海鹽中鈣鎂含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專(zhuān)心-專(zhuān)注-專(zhuān)業(yè)專(zhuān)心-專(zhuān)注-專(zhuān)業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專(zhuān)心-專(zhuān)注-專(zhuān)業(yè)海鹽中鈣、鎂含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告動(dòng)物醫(yī)學(xué)院生物工程 毛嘉 一、前言鈣除了是骨骼發(fā)育的基本原料，直接影響身高外，還在體內(nèi)具有其它重要的生理功能，這些功能對(duì)維護(hù)機(jī)體的健康，保證正常生長(zhǎng)發(fā)育的順利進(jìn)行具有重要作用。鎂是一種參與生物體正常生命活動(dòng)及新陳代謝過(guò)程必不可少的元素，影響細(xì)胞的多種生物功能，還參與維持基因組的穩(wěn)定性，并與機(jī)體氧化應(yīng)激和腫瘤發(fā)生有關(guān)。二、摘要在生活中我們總是不太重視海鹽中的物質(zhì)，但我們?nèi)裟苓\(yùn)用化學(xué)知識(shí)將它變廢為寶，又能謀取利益，進(jìn)而讓我們意識(shí)到環(huán)境保護(hù)及充分利

2、用資源的重要性。測(cè)定海鹽中鈣鎂含量的方法包括：配位滴定法、酸堿滴定法、高錳酸鉀滴定法、原子吸收法等。在2010年，國(guó)家海洋局采用了等離子體發(fā)射光譜法（ICP-ACS）測(cè)定了海水中鉀、鈉、鈣、鎂等多種元素，采用了等離子體發(fā)射光譜儀，使實(shí)驗(yàn)更為簡(jiǎn)單。1本實(shí)驗(yàn)采用配位滴定法中EDTA直接滴定法進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)控制溶液的pH，在不同的pH值下，鈣鎂離沉淀能力的大小，指示劑配合物的變色，及與EDTA 1:1結(jié)合生成不同的配合物，先測(cè)定出鈣的百分含量，由消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積關(guān)系進(jìn)而計(jì)算出鎂的百分含量。三、關(guān)鍵詞：海鹽 鈣鎂含量 配位滴定四、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握配合滴定分析的方法與原理，學(xué)習(xí)使用配合掩蔽劑

3、排除干擾離子影響的方法。（2）訓(xùn)練對(duì)實(shí)物試樣中某組分含量測(cè)定的一般步驟，提高思考水平和獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)的能力。 （3）通過(guò)對(duì)海鹽鈣和鎂含量的測(cè)定，讓我們意識(shí)到環(huán)境保護(hù)及充分利用資源的重要性。五、實(shí)驗(yàn)原理海鹽的主要成分為Nacl、Ca2+ 、Mg2+。由于試樣中含酸性不容物較少，可用HCl溶液將其溶解制成試液，采用配位滴定法中直接滴定法測(cè)定鈣、鎂的含量。 試樣經(jīng)溶解后，Ca2+ 、Mg2+ 共存于溶液中。調(diào)節(jié)pH10，用EDTA滴定Ca2+ 、Mg2+ 總量，此時(shí)Ca2+ 、Mg2+ 均與EDTA形成1:1配合物。 Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2- MgY2

4、- + 2H+滴定時(shí)以鉻黑T作指示劑，在pH10的緩沖溶液中指示劑與Ca2+、Mg2+ 生成紫紅色配合物，當(dāng)用EDTA滴定到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，游離出指示劑后溶液顯純藍(lán)色。 另取一份試劑，調(diào)節(jié)pH12，此時(shí)Mg2+ 生成Mg（OH）2沉淀，故可以用EDTA單獨(dú)滴定Ca2+ ，且當(dāng)用EDTA滴定到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，游離出指示劑后溶液顯純藍(lán)色。滴定時(shí)溶液中Fe3+、Al3+ 等干擾離子，可用三乙醇胺或酒石酸鉀鈉掩蔽。六、實(shí)驗(yàn)設(shè)備分析天平（0.1mg）、臺(tái)秤（0.1g）、酸式滴定管（50ml）、錐形瓶（250ml）、移液管（25ml）、容量瓶（250ml、100ml）、燒杯（100ml、250ml）、表面皿、

5、塑料試劑瓶（250ml）、量筒（10ml、20ml、100ml）、蒸發(fā)皿、酒精燈、鐵架臺(tái)、石棉網(wǎng)、三腳架、滴管、玻璃棒、洗耳球、稱(chēng)量瓶、稱(chēng)量紙、研缽。七、實(shí)驗(yàn)材料及試劑（1）試劑的配制95%乙醇溶液；鉻黑T指示劑；鈣指示劑；純CaCO3；若干蒸餾水；1:1HCl溶液：取濃HCl溶液50ml與50ml蒸餾水混合； 1：2三乙醇胺溶液：將10ml三乙醇胺溶于20ml蒸餾水中混勻； NH3-NH4Cl緩沖液（pH=10）：稱(chēng)取固體NH4Cl 5.4g溶于少量水中，加濃氨水35ml，用水稀釋至100ml，混勻； 10%NaOH溶液：稱(chēng)取24.4gNaOH固體溶于水中，稀釋至100ml，混勻； 0.01

6、mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：臺(tái)秤上稱(chēng)取1.1gNa2H2Y2H2O溶于約200ml溫水中，冷卻后稀釋至約250ml，充分混勻，裝入塑料試劑瓶中。（2）材料的處理將適量海鹽在研缽中研成粉末，置于稱(chēng)量瓶中。八、實(shí)驗(yàn)操作步驟（1）0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 1.用減量法在分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取純CaCO3（精確到0.1mg），置于100ml燒杯中，并蓋上表面皿，從燒杯嘴滴1:1Hcl溶液至CaCO3完全溶解后再加幾滴，小火微沸2min，冷卻后定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度線，混勻?！緦?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果見(jiàn)表一】2.用移液管準(zhǔn)確移取上述溶液25.00ml置于250ml錐形瓶中，加入1

7、0%NaOH溶液2.5ml，鈣指示劑少許（約0.02g），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)，并記錄下消耗的EDTA體積V0，平行測(cè)定3次。【實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果見(jiàn)表二】 （2）待測(cè)溶液的配制 準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.250.30g（精確到0.1mg）海鹽粉末試樣，置于250ml燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，從燒杯嘴處用滴管滴加約5mlHCl溶液，使其全部溶解，必要時(shí)可用小火加熱。冷卻后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用蒸餾水沖洗燒杯23次，并將沖洗的溶液倒入容量瓶中，若有泡沫，滴加23滴95%乙醇，泡沫消除后 ，用蒸餾水加至刻度線，搖勻。 （3）鈣、鎂含量的測(cè)定 準(zhǔn)確吸取25.00ml容量瓶中

8、的待測(cè)液于錐形瓶中，加入20ml蒸餾水和5ml三乙醇胺溶液，再加入10mlNH3-NH4Cl緩沖溶液，搖勻。最后加入鉻黑T指示劑少許（約0.02g），然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液紫紅色恰好變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)，并記錄下消耗的EDTA體積1，平行測(cè)定3次。【實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果見(jiàn)表三】 （4）鈣含量的測(cè)定 準(zhǔn)確吸取25.00ml容量瓶中的待測(cè)液于錐形瓶中，加入20ml蒸餾水和5ml三乙醇胺溶液，搖勻。再加入10mlNaOH溶液、鈣指示劑少許（約0.02g，搖勻后，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色恰好變?yōu)樗{(lán)色，并記錄下消耗的EDTA體積2，平行測(cè)定3次。【實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果見(jiàn)表四】九、結(jié)果及計(jì)算待測(cè)物海

9、鹽的質(zhì)量（g）2.0498海鹽的定容體積（ml）250表一（Ca2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度）CaCO3的質(zhì)量（g）0.2780Ca2+ 的定容體積（ml）250Ca2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（moL/L）0.0111表二（EDTA溶液的濃度）平行滴定編號(hào)123移取Ca2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V（ml）25.0025.0025.00Ca2+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（moL/L）0.011滴定管中EDTA溶液的初讀數(shù)（ml）0.250.290.75滴定管中EDTA溶液的終讀數(shù)（ml）25.9025.9526.35滴定消耗的EDTA溶液的體積Vo（ml）25.6525.6625.60EDTA溶液的濃度（moL/L）0.01

10、080.01070.0107EDTA溶液的濃度平均值（moL/L）0.0107表三（Ca2+ 和Mg2+滴定消耗的EDTA溶液的總體積）平行滴定編號(hào)123移取待測(cè)液的體積V（ml）25.0025.0025.00EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（moL/L）0.0107滴定管中EDTA溶液的初讀數(shù)（ml）0.510.720.38滴定管中EDTA溶液的終讀數(shù)（ml）3.103.373.00滴定消耗的EDTA溶液的體積V1（ml）2.592.652.62表四（Ca2+ 的百分含量及Mg2+ 的百分含量）平行滴定編號(hào)123移取待測(cè)液的體積V（ml）25.0025.0025.00EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（moL/L

11、）0.0107滴定管中EDTA溶液的初讀數(shù)（ml）0.240.610.39滴定管中EDTA溶液的終讀數(shù)（ml）2.302.812.51滴定消耗的EDTA溶液的體積V2（ml）2.062.202.12待測(cè)液中Ca2+ 含量（g）0.008830.009430.00909待測(cè)液中Ca2+ 含量平均值（g）0.00912樣品中Ca2+的百分含量0.44%樣品中Mg2+的百分含量0.063%計(jì)算公式：M（CaCO3）=100.09；M（Ca）=40.078； M（Mg）=24.305。 C（EDTA）= (Ca2+)%= M（(Mg2+)%=M結(jié)論：由表可得，此海鹽中的鈣含量為0.44%，鎂含量為0.

12、063%。十、結(jié)果分析（1）實(shí)驗(yàn)中的鈣鎂含量都比較低，采用配位滴定法進(jìn)行測(cè)量時(shí)，應(yīng)該先進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)，確定大概的海鹽質(zhì)量，使得最后滴定時(shí)，使用的EDTA的體積在20ml左右。試驗(yàn)中的失誤在于所取的海鹽量過(guò)少，滴定時(shí)消耗EDTA的體積少，滴定終點(diǎn)不好判斷，實(shí)驗(yàn)結(jié)果有一定的誤差，但也有一定的參考價(jià)值。（2）對(duì)溶液進(jìn)行定容時(shí)，加水離刻度線還有1到2厘米的時(shí)候，用膠頭滴管吸水注入到容量瓶里，視線與凹液面最低處相水平，膠頭滴管最好處于瓶口的中間位置，因?yàn)橐坏⑺蔚饺萘科勘谏希瑫?huì)影響定容的體積。（3）溶解海鹽時(shí)會(huì)產(chǎn)生一些泡沫，應(yīng)該在最初的時(shí)候加水要適量，并且不斷地?cái)嚢琛＃?）使用量筒進(jìn)行NaOH和Hcl等溶

13、液進(jìn)行測(cè)量時(shí)要小心，盡量不要將液體在灑在試驗(yàn)臺(tái)，甚至手上。（5）由于待測(cè)物取量少，在進(jìn)行滴定的過(guò)程中要比標(biāo)定EDTA時(shí)慢，不可迅速的放下EDTA，否則會(huì)錯(cuò)過(guò)滴定終點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。十一、注意事項(xiàng)（1）配位反應(yīng)進(jìn)行的速度較慢，不像酸堿反應(yīng)能在瞬間完成，故滴定時(shí)加入EDTA溶液的速度不能太快，在室溫較低時(shí)，更應(yīng)注意特別是接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴加入，并充分震蕩。 （2）配位滴定中，加入指示劑的量是否適當(dāng)對(duì)終點(diǎn)的觀察十分重要，因此加入指示劑要適宜，過(guò)多過(guò)少都不易辨認(rèn)終點(diǎn)。 （3）滴定Ca2+ 時(shí)接近終點(diǎn)要緩慢，并充分搖動(dòng)溶液，避免Mg（OH）2沉淀吸附Ca2+ 而引起鈣結(jié)果偏低。 （4）在溶解試樣時(shí)，鹽

14、酸不應(yīng)過(guò)多，否則影響滴定時(shí)溶液的pH而引起較大的誤差，且在室溫較低時(shí)，可稍稍加熱除去CO2。 （5）使用三乙醇胺掩蔽Fe3+ 、Al3+ 等干擾離子時(shí)，須在pH4下加入，搖動(dòng)后再調(diào)節(jié)pH至滴定酸度。 （6）由于蒸餾水提取較復(fù)雜，所以在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所需要的蒸餾水可用去離子水代替。 （7）在烘烤樣品時(shí)，要用小火烘干，以防將樣品烘烤變黑，影響實(shí)驗(yàn)，且在研磨樣品時(shí)要研磨細(xì)。 （8）在用HCl溶解樣品時(shí)，要緩慢滴入，以防反應(yīng)過(guò)快濺出或算過(guò)量太多。十一、實(shí)驗(yàn)總結(jié) 在本次實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，總的來(lái)說(shuō)是順利的，但由于取量太少，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確性。同時(shí)也通過(guò)這次的實(shí)驗(yàn)，我不僅復(fù)習(xí)了一遍EDTA滴定的實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)，也學(xué)會(huì)了以后自己測(cè)物質(zhì)含量時(shí)，應(yīng)該要注意的問(wèn)題，暴露出了我自己知識(shí)的盲點(diǎn)，在下一次測(cè)量時(shí)，會(huì)用心進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn)，合理