1.3供試品溶液的配制取本品10片，精細(xì)稱定，研細(xì)，精細(xì)稱取細(xì)粉適量約相當(dāng)于阿奇霉素25.0g置于50L容量瓶中，加乙醇適量每2g阿奇霉素加乙醇1L溶解，然后再加0.1l/L鹽酸搖勻并定容。過濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.1.4空白輔料溶液的配制按照處方比例配制不含有主藥的空白輔料，按照“2.1.3供試品溶液的配制方法配制空白輔料溶液。2.2含量測定方法精細(xì)量取對照品和供試品溶液各5L分別置于50L容量瓶中，加0.1l/L

5、鹽酸搖勻并定容，制成每1L含阿奇霉素50g的溶液。再次精細(xì)量取該溶液各5L分別置于10L容量瓶中，加硫酸溶液751005L搖勻，于室溫靜置30in。取上述顯色后的溶液，以0.1l/L鹽酸為空白，照分光光度法(附錄A)4，在482n的波長處測定吸收度，計(jì)算阿奇霉素的含量。2.3測定波長的選擇勸2.2項(xiàng)下顯色后的對照品溶液，以0.1l/L鹽酸為空白，在400550n的波長范圍內(nèi)掃描。阿奇霉素在482n的波長處有最大吸收。同時勸2.1.4空白輔料溶液同法操作，藥物特征波長處輔料無吸收，不影響阿奇霉素的測定。故根據(jù)其波長特征，選用482n作為測定波長，紫外掃描圖譜見圖1。2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別精細(xì)量

6、勸2.1.1對照品貯備液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0L置于50L容量瓶中，再加0.1l/L鹽酸定容到刻度，制成每毫升含阿奇霉素分別為15.0、30.0、45.0、60.0、75.0、90.0、105.0g的溶液；再分別精細(xì)量取該溶液5L置于10L容量瓶中，加硫酸溶液751005L，搖勻，制成含阿奇霉素分別為7.5、15.0、22.5、30.0、37.5、45.0、52.5g的溶液，靜置30in。以0.1l/L鹽酸為空白，在482n的波長處測定吸收度，并以吸收度A對相應(yīng)的濃度進(jìn)展線性回歸，得回歸方程。阿奇霉素在7.552.5g/L濃度范圍內(nèi)，回歸方程為A=0.02010

7、.1059，r=0.9999，n7，線性關(guān)系良好。2.5溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)勸2.4項(xiàng)下系列濃度的阿奇霉素顯色溶液，在37水浴中放置分別于15.0in、30.0in、1.0h、1.5h、2.0h取樣，在482n的波長處重復(fù)測定，結(jié)果在37水浴放置2.0h，溶液吸收度變化小于1.0%；在室溫放置的樣品于30.0in、1.0h、1.5h、2.0h、4.0h取樣測定吸收度，溶液吸收度變化小于1.0%。2.6回收率試驗(yàn)精細(xì)稱定阿奇霉素對照品適量，按阿奇霉素片的制備方法制成高、中、低三個濃度的阿奇霉素片的模擬片劑，然后按照“2.1項(xiàng)下的方法配制溶液和“2.2項(xiàng)下的方法進(jìn)展含量測定，每個樣品測定2次，取平均值，

8、計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。表1阿奇霉素回收率試驗(yàn)測定結(jié)果略2.7精細(xì)度試驗(yàn)取上述制備的片劑，按照“2.1項(xiàng)下的方法配制溶液，每個濃度5份樣品，然后按照“2.2項(xiàng)下的方法測定含量。連續(xù)測定5d，計(jì)算日內(nèi)和日間精細(xì)度。結(jié)果日內(nèi)的RSD0.7%，日間的RSD1.8%，說明測定結(jié)果之間變異較小，方法的精細(xì)度良好。2.8樣品含量測定取市售阿奇霉素片三批，按照“2.2項(xiàng)下的含量測定方法和2022版?中國藥典?的微生物效價方法分別測定，計(jì)算樣品的標(biāo)示量，比擬兩種測定方法結(jié)果的一致性。結(jié)果三批阿奇霉素樣品的標(biāo)示量均在98.0%103.0%范圍內(nèi)，符合藥典規(guī)定，詳細(xì)結(jié)果見表2。表2樣品含量測定結(jié)果(略)3討論分光光度法測定阿奇霉素片中阿奇霉素的含量和用藥典規(guī)定的微生物效價法測定的結(jié)果比擬一致，但是分光光度法更加簡便、快速、準(zhǔn)確，更適用于消費(fèi)部門的中間體控制和衛(wèi)生監(jiān)視部門的快速檢驗(yàn)分析。用硫酸顯色時，硫酸的用量、濃度和溫度等會影響反響的結(jié)果，本文參考阿奇霉素片溶出度的測定方法，選用75100