食品中酸度的測(cè)定-標(biāo)準(zhǔn)文本（食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）

1、PAGE 6PAGE 5食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸度的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了酸堿滴定法和pH酸度計(jì)法測(cè)定食品中酸度的檢測(cè)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于果蔬制品、飲料、乳制品、飲料酒、蜂產(chǎn)品淀粉制品、谷物制品和調(diào)味品等食品中酸度的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的酸堿滴定法不適用于有顏色或渾濁不透明的試液。第一法 酚酞指示劑酸度測(cè)定法2 原理以酚酞作指示劑，用0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，根據(jù)氫氧化鈉消耗的體積計(jì)算確定食品中的總酸含量。3 試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定二級(jí)水或蒸餾水，使用前應(yīng)經(jīng)煮沸、冷卻。3.1 0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T 601配

2、制與標(biāo)定。3.2 0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量取100mL將0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.2.1）稀釋到1000 mL（用時(shí)當(dāng)天稀釋）。3.3 0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量取100mL將0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.2.1）稀釋到200 mL（用時(shí)當(dāng)天稀釋）。3.4 10 g/L酚酞指示液稱取1 g 酚酞，溶于60 mL體積分?jǐn)?shù)為95 %的乙醇中，再加入水定容至100 mL。3.5 中性乙醇乙醚混合液取等體積的乙醇、乙醚混合后加3滴酚酞指示液，以氫氧化鈉溶液（0.1 mol/L）滴至微紅色。4 儀器和設(shè)備4.1 分析天平：感量為0.001 g。4.2 堿式滴

3、定管。4.3 水浴鍋。4.4 組織搗碎機(jī)。4.5 快速濾紙。4.6 研缽。4.7 冷凝管。5 分析步驟5.1試樣的制備 5.1.1 液體樣品不含二氧化碳的樣品：充分混合均勻，置于密閉玻璃容器內(nèi)。含二氧化碳的樣品：至少稱取200 g樣品于500 mL 燒杯中，置于電爐上，邊攪拌邊加熱至微沸，保持 2 min，稱量，用煮沸過的水補(bǔ)充至煮沸前的質(zhì)量，置于密閉玻璃容器內(nèi)。 5.1.2 固體樣品 取有代表性的樣品至少200 g，置于研缽或組織搗碎機(jī)中，加入與樣品等量的煮沸過的水，用研缽研碎，或組織搗碎機(jī)搗碎，混勻后置于密閉玻璃容器內(nèi)。5.1.3 固、液體樣品 按樣品的固、液體比例至少取200 g，用研缽

4、研碎，或組織搗碎機(jī)搗碎，混勻后置于密閉玻璃容器內(nèi)。5.2 試液的制備5.2.1 總酸含量小于或等于4 g/kg的試樣將試樣（5.1）用快速濾紙過濾，收集濾液，用于測(cè)定。奶油需稱取200 g已混勻的試樣，加600 mL中性乙醇乙醚混合液（3.2.5）。5.2.2 總酸含量大于4 g/kg的液體試樣稱取1050 g試樣，精確至0.001 g，置于100 mL燒杯中。用約80 煮沸過的水將燒杯中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到 250 mL錐形瓶中（總體積約150 mL）。置于沸水浴中煮沸30 min（搖動(dòng)23次，使試樣中的有機(jī)酸全部溶解于溶液中），取出，冷卻至室溫（約20 ），用煮沸過的水定容至250 mL，用快速

5、濾紙過濾，收集濾液，用于測(cè)定。5.3測(cè)定5.3.1 稱取25.0050.00 g試液（3.5），使之含0.0350.070 g酸，置于250 mL錐形瓶中。加4060 mL水及2mL酚酞指示劑（3.2.3），用0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（如樣品酸度較低，可用0.01 mol/L或0.05 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴定至微紅色30 s不褪色。記錄消耗0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)（V1）。 同一被測(cè)樣品須測(cè)定兩次。5.3.2 空白試驗(yàn) 用水（奶油用中性乙醇乙醚混合液）代替試液。以下按第5.3.1條操作。記錄消耗0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（V0）。注：空

6、白所消耗的氫氧化鈉的體積應(yīng)不小于零，否則應(yīng)重新制備和使用符合要求的蒸餾水或中性乙醇乙醚混合液。6 分析結(jié)果的表述試樣中的酸度數(shù)值以（T）表示，按下式計(jì)算：X1=c1(V1-V0)100F1m10.1 （1）式中：X1試樣的酸度，單位為度（T）（以100 g樣品所消耗的0.1 moI/L氫氧化鈉毫升數(shù)計(jì)，單位為毫升每100克（mL/100 g）；c1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V1滴定時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）； V0空白實(shí)驗(yàn)所消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；F1試液的稀釋倍數(shù)；m稱取樣品的質(zhì)量，單位為克（g）； 0.1酸度理論定

7、義氫氧化鈉的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）。計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后第二位。 如兩次測(cè)XX果差在允許范圍內(nèi)，則取兩次測(cè)XX果的算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果。7 誤差允許范圍同一樣品的兩次測(cè)定值之差，不得超過兩次測(cè)定平均值的2 %。第二法 pH酸度計(jì)酸度測(cè)定法8 原理用0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。根據(jù)氫氧化鈉消耗的體積計(jì)算確定食品中的總酸含量。9 試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定二級(jí)水或蒸餾水，使用前應(yīng)經(jīng)煮沸、冷卻。9.1 pH 8.0 緩沖溶液按 HG/T 4015-2008 配制。 9.2 0.1mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液按 GB/T 6

8、01 配制與標(biāo)定。 9.3 0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按 GB/T 601 配制與標(biāo)定。9.4 0.01 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按3.2.2 條配制。9.5 0.05 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按3.2.3 條配制。9.6 0.05 mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液按 GB/T 601 配制與標(biāo)定。10 儀器和設(shè)備10.1 分析天平：感量為0.001 g。10.2 酸度計(jì)：pH014，精度1（pH）。10.2 玻璃電極和飽和甘汞電極。10.3 電磁攪拌器。10.4 組織搗碎機(jī)。10.5 研缽。10.6 水浴鍋。10.7 冷凝管。11 分析步驟11.1 試樣的制備 按5.1制備。11.2 試

9、液的制備按5.2制備11.3 測(cè)定 11.3.1 果蔬制品、飲料、乳制品、飲料酒、淀粉制品、谷物制品和調(diào)味品等試液稱取20.0050.00 g試液（11.2），使之含0.0350.070 g酸，置于150 mL燒杯中，加4060 mL水。將酸度計(jì)電源接通，待指針穩(wěn)定后，用pH 8.0的緩沖溶液（9.1）校正酸度計(jì)。將盛有試液的燒杯放到電磁攪拌器上，再將玻璃電極及甘汞電極浸入試液的適當(dāng)位置。按下pH讀數(shù)開關(guān)，開動(dòng)攪拌器，迅速用0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（如樣品酸度太低，可用0.01 mol/L或0.05 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴定，隨時(shí)觀察溶液pH的數(shù)值變化。接近終點(diǎn)時(shí)，放慢滴定速

10、度。一次滴加半滴（最多一滴），直至溶液的pH達(dá)到終點(diǎn)。記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)（V2）。 同一被測(cè)樣品應(yīng)測(cè)定兩次。 11.3.2 蜂產(chǎn)品稱取約10 g混合均勻的試樣，精確至0.001 g，置于150 mL燒杯中，加80 mL水，以按11.3.1操作。用0.05 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液以5.0 mL/min的速度滴定。當(dāng)pH到達(dá)8.5時(shí)停止滴加，然后一次加入10 mL0.05 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。記錄消耗0.0 5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總毫升數(shù)（V3）。立即用0.05 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反滴定至pH為8.2。記錄消耗0.05 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

11、液的毫升數(shù)（V4）。 同一被測(cè)樣品應(yīng)測(cè)定兩次。 11.3.3 空白試驗(yàn)11.3.1和11.3.2的操作都應(yīng)用水代替試液（奶油用中性乙醇乙醚混合液）做空白試驗(yàn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（V0）。 各種酸滴定終點(diǎn)的pH：磷酸；8.78.8；其他酸8.30.1。注：空白所消耗的氫氧化鈉的體積應(yīng)不小于零，否則應(yīng)重新制備和使用符合要求的蒸餾水.12 分析結(jié)果表述 12.1 按11.3.1操作步驟的結(jié)果計(jì)算試樣中的酸度數(shù)值以（T）表示，按式（2）計(jì)算: X2=c2(V2-V0)100F2m20.1 （2）式中:X2試樣的酸度，單位為度（T）；c2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/

12、L）；V0空白實(shí)驗(yàn)所消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2滴定時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；F2試液的稀釋倍數(shù)；m2稱取樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；0.1酸度理論定義氫氧化鈉的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）。計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后第二位。 12.2 按11.3.2操作步驟的結(jié)果計(jì)算試樣中的酸度數(shù)值以（T）表示，按式（3）計(jì)算: X3=c2(V3-V0)-c3V4100F3m30.1 （2）式中:X3試樣的酸度，單位為度（T）；c2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；c3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V0空白實(shí)驗(yàn)所消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V3滴定時(shí)所消耗氫氧