新精餾實驗指導(dǎo)書樣本

1、篩板精餾塔性能實驗實驗學(xué)時：5實驗類型：綜合實驗要求：必修一、實驗?zāi)康慕?jīng)過本實驗的學(xué)習(xí)，使學(xué)生直觀了解篩板精餡塔的基本結(jié)構(gòu)，掌握篩板精 餡塔的操作控制方法。二、實驗內(nèi)容1、熟悉精餡設(shè)備流程及各組成部分的作用；2、掌握精餡塔性能參數(shù)的測定方法；3、測定精餡塔在全回流和部分回流條件下的理論板數(shù)和塔板效率。三、實驗原理、方法和手段1、全塔效率的測定在一定的回流比下連續(xù)操作的精餡塔，當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定時，由全塔物料衡 算有：F = D + W( 6-1)Fxf = DxD + Wx( 6-2)式中，F(xiàn)、D、W分別為進(jìn)料量，餡出液量和殘液量(kmol/h);Xf、 xd、xw 分別為進(jìn)料，餡出液和殘液的濃度

2、(mol%)。當(dāng)已知Xf、 xd、xw、R和進(jìn)料熱狀況時，達(dá)到該分離效果所需要的理論 塔板數(shù)能夠由圖解法或逐板計算法確定。則全塔效率為E0 = N / N( 6-3)式中，N 理論塔板數(shù)；N實際塔板數(shù)。全塔效率的大小與塔板的結(jié)構(gòu)、操作條件(溫度、壓力和回流比等)、物 料性質(zhì)以及濃度變化范圍等有關(guān)。2、部分回流時，進(jìn)料熱狀況參數(shù)的計算式為,q = CPm Lf)+ rrm式中：Cpm 一進(jìn)料液體在平均溫度(tF+tBp) /2下的比熱，kJ/(kmol.C)t* 一進(jìn)料的泡點溫度，CtF 一進(jìn)料溫度，Crm 一進(jìn)料液體在其組成和泡點溫度下的汽化潛熱，kJ/(kmol. C)C =C M X +C

3、 MXkJ/(kmol. C)Pm P1 1 1 P2 2 2r =rMX + rMXkJ/(kmol.)m 1 1 12 2 2式中：CP1，CP2-分別為純組份1和組份2在平均溫度下的比熱，kJ/(kgC)。rz，r2-分別為純組份1和組份2在泡點溫度下的汽化潛熱,kJ/kg。MM2-分別為純組份1和組份2的摩爾質(zhì)量，kg/(kmol.)%,x2_分別為純組份1和組份2在進(jìn)料中的摩爾分率。四、實驗組織運行要求集中授課形式五、實驗條件精餾實驗裝置儀表面板圖和設(shè)備流程圖參見圖-1、圖-2。1第九塊塔根溫度CT)2一塔釜演相溫度93講料溫度4一回流液溫度CC)1一塔頂溫度廠。 卜-第三塊塔根溫度

4、 3第五批塔根溫度 4第六塊塔板溫度 5第七塊塔根溫度 第八塊塔根溫度(C )(C )(C )(C )CC)加丞電壓控制器回流比控制器加熱開美回流比開美進(jìn)料泵開美總電源開關(guān)圖-1精餾設(shè)備儀表面板圖圖-2精餾實驗裝置流程圖1-儲料罐；2-進(jìn)料泵；3-放料閥；4-料液循環(huán)閥；5-直接進(jìn)料閥；6-間接進(jìn) 料閥；7-流量計；8-高位槽；9-玻璃觀察段；10-精餾塔；11-塔釜取樣閥；12- 釜液放空閥；13-塔頂冷凝器；14回流比控制器；15-塔頂取樣閥；16-塔頂液回 收罐;17-放空閥；18-溢流閥；19-塔釜儲料罐；20-塔釜冷凝器；21-第七塊板進(jìn)閥；22-第八塊板進(jìn)料閥；23-第九塊板進(jìn)料閥

5、；24-塔釜加熱棒；25-磁翻轉(zhuǎn) 液位計。六、實驗步驟實驗前檢查準(zhǔn)備工作：將與阿貝折光儀配套使用的超級恒溫水?。ò⒇愓酃鈨x和超級恒溫水浴用 戶自備）調(diào)整運行到所需的溫度，并記錄這個溫度。將取樣用注射器和鏡頭紙備 好。檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。配制一定濃度（質(zhì)量濃度20%左右）的乙醇一正丙醇混合液（總?cè)萘?5升 左右），倒入儲料罐。打開直接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵開關(guān)，向精餾釜內(nèi)加料到指定高度（冷液面 在塔釜總高2/3處），而后關(guān)閉進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵。實驗操作：全回流操作：打開塔頂冷凝器進(jìn)水閥門，保證冷卻水足量。接通總電源開關(guān)（220V）。調(diào)節(jié)加熱電壓約為100伏，使塔內(nèi)維持正常操作

6、。當(dāng)各塊塔板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變，在全回流情況下穩(wěn)定 20分鐘左右。期間要隨時觀察塔內(nèi)傳質(zhì)情況直至操作穩(wěn)定。然后分別在塔頂、塔 釜取樣口用50ml三角瓶同時取樣，經(jīng)過阿貝折射儀分析樣品濃度。部分回流操作：（加熱電壓為80-100v）打開間接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵，以高位槽進(jìn)料方式進(jìn)行進(jìn)料，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流 量計，以2.0-3.0（ l/h）的流量向塔內(nèi)加料，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比 為R = 4，餾出液收集在塔頂產(chǎn)品罐中。塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出，收集在塔釜儲料罐內(nèi)。待操作穩(wěn)定后，觀察塔板上傳質(zhì)狀況，記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù) 據(jù)，整個操作中維持進(jìn)料流量計讀數(shù)不變，分別在塔頂、塔釜

7、和進(jìn)料三處取樣， 用折光儀分析其濃度并記錄下進(jìn)塔原料液的溫度。實驗結(jié)束：取好實驗數(shù)據(jù)并檢查無誤后可停止實驗，此時關(guān)閉進(jìn)料閥門和加熱開關(guān)，關(guān)閉回流比調(diào)節(jié)器開關(guān)。停止加熱后10分鐘再關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原。根據(jù)物系的t-x-y關(guān)系，確定部分回流下進(jìn)料的泡點溫度并進(jìn)行數(shù)據(jù)處 理。七、思考題1、整個精餾系統(tǒng)達(dá)到何種狀況時方可認(rèn)為”系統(tǒng)穩(wěn)定”，能夠正式采集數(shù)據(jù)？2、在板式塔中，氣體液體在塔內(nèi)流動時，可能會出現(xiàn)幾種操作現(xiàn)象?八、實驗報告實驗報告應(yīng)體現(xiàn)預(yù)習(xí)、實驗記錄和實驗報告實驗預(yù)習(xí)在實驗前每位同學(xué)都需要對本次實驗進(jìn)行認(rèn)真的預(yù)習(xí)，并寫好預(yù)習(xí)報告， 在預(yù)習(xí)報告中要寫出實驗?zāi)康?、要求，需要用到的儀器設(shè)備、物品資料

8、以及簡 要的實驗步驟，形成一個操作提綱。對實驗中的安全注意事項及可能出現(xiàn)的現(xiàn)象 等做到心中有數(shù)，但這些不要求寫在預(yù)習(xí)報告中。實驗記錄學(xué)生開始實驗時，應(yīng)該將記錄本放在近旁，將實驗中所做的每一步操作、觀察到的現(xiàn)象和所測得的數(shù)據(jù)及相關(guān)條件如實地記錄下來。實驗記錄中應(yīng)有指導(dǎo)教師的簽名。附：原始數(shù)據(jù)記錄實驗裝置編號：實驗物系：乙醇-正丙醇實際塔板數(shù)：10折光儀分析溫度：30C全回流：R =8部分回流：R =4進(jìn)料量：L/h進(jìn)料溫度：C泡點溫度：C塔頂組成塔釜組成塔頂組成塔釜組成進(jìn)料組成折光指數(shù)n質(zhì)量分率W摩爾分率X實驗總結(jié)主要內(nèi)容包括對實驗數(shù)據(jù)、實驗中的特殊現(xiàn)象、實驗操作的成敗、實驗 的關(guān)鍵點等內(nèi)容進(jìn)行整理、解釋、分析總結(jié)，回答思考題，提出實驗結(jié)論或提 出自己的看法等。附：數(shù)據(jù)整理表實驗裝置編號：實際塔板數(shù)：10實驗物系：乙醇-正丙醇折光儀分析溫度：30C全回流：R = 8部分回流：R =4進(jìn)料量：L/h進(jìn)料溫度：C泡點溫度：C塔頂組成塔釜組