滴點的測定精品課件

1、滴點的測定第1頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四項目一 潤滑脂滴點測定1實驗?zāi)康?掌握潤滑脂滴點測定方法和操作技術(shù)； 理解潤滑脂滴點的測定意義。 2方法概要 本方法是將潤滑脂裝入滴點計的脂杯中，在規(guī)定的標準條件下，潤滑脂在試驗過程中達到一定流動性的最低溫度。第2頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四3儀器與材料 (1)儀器 脂杯：鍍鉻黃銅杯，如圖171所示。 試管：帶邊耐熱玻璃試管，在圓周上有用來支撐脂杯的三個凹槽，如圖171所示。 溫度計：溫度范圍5300，分度值1，分浸式。 油?。阂恢?00mL燒杯和合適的油組成。 拋光金屬棒：直徑為1.21.6

2、mm，長度為150mm。 加熱器：能控制溫度。 攪拌器。 (2)材料 潤滑脂樣品 第3頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四4準備工作 (1)安裝儀器 按圖171所示將兩個軟木塞套在溫度計上，調(diào)節(jié)上面軟木塞的位置，使溫度計球的頂端離杯底約3mm。在油浴中另掛一支溫度計，使其水銀球與試管中溫度計的水銀球位于同一水平面上。在試管里溫度計水銀球下端的位置不是關(guān)鍵的，只要不堵塞脂杯小口即可。由于脂杯內(nèi)表面涂有脂膜，溫度計水銀球不能與試樣接觸。第4頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四圖171 潤滑脂滴點測定器及脂杯1溫度計；2軟木塞上的透氣槽口；3軟木導(dǎo)環(huán)，環(huán)與

3、試管之間總間隙1.5mm；4試管；5脂杯；63個脂杯支撐凹槽。第5頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四 (2)裝脂杯 取下脂杯，從脂杯大口壓入試樣，直到裝滿試樣，要盡可能不攪動試樣。用刮刀除去多余試樣。在底部小口垂直位置拿著脂杯，輕輕地按住杯，向下穿拋光金屬棒，直到棒伸出約25mm。使金屬棒以接觸杯的上下圓周邊的方式壓向脂杯。保持這樣的接觸，用食指旋轉(zhuǎn)棒上脂杯，使它螺旋狀向下運動，以除去棒上附著的呈圓錐形的試樣，當脂杯最后滑出棒的末端時，在脂杯內(nèi)側(cè)應(yīng)留下一厚度可重復(fù)的光滑脂膜。 (3)安裝儀器 將脂杯和溫度計放入試管中，并把試管掛在油浴中。使油面距試管邊緣不超過6mm。應(yīng)

4、適當選擇試管里固定溫度計的軟木塞，使溫度計上的76mm浸入標記與軟木塞下緣一致第6頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四5測定步驟（1）加熱 攪拌油浴，按47min的速度升溫，直到油浴溫度達到比預(yù)計滴點約低17。然后，降低加熱速度，使油浴溫度再升高2.5以前，試管里的溫度與油浴溫差在2或低于2范圍內(nèi)。繼續(xù)加熱，以11.5min的速度加熱油浴，使試管中的溫度和油浴溫度之差保持在12之間第7頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四 （）測定滴點 當溫度繼續(xù)升高時，試樣逐漸從脂杯小口露出。當潤滑脂從脂杯小口滴出第一滴流體時，立即記錄兩支溫度計的溫度。 注：某些脂

5、，例如一些鋁基脂，在熔融時滴出液呈線狀，它可能斷裂也可能保持直到試管底部為止；如為后一種情況，記錄流體到達底部時的溫度。 有些脂的滴點，特別是含有鋁皂的脂，隨著老化而滴點下降，這種滴點變化比在不同化驗室里所得的允許誤差大的多，因此，化驗室之間的對比試驗必須在六天內(nèi)完成。 如兩個試樣具有大致相同的滴點，可在同一油浴里同時測定。第8頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四6數(shù)據(jù)處理和報告 以油浴溫度計與試管中的溫度計的讀數(shù)的平均值 作為試樣的滴點。7精密度 用以下規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性（95置信率）。 （1）重復(fù)性 同一操作者在同一臺儀器上對同一試樣進行測定兩個結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)超

6、過7。 （2）再現(xiàn)性 不同操作者在不同化驗室對同一試樣進行測定，各自提出的結(jié)果之差不應(yīng)超過13。第9頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四 8注意事項 (1)裝填脂杯時，不應(yīng)混有氣泡(指直徑12mm以上的氣泡)，因氣泡受熱后會劇烈膨脹，加速液滴的滴出，同時也能使油柱在流出時突然中斷，造成滴點偏低。 (2)測定固體烴產(chǎn)品的滴點時，需將試樣預(yù)先溶化，然后注入脂杯中，在固定的條件下進行冷卻。其原因除了試樣不好裝入脂杯外，還因為這些產(chǎn)品的滴點和它們的冷卻結(jié)晶過程有很大關(guān)系。如果冷卻條件不固定，兩次測定的結(jié)果就會產(chǎn)生偏差，故裝滿試樣的脂杯必須按規(guī)定進行冷卻。第10頁，共20頁，202

7、2年，5月20日，13點32分，星期四 (3)正確安裝儀器。溫度計水銀球在脂杯中的位置、試管浸入加熱浴的深度等，必須符合要求，否則會影響結(jié)果的準確性。 (4)要正確控制加熱速度。脂杯的玻璃和潤滑脂傳熱都比較慢，升溫速度過快時，外層試樣的溫度比內(nèi)層試樣的溫度高得多，而滴點計指示的是內(nèi)層溫度，使測定的滴點偏低；反之,滴點偏高。第11頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四項目二 潤滑脂寬溫度范圍滴點測定 1實驗?zāi)康?掌握潤滑脂寬溫度范圍滴點的測定方法和操作技術(shù)； 理解潤滑脂滴點的測定意義。 2方法概要在規(guī)定的試驗條件下，潤滑脂達到一定流動性時的溫度為滴點。 第12頁，共20頁，2

8、022年，5月20日，13點32分，星期四 3儀器與材料 (1)儀器 潤滑脂寬溫度范圍滴點試驗器：符合GB/T3498技術(shù)要求。其中滴點裝置由脂杯、脂杯支架、試管、溫度計等組成；加熱部件采用能夠控制加熱量的鋁塊爐。其他附件有襯套、襯套支持圈、溫度計深度量規(guī)、脂杯量規(guī)等。 (2)材料潤滑脂試樣第13頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四 4準備工作 (1)調(diào)節(jié)爐溫 將空試管、溫度計分別插入爐子的每個試管孔和溫度計孔?？刂萍訜崞麟娏?，將爐溫調(diào)節(jié)到潤滑脂滴點高限溫度所要求的范圍，如下表規(guī)定。爐溫控制要求爐溫滴點高限溫度爐溫滴點高限溫度12132323116221288334332

9、77330第14頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四（2）試裝儀器 選擇試管、溫度計夾、襯套、襯套支持圈。試驗前各部件必須處于室溫。按裝配順序?qū)⑸鲜霾考b配到溫度計上，并調(diào)節(jié)襯套和襯套支持圈，使襯套支持圈距溫度計球端大約25m。 將脂杯支架放進試管中，然后再將溫度計深度量規(guī)和溫度計組合件放入試管中。調(diào)節(jié)溫度計使其球端位于量規(guī)的底部，調(diào)節(jié)襯套和溫度計夾，使襯套的凸肩壓在試管口的邊緣上。 用脂杯量規(guī)為試驗選擇一個符合該量規(guī)尺寸的脂杯，并測量脂杯小口的直徑(28m)。第15頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四5實驗步驟 (1) 裝脂杯 從脂杯大口壓入試樣，

10、直到裝滿為止，用刮刀將大口刮平。將脂杯小口朝下，并保持垂直，從小口輕輕地插入金屬棒，直至棒伸出脂杯大口約25mm為止，使棒同時接觸脂杯的上下圓周邊并擠壓杯中的脂，用食指使脂杯在棒上螺旋形式向下移動，脂的錐體部分粘附在棒上而除去。當脂杯從棒下端滑出后，杯內(nèi)留下一層可重復(fù)厚度的光滑脂膜。第16頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四 （2）安裝脂杯 從試管中取出溫度計組合件和深度量規(guī)，將脂杯放入試管中，并重新裝上溫度計組合件，不必再調(diào)節(jié)溫度計位置，此時溫度計球端和杯口之間已有適當?shù)目障丁＃?）測定寬溫度范圍滴點 從鋁塊爐中取出空試管，插入試管組合件。觀察、記錄脂杯滴下第一滴試樣時的溫度，準確到1?？赏瑫r進行多個測定。 第17頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四6數(shù)據(jù)處理和報告計算 按下式計算滴點。 式中 T試樣滴點，； T1從脂杯滴下第一滴試樣時的溫度計讀數(shù)，； T0爐溫，。第18頁，共20頁，2022年，5月20日，13點32分，星期四 7精密度 重復(fù)性 同一操作者在同一臺儀器上對同一試樣連續(xù)測定結(jié)果之差，不超過下表規(guī)定的數(shù)值。測定重復(fù)性要求