環(huán)境實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)審核整理文本20200304

1、環(huán)境監(jiān)測的全過程環(huán)境監(jiān)測的過程一般為接受任務(wù)，客服下單，實(shí)驗(yàn)室審核合同評審，采樣排單，樣品采集，樣品運(yùn)輸和保存，樣品的預(yù)處理，分析測試，數(shù)據(jù)處理，編制報(bào)告，審核評價等。環(huán)境監(jiān)測全過程數(shù)據(jù)審核的內(nèi)容審核合同評審要點(diǎn)：關(guān)注方法是否有資質(zhì)，無資質(zhì)備注；方法適用范圍，檢測項(xiàng)目是否參照執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)下單或檢測方法是否按照執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)選 擇；有方案一定要核對方案，看一下是否存在項(xiàng)目遺漏采樣前期準(zhǔn)備的檢查以下幾個技術(shù)規(guī)范請研讀：現(xiàn)場儀器準(zhǔn)備及校準(zhǔn)：現(xiàn)場儀器在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)必須經(jīng)過校準(zhǔn)，合格后方可使用。如聲級計(jì)采樣前和采樣后均需校準(zhǔn)，大氣采樣器的流量要精密度更高一級的流量計(jì) 校準(zhǔn)，煙塵采樣器的采樣前氧氣、二氧化硫、氮氧化物、

2、一氧化碳等需要用標(biāo)氣校準(zhǔn)，便攜 式pH計(jì)在測量前要校準(zhǔn)。固定劑、試劑、濾筒濾膜等準(zhǔn)備:固定劑、試劑在保質(zhì)期內(nèi)；濾筒，濾膜無針孔及 破損；特殊項(xiàng)目濾簡濾膜要做處理，如采金屬或化合物，要求在稀硝酸浸泡并作空白檢驗(yàn)。容器洗滌:按樣品保存規(guī)范?，F(xiàn)場采樣和監(jiān)測工作的審核要注意以下幾個方面:(1)現(xiàn)場監(jiān)測環(huán)境是否符合檢測方法規(guī) 范，包括工況，氣象條件，現(xiàn)場情況等。例如:建設(shè)項(xiàng)目竣工驗(yàn)收要求工況在設(shè)計(jì)生產(chǎn)能力 的75%以上負(fù)荷進(jìn)行監(jiān)測，環(huán)境噪聲應(yīng)在無雨雪雷電，風(fēng)速小于5.0m/s監(jiān)測，環(huán)境空氣廠 界噪聲監(jiān)測應(yīng)避開蛙鳴狗叫和車輛通過等偶然因素。(2)布點(diǎn)和采樣是否符合規(guī)范，布點(diǎn)要 從點(diǎn)位布設(shè)的均勻性，代表性，

3、完整性和可行性進(jìn)行檢查。樣品的采集要符合技術(shù)規(guī)范，現(xiàn) 場負(fù)責(zé)人對現(xiàn)場采樣進(jìn)行檢查。(3)現(xiàn)場采樣記錄。審核采樣點(diǎn)位，頻次，時間，標(biāo)簽， 樣品狀況，樣品處理等信息的完整性。(4)現(xiàn)場監(jiān)測記錄。審核污染治理設(shè)施運(yùn)行，排污口 是否規(guī)范等記錄，判定企業(yè)是否為正常生產(chǎn)負(fù)荷狀況。樣品流轉(zhuǎn)流程1樣品交接:樣品采集后由采樣人員交給接樣員，并相互核實(shí)樣品與采樣單的一致性，檢查采 樣單和樣品標(biāo)識是否字跡清楚，信息充整，是否接樣等時間超時效性；2對實(shí)驗(yàn)室檢測項(xiàng)目進(jìn)行質(zhì)控審查質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)審查包括空白值、質(zhì)控樣、平行樣、平行密碼樣、加標(biāo)回收等審查。LI中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 630-2011環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)

4、導(dǎo)則Technical guideline an environmental monitoring qualitymanagement（）5.5.1.1空白樣品空白樣品（包括全程序空白、采樣器具空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場空白和實(shí)驗(yàn)室空白等）測定 結(jié)果一.股應(yīng)低于方法檢出限，-股情況下.不應(yīng)從樣品測定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測定結(jié)果?？瞻准訕?biāo)在與樣品相同的前地理和測定條件下進(jìn)行分析。基體加標(biāo)利基體加標(biāo)叩行是在祥昌前處理之前如標(biāo).加標(biāo)樣品與樣品在拘同的前處理和測定條件下進(jìn)行分析。在實(shí)際向用時肉注慮加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體.圳標(biāo)最一峻為樣品浪度的。一砂3倍，1L加標(biāo)后的總派底不應(yīng)超過分析力法的

5、削定上.限。杵擊中特測物旅 .度盅方法檢山限附近時.加標(biāo)電肉控制在校酒曲線的云濃/范闈-加標(biāo)后祥站怵稅應(yīng)無摘著陞化，否則扇在il算I可收率時考崖謔攻國褻.每批相同基體類型的樣韶曲隨槌抽取定比例樣品進(jìn)廳加標(biāo)回收及其平行樣刑定。數(shù)據(jù)審核關(guān)注的內(nèi)容1.1數(shù)據(jù)的原始性數(shù)據(jù)應(yīng)由檢測人員在現(xiàn)場將所有觀測值直接記入原始記錄表中如果檢測信息（噪聲.煙塵等） 是由監(jiān)測儀器打印的應(yīng)將打印記錄附在原始記錄表中，原始記錄不得隨意涂改如在記錄中發(fā) 生錯誤只允許檢測人員采取劃改的方式進(jìn)行更正并且在更改處簽名以示負(fù)責(zé)。1.2檢測的規(guī)范性監(jiān)測中所使用的采樣和分析方法應(yīng)規(guī)范。采樣頻次、時間和方法應(yīng)根據(jù)監(jiān)測對象和分析方法 的要求

6、按國家環(huán)境保護(hù)局頒布的有關(guān)技術(shù)規(guī)范、規(guī)定執(zhí)行。樣點(diǎn)的時空分布應(yīng)能正確反映所 監(jiān)測地區(qū)主要污染物的濃度水平.波動范圍及變化規(guī)律采樣人員必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。選 擇分析方法時應(yīng)選用國家標(biāo)準(zhǔn)方法和最新版本的環(huán)境監(jiān)測分析方法采用非標(biāo)準(zhǔn)方法時必須 進(jìn)行等效性試驗(yàn)驗(yàn)證合格后并報(bào)技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后方可采用。記錄中應(yīng)有監(jiān)測人員的標(biāo)識。監(jiān)測人員必須掌握有關(guān)專業(yè)知識和基本操作技能并接受崗前培 訓(xùn)、考核、監(jiān)督和資格確認(rèn)具備相應(yīng)的技術(shù)水平和業(yè)務(wù)能力。檢測中所使用的儀器設(shè)備其精度應(yīng)符合檢測方法的要求儀器狀態(tài)正常計(jì)量儀器處于檢定合 格有效期內(nèi)。波動較大的儀器設(shè)備如聲級計(jì)在使用前后需用標(biāo)準(zhǔn)聲源對其進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)比對。1.3檢測的時

7、效性環(huán)境樣品由于其成分復(fù)雜，待測組分含量低等特點(diǎn)決定了待測組分在樣品中不穩(wěn)定為避免樣 品變質(zhì)影響檢測結(jié)果必須保證樣品在規(guī)定期限內(nèi)測定地表水和污水檢測技術(shù)規(guī)范）中就明 確規(guī)定了水質(zhì)樣品不同檢測項(xiàng)目的保存時間”。數(shù)據(jù)審核時應(yīng)注意樣品的采樣時間和檢測時 間避免無效測定。1.4數(shù)據(jù)的合格性數(shù)據(jù)處理必須符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的要求如對計(jì)算過程要進(jìn)行全面的驗(yàn)算檢查計(jì)算公式.計(jì)算方 法、單位換算是否正確回歸方程是否合格結(jié)果的表達(dá)方式、計(jì)量單位是否符合要求數(shù)據(jù)處理 過程中是否按計(jì)算規(guī)則要求處理數(shù)據(jù)有效數(shù)字保留和數(shù)值修約運(yùn)用是否正確等。質(zhì)控指標(biāo)的 計(jì)算也應(yīng)全面復(fù)查如平行樣測定值的相對偏差。密碼測定值的相對誤差加標(biāo)回收率是

8、否符合 要求及計(jì)算方法是否正確。校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)符合檢測方法的要求校準(zhǔn)曲線系列濃度點(diǎn)數(shù)一般應(yīng)作s點(diǎn)以上各濃度 點(diǎn)吸光值在儀器最佳范圍內(nèi)。對回歸曲線截距、斜率有特殊要求的檢測項(xiàng)目回歸曲線截距、 斜率值必須達(dá)到規(guī)定要求。曲線線性一般要求N 0.999。校準(zhǔn)曲線一般應(yīng)在樣品測定之時同 時繪制當(dāng)所測項(xiàng)目的校準(zhǔn)曲線較穩(wěn)定時可在樣品測定之時帶做一個濃度點(diǎn)其測定值與原曲 線對應(yīng)點(diǎn)無顯著性差異性可不必重繪曲線但必須在規(guī)定期限內(nèi)使用（一般3個月，有機(jī)是一 個月，有些特殊是一個月）。只要標(biāo)準(zhǔn)溶液.顯色劑或其它主要試劑更換或重新配制后校準(zhǔn)曲 線就必須重新繪制其它項(xiàng)目應(yīng)每次做校準(zhǔn)曲線。各項(xiàng)質(zhì)量控制指標(biāo)符合有關(guān)規(guī)定如

9、空白實(shí)驗(yàn)值滿足要求精密度、準(zhǔn)確度在允許范圍內(nèi)。如平 行樣測定數(shù)量應(yīng)達(dá)到樣品測試量的10%平行樣測定值的相對偏差應(yīng)達(dá)到實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控指標(biāo)要 求樣品加標(biāo)樣測定數(shù)量應(yīng)達(dá)到樣品測試量的10%，加標(biāo)回收率達(dá)到實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控指標(biāo)要求質(zhì)控 樣和密碼樣應(yīng)在其濃度值允許范圍內(nèi)。1.5信息的完整性數(shù)據(jù)記錄除記錄實(shí)測數(shù)據(jù)外還應(yīng)記錄檢測方法。環(huán)境條件。監(jiān)測使用主要儀器及樣品編號等 相關(guān)信息以便在可能的情況下找出不確定的影響因素必要時監(jiān)測工作能在最接近原來的條 件重復(fù)進(jìn)行。常見通用的數(shù)據(jù)邏輯關(guān)系：同一水樣，COD值高錳酸鹽指數(shù);BOD差不多在cod值1/3左右。同一水樣的BOD5濃度高，則CODCr濃度必然高.但反過來CODCr濃度高,BOD5濃度未必高， CODCr濃度高，水中溶解氧必然低，反過來溶解氧濃度高,CODCr濃度未必低.三氮與溶解氧的關(guān)系。一般情況下，溶解氧高的水體硝酸鹽氮濃度高于氨氮而亞硝酸鹽氮 與溶解氧無明顯關(guān)系。六價鉻濃度 PM10同一水樣，溶解性總固體數(shù)據(jù)懸