X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹課件

1、根據(jù)晶體對X射線的衍射特征-衍射線的位置、強度及數(shù)量來鑒定結(jié)晶物質(zhì)之物相的方法，就是X射線物相分析法。 1. 實驗原理每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨特的化學組成和晶體結(jié)構(gòu)。沒有任何兩種物質(zhì)，它們的晶胞大小、質(zhì)點種類及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當X射線被晶體衍射時，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨特的衍射花樣，它們的特征可以用各個衍射晶面間距d和衍射線的相對強度II1來表征。晶面間距d與晶胞的形狀和大小有關，相對強度則與質(zhì)點的種類及其在晶胞中的位置有關。所以任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和II1是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映，因而可以根據(jù)它們來鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相。 布拉格方程此式的物理意義在于：規(guī)定了X射

2、線在晶體內(nèi)產(chǎn)生衍射的必要條件，只有d、同時滿足布拉格方程時，晶體才能產(chǎn)生衍射。X射線衍射一般分為：單晶X射線衍射多晶粉末X射線衍射2. 實驗儀器及實驗操作2.1 實驗儀器X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種。廣泛使用的是密閉式,由陰極燈絲、陽極、聚焦罩等組成,功率大部分在12千瓦。可拆卸式X射線管又稱旋轉(zhuǎn)陽極靶,其功率比密閉式大許多倍,一般為1260千瓦。常用的X射線靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。 樣品臺探測器(計數(shù)器)(1) （粉末）樣品研磨(3) 將樣品插入樣品架(4) 設置參數(shù)。掃描方式的選擇1. 連續(xù)掃描探測器以勻速移動的方式進行掃描測量的方法。(5) 開始收取數(shù)

3、據(jù)(6) 數(shù)據(jù)處理主要的定性分析方法：目前最為廣泛應用的標準衍射數(shù)據(jù)庫為衍射數(shù)據(jù)國際中心ICDD（International Center for Diffraction Data）出版的粉末衍射卡，也稱PDF (Powder diffraction File)卡片，收錄了將近20萬種有機和無機化合物的衍射數(shù)據(jù)。PDF卡片有紙質(zhì)和電子數(shù)據(jù)庫兩種：標準PDF卡片電子版PDF數(shù)據(jù)庫（PDF-2）其他數(shù)據(jù)庫：FindIt，來自ICSD (Inorganic Crystal Structure Data)主要的分析軟件：JadeXpert highscoreSearchMatch（2）物性的定量分析定

4、量分析可以用來確定混合物中某一化合物的含量，同樣，在高分子材料的應用中，可以借助結(jié)晶峰和非晶峰的相對比例來確定高聚物的結(jié)晶度。（3）Rietveld精修基本原理：主要運算軟件有：GSASDBWSXRS82FullfrofAtomic sites (number of positions and Wyckoff notation) and coordinates x, y, z (in units of lattice constants a = 8.6071(1), b = 8.5931(8), c = 12.0410(1) and = 90.587(2) for carbon-coated Li3V2