高效液相色譜法分析氟蟻腙的含量

1、高效液相色譜法分析氟蟻腙的含量第1頁，共11頁，2022年，5月20日，20點(diǎn)33分，星期四我們的組員及任務(wù)分配左雪飛-氟蟻腙的簡介和結(jié)語李朝均-分析原理陳柳丫-分析方法的特點(diǎn)方瑞萍-分析材料及儀器王紅琴-試驗(yàn)方法及條件何月蘋-結(jié)果分析成亞萍-應(yīng)用范圍朱素杰-理論依據(jù)第2頁，共11頁，2022年，5月20日，20點(diǎn)33分，星期四6 結(jié)果分析最大吸收波長的選擇流動(dòng)相的選擇與色譜分離效果分析方法的線性相關(guān)性分析方法精密度的測定方法的回收率第3頁，共11頁，2022年，5月20日，20點(diǎn)33分，星期四結(jié)果分析6.1 最大吸收波的選擇 將10/ml氟蟻腙標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用可見紫外分光光度計(jì)掃描可得到氟蟻腙

2、的吸收波長-響應(yīng)值的紫外吸收圖譜，氟蟻腙的最大吸收波長為297nm，此時(shí)吸光度最大，并且產(chǎn)品中各雜質(zhì)在此波長時(shí)不影響產(chǎn)品的測定。因此選擇297nm作為本方法的最佳檢測波長。6.2 流動(dòng)相的選擇和色譜分離效果 采用乙腈、水、三乙胺三者混合作為流動(dòng)相，當(dāng)乙腈/水/三乙胺的體積比為85/14.5/0.5時(shí)。分離情況良好（圖2，圖3）。第4頁，共11頁，2022年，5月20日，20點(diǎn)33分，星期四結(jié)果分析第5頁，共11頁，2022年，5月20日，20點(diǎn)33分，星期四結(jié)果分析 以選定的檢測條件，考察了不同流速對氟蟻腙分離效果的影響。結(jié)果表明，隨著流速增大，氟蟻腙的保留時(shí)間逐漸縮小，分離度降低，柱壓升高。

3、隨著流速減小，保留時(shí)間延長，分離度增大，但流速太小時(shí)，保留時(shí)間過長，且色譜峰變寬。為縮短分離時(shí)間，且保持良好的分辨率選擇流速為1.0 mLmin。研究了進(jìn)樣體積對色譜分辨率的影響。結(jié)果表明，隨著進(jìn)樣體積增大，色譜分辨率逐漸降低，色譜峰發(fā)生擴(kuò)散，且出現(xiàn)峰形不對稱，因第6頁，共11頁，2022年，5月20日，20點(diǎn)33分，星期四結(jié)果分析 此進(jìn)樣體積不宜過大，本實(shí)驗(yàn)選用進(jìn)樣體積為10ml?？疾炝诉M(jìn)樣量對色譜分辨率的影響。結(jié)果表明，隨著進(jìn)樣量的增大，色譜峰變寬，組分峰重疊加重，分辨率降低。當(dāng)進(jìn)樣量超過一定量時(shí)，峰形不對稱，且嚴(yán)重拖尾。表明進(jìn)樣量已超過色譜柱吸附的線性范圍。因此進(jìn)樣量應(yīng)控制在標(biāo)樣的線性范

4、圍以內(nèi)。6.3 分析方法的線性相關(guān) 取儲(chǔ)備液稀釋并配制40、20、10、5、2.5、1.25、0.625/ml,系列濃度的氟蟻腙標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進(jìn)樣分析。以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制線性關(guān)系曲線(圖4)。其線性方程為第7頁，共11頁，2022年，5月20日，20點(diǎn)33分，星期四結(jié)果分析 y=31.969x+7.970。相關(guān)系數(shù)r(擬合系數(shù))為0.9998。結(jié)表明質(zhì)量濃度為0.62540/ml時(shí)線性良好。根據(jù)液相色譜儀器噪音信號(hào)的3倍，所檢測到的氟蟻腙的低檢出量為0.1/ml。第8頁，共11頁，2022年，5月20日，20點(diǎn)33分，星期四結(jié)果分析6.4 分析方法精密度的測定 在儀器完全穩(wěn)定的狀態(tài)下，對于同一個(gè)氟蟻腙原藥樣品。在上述的色譜操作條件下，連續(xù)進(jìn)樣6次，平均值為94.45。計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差0.63，變異系數(shù)0.67。6.5 方法的回收率 以已知含量的氟蟻腙原藥為底樣加入不同量的已知含量的氟蟻腙純品，配制成6個(gè)樣品，在上述操作條件下分別進(jìn)樣，根據(jù)測得的數(shù)據(jù)計(jì)算回收率（表1）第9頁，共11頁，2022年，5月20日，20點(diǎn)33分，星期四結(jié)