真空熱蒸鍍法制備介質(zhì)膜

1、實(shí)驗(yàn)8.2真空熱蒸鍍法制備介質(zhì)膜院系：南京大學(xué)物理學(xué)院姓名：丁謙學(xué)號：071120027引言在真空中使固體表面（基片）上沉積一層金屬、半導(dǎo)體或介質(zhì)薄膜的工藝通常稱為真空 鍍膜。早在19世紀(jì)，英國的Grove和德國的Plucker相繼在氣體放電實(shí)驗(yàn)的輝光放電壁上觀 察到了濺射的金屬薄膜，這就是真空鍍膜的萌芽。后于1877年將金屬濺射用于鏡子的生產(chǎn)； 1930年左右將它用于Edison唱機(jī)錄音蠟主盤上的導(dǎo)電金屬。以后的30年，高真空蒸發(fā)鍍膜 又得到了飛速發(fā)展，這時已能在實(shí)驗(yàn)室中制造單層反射膜、單層減反膜和單層分光膜，并且 在1939年由德國的Schott等人鍍制出金屬的Fabry-Perot干涉濾

2、波片，1952年又做出了高 峰值、窄寬度的全介質(zhì)干涉濾波片。真空鍍膜技術(shù)歷經(jīng)一個多世紀(jì)的發(fā)展，目前已廣泛用于 電子、光學(xué)、磁學(xué)、半導(dǎo)體、無線電及材料科學(xué)等領(lǐng)域，成為一種不可缺少的新技術(shù)、新手 段、新方法。實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私庹婵斟兡C(jī)的結(jié)構(gòu)和使用方法。掌握真空鍍膜的工藝原理及在基片上蒸鍍光學(xué)金屬、介質(zhì)薄膜的工藝過程。了解金屬、介質(zhì)薄膜的光學(xué)特性及用光度法測量膜層折射率和膜厚的原理實(shí)驗(yàn)原理從鍍膜系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)和工作機(jī)理上來說，真空鍍膜技術(shù)大體上可分為“真空熱蒸鍍”、“真 空離子鍍”及“真空陰極濺射”三類。真空熱蒸鍍是一種發(fā)展較早、應(yīng)用廣泛的鍍膜方法。加熱方式主要有電阻加熱、電子束 加熱、高頻感應(yīng)加熱和激光加

3、熱等。真空熱蒸鍍的沉積條件（1）真空度由氣體分子運(yùn)動論知，處在無規(guī)則熱運(yùn)動中的氣體分子要相互發(fā)生碰撞，任意兩次連續(xù) 碰撞間一個分子自由運(yùn)動的平均路程稱為平均自由程，用入表示，它的大小反映了分子間碰 撞的頻繁程度。入-燈 血d 2 P （8.2-1）式中：d為分子直徑，T為環(huán)境溫度（單位為K），P為氣體壓強(qiáng)。在常溫下，平均自由程可近似表示為：廠 5 X1 一5,、人=（m）P （8.2-2）式中：P為氣體平均壓強(qiáng)（單位為Torr）。表8.2-1列出了各種真空度（氣體平均壓強(qiáng)）下的平均自由敞及其它幾個典型參量。真空鍍膜的基本要求是，從蒸發(fā)源出來的蒸汽分子或原子到達(dá)被鍍基片的距離要小于鍍膜室 內(nèi)殘余

4、氣體分子的平均自由程，這樣才能保證：蒸發(fā)物材料的蒸汽壓很容易達(dá)到和超過殘余氣體，從而產(chǎn)生快速蒸發(fā)。表8.2-1各種真空度下氣體的典型參量(常溫下)氣體平均壓強(qiáng)p(Torr)平均自由程入(cm)氣體密度N(1/cm3)碰撞速率(1/cm2 sec)7606X10-62.7X10193.8X102310-35X1003.2X10133.8X101710-45X1013.2X10123.8X101610-55X1023.2X10113.8X101510-65X1033.2X10103.8X101410-145X10113.2X1023.8X106蒸發(fā)物材料的蒸汽分子免受殘余氣體或散亂蒸發(fā)分子的碰撞，

5、直接到達(dá)基片表面。一方面由于蒸發(fā)分子不與殘余氣體分子發(fā)生反應(yīng)，可得到組分確定且純凈的薄膜，另一方面 由于蒸發(fā)分子保持較大的動能，在基片上易于凝結(jié)成牢固的膜層。防止蒸發(fā)源在高溫下與水汽或氧反應(yīng)而使蒸發(fā)源斷裂；同時又減少了熱傳導(dǎo)，不致造 成蒸發(fā)的困難。對于蒸發(fā)室為450的鍍膜機(jī)，其蒸發(fā)源到基片的距離d大致為30cm40cm，為滿足 入 d，則蒸發(fā)室內(nèi)真空度必須高于10-4Torr。蒸發(fā)速率、凝結(jié)速率任何物質(zhì)在一定溫度下，總有一些分子從凝聚態(tài)(液、固相)變成氣相離開物質(zhì)表面。 對于真空室內(nèi)的蒸發(fā)物質(zhì)，當(dāng)它與真空室溫度相同時，則部分氣相分子因雜亂運(yùn)動而返回凝 聚態(tài)，經(jīng)一定時間后達(dá)到平衡?？梢哉f，薄膜的

6、沉積過程實(shí)際上是物質(zhì)氣相與凝聚態(tài)相互轉(zhuǎn) 化的一個復(fù)雜過程。假設(shè)在平衡狀態(tài)下，某種物質(zhì)的飽和蒸汽壓為Pv，則根據(jù)克拉貝龍方程，Pv應(yīng)為溫度的 函數(shù)，即(8.2-3)式中：A、B是與物質(zhì)有關(guān)的常數(shù)。對于各種物質(zhì)材料，都有一個相應(yīng)的Pv的值。根據(jù)朗繆爾-杜西曼(Langmuir-Dushman) 蒸發(fā)動力學(xué)原理，真空中單位面積干凈表面上發(fā)射原子或分子的蒸發(fā)速率為：1N = 3.513 x 1022 P( M / T)2(mol cm 2 - sec-1) (824)式中：M為蒸汽粒子的分子量。蒸汽粒子到達(dá)被鍍基片表面，一部分以一定的凝結(jié)系數(shù)結(jié)成膜，另一部分按一定的幾率 被基片反射重新回到氣相狀態(tài)。蒸

7、汽粒子凝結(jié)成膜時，有一定的凝結(jié)速率，取決于蒸發(fā)速率、 蒸發(fā)源相對于基片的位置和凝結(jié)系數(shù)。一般來說，蒸發(fā)凝結(jié)速率的提高，可使膜層結(jié)構(gòu)均勻緊密，機(jī)械牢固性增加，光散射減 少及膜層純度提高，但同時有可能造成膜的內(nèi)應(yīng)力增大，使膜層龜裂。因此蒸發(fā)凝結(jié)速率應(yīng) 適當(dāng)選擇。被鍍基片溫度被鍍基片溫度愈高，吸附在其表面的剩余氣體分子將愈徹底排除，從而增加基片與淀 積分子之間的結(jié)合力，使膜層附著力、機(jī)械強(qiáng)度增加，結(jié)構(gòu)緊密。提高被鍍基片的溫度，可減少蒸汽粒子再結(jié)晶溫度與基片溫度之間的差異，從而消除 膜層內(nèi)應(yīng)力，改善膜層力學(xué)性質(zhì)。如在150時蒸鍍的MgF2單層增透膜具有相當(dāng)好的機(jī)械 牢固性。提高基片溫度可促進(jìn)凝結(jié)分子與

8、剩余氣體的化學(xué)反應(yīng)，改變膜層的結(jié)晶形式和結(jié)晶常 數(shù)，從而改變膜層光學(xué)性質(zhì)。如ZrO2在基片溫度為30時，折射率為1.70；而基片溫度提 高到130 時，折射率可達(dá)1.88。在蒸鍍金屬時，一般采用冷基片，這樣可減少大顆粒結(jié)晶引起的光反射和氧化反應(yīng)引 起的光吸收，提高膜層反射率。（4）蒸發(fā)源材料的選擇與形狀選擇蒸發(fā)源材料應(yīng)考慮三個基本問題：大多數(shù)蒸發(fā)物材料的蒸發(fā)溫度為10002000C，所以蒸發(fā)源材料的熔點(diǎn)必須高于這 一溫度；另外還必須考慮蒸發(fā)源材料作為雜質(zhì)進(jìn)入薄膜的量，也就是必須了解蒸發(fā)源材料的 蒸汽壓。為盡可能減少蒸發(fā)源材料的蒸發(fā)分子數(shù)，蒸發(fā)物材料的蒸發(fā)溫度必須小于表8.2-2 中的平衡溫度。

9、表8.2-2蒸發(fā)源材料的熔點(diǎn)及平衡溫度（蒸汽壓為10-5Torr）蒸發(fā)源材料熔點(diǎn)（C）平衡溫度（C）鎢Wu34102567鉭Ta29962407鉬Mo26171957鉑Pt17721612高溫時，有些蒸發(fā)源材料與蒸發(fā)物會發(fā)生反應(yīng)或形成合金，造成蒸發(fā)源的斷裂，應(yīng) 避免使用。如高溫下，鉭和金易形成合金。蒸發(fā)物材料應(yīng)盡可能與蒸發(fā)源具有“濕潤性”。所謂“濕潤性”與材料表面的能量有 關(guān)。在濕潤的情況下，由于蒸發(fā)物材料的蒸發(fā)是從大的表面上發(fā)生的，狀態(tài)比較穩(wěn)定。如果 是難以濕潤的材料，就不能用絲狀蒸發(fā)源蒸發(fā)，例如銀在鎢絲上熔化后就會掉下來。各種蒸 發(fā)物材料的蒸鍍方式不一樣，因而蒸發(fā)源的幾何形狀和尺寸不同。圖

10、8.2-1展示了幾種蒸發(fā) 源的幾何形狀?？梢赃x用熔點(diǎn)高、蒸汽壓低的鎢、鉬、鉭等材料做成絲狀螺旋形、舟形等各 種形狀的加熱器。本實(shí)驗(yàn)蒸鍍金屬Al膜采用絲狀鎢蒸發(fā)源；蒸鍍MgF2、ZnS介質(zhì)膜采用舟 狀鉬蒸發(fā)源。圖8.2-1 各種不同凡何形狀的蒸發(fā)源（5）蒸發(fā)源的位置薄膜厚度一般可通過調(diào)節(jié)蒸發(fā)物的數(shù)量和時間以及基片和蒸發(fā)源的相對位置來控制。令 d0為剛好在蒸發(fā)源正上方的基片上沉積的厚度，d是任意位置的厚度，則點(diǎn)蒸發(fā)源和微小平 面蒸發(fā)源相對厚度分布用下式表示：=J-1 + 3/）2/2 （點(diǎn)源）（8.2-5）=11/（X，h）2 （面源）（8.2-6）d/d0和x/h的關(guān)系曲線見圖8.2-2。（6）

11、真空熱蒸鍍的基本工藝流程本實(shí)驗(yàn)采用真空熱蒸鍍法蒸鍍金屬或介質(zhì) 膜，其基本工藝流程圖見圖8.2-3。其中離子轟 擊，又名輝光放電，進(jìn)行時，真空室內(nèi)電子獲得很高速度，較之帶正電的氣體離子更高。在 鍍件周圍，因電子較大的遷移率，而迅速帶有負(fù)電荷，在表面負(fù)電荷吸引力作用下，正離子 轟擊鍍件表面，并可能在其上進(jìn)行能量交換。由于能量在污染表面被釋放出來，故有潔凈的 功能，不僅能除去吸附氣體層，還可除去表面氧化物。利用離子轟擊，還可粗略估計真空度。 烘烤的作用是可以加速鍍件或夾具吸附氣體的迅速逸出，有利于提高真空度，還可以提高膜 層結(jié)合力。預(yù)熔的作用是除去蒸發(fā)材料中的低熔點(diǎn)雜質(zhì)以及蒸發(fā)源和材料中的吸附氣體，

12、有 利于蒸發(fā)材料的順利蒸發(fā)。真空離子鍍及真空陰極濺射鍍真空離子鍍可采用與真空熱蒸鍍相同的蒸發(fā)方式，只是在蒸發(fā)原子到達(dá)鍍件表面前必須 采取一定措施，讓其離子化，同時可給鍍件施加負(fù)偏壓。由此，鍍件表面不斷受到離子的轟 擊能提高膜層的結(jié)合力。離子鍍的缺點(diǎn)是，膜層的沉積速率下降。要提高沉積速度，可增設(shè) 電子發(fā)射電源，提高電子濃度，使之更易放電或減少鍍件的自偏電壓。與真空熱蒸鍍相比， 膜層厚度均勻，結(jié)合力好。真空陰極濺射鍍一般是導(dǎo)入一定量的氬氣使之輝光放電，帶正電子的氬離子轟擊陰極， 構(gòu)成陰極的原子被濺射蒸鍍到鍍件表面形成膜層。濺射出的原子，其膜的生成速度取決于濺 射率和轟擊氬氣的流速，一般它比真空熱蒸

13、鍍和離子鍍的速度小得多，為M 10000 A min，而熱蒸鍍和離子鍍的沉積速度為1蝦250 A min。幾種光學(xué)薄膜的光學(xué)特性（1）單層介質(zhì)膜的光學(xué)特性設(shè)入射光的振幅為1 （圖8.2-4），在n0至界 面上反射所形成的反射光1的振幅為r01，而透射 光為t01，該光再經(jīng)四至ns界面的反射及由至n0界 面的透射而形成的反射光2，其振幅顯然是 t01r12t10，同樣可得其它各反射光3、4、m的t t r21 t t r3 r2t t rmirm1振幅分力別為 01 10 12 10、01 10 12 10 01 10 1210等。此外將反射光1與2相比知，任意兩相鄰反射 光由于光程差引起的位相

14、差為：d = nd cos0 1 11 (8.2-7)圖8.2-4單層介質(zhì)膜界面的反射與透射其中：入。圖8.2-4單層介質(zhì)膜界面的反射與透射由于各光波是相干的，它們疊加后的合振幅為r = r +1 t r e一書 +1 t r3 r e-i28 +1 t r3 r2 e一胰 h0101 10 1201 10 12 1001 10 12 10+ t t rm-1 rm-2 e-i (m-1)8 + r + 01 101201 10 1210011 一r r e-i8(8 2 8)t t = 1 一 r 2 = 1 一 r 2 = 1 + r r n.由于 01 10100101 10，貝 U+

15、r e-i812rr = t1 + r r e -i8(8.2-9)單層膜的反射率為cos 8rr*= % + 建 2蒙21+rir12+2r01r12cos8(8.2-10)將相應(yīng)的菲涅爾系數(shù)代入上式，則單層膜的反射率又可寫成/ 、一 8(n 一 n)2cos2 +R =8 (n + n )2 cos2 2 +nn - nnn n0n12 . 8sin2 2+ n1728sin 22(8.2-11)下面來確定反射率為極值時的光學(xué)厚度H = n1d。丑=產(chǎn)成= 0,12)令*=0,可求得當(dāng)時，有極值。當(dāng)k為奇數(shù)(在正入射)時，即H值是下列數(shù)值中的任何一個: 人3人5人H =予V70，f n0

16、f n0 n12I n n + n 2 7 0 s 1 7當(dāng)k為偶數(shù)(在正入射)時，R如果n nR 如果n n n maxs10R如果n n /、mins10 (8.2-13)(n + n J0s和所鍍膜的折射率無關(guān)。單層介質(zhì)膜的反射率隨其光學(xué)厚度的變化關(guān)系見圖8.2-5。（2）增透膜的光學(xué)特性由單層介質(zhì)膜的光學(xué)特性可知，若所鍍膜層折射率n1小于基底折射率ns，則當(dāng)膜層光學(xué)厚度為?奇數(shù)倍 時，反射率在給定波長入0處有極小值，即透射率極大， 且滿足式（8.2-12），可藉此做增透膜。如在冕牌玻璃（ns = 1.52）上鍍一層光學(xué)厚度為字的MgF（ n 1 = 1.38）膜，則中心波長（給定波長入

17、0）處反射率從4.2%降為 1.3%，整個可見區(qū)的平均反射率為1.5%。l/4/to3/4 4 o 在l/4/to3/4 4 o 在圖8.2-5單層介質(zhì)膜的反射率 與光學(xué)厚度的關(guān)系失，提高成像的亮度及像的襯度。單層增透膜的出現(xiàn)，在歷史上是一個重大的進(jìn)展，至今仍廣泛地用來滿足一些簡單的應(yīng)用。單層增透膜一般是指光學(xué)厚度加的情形，因?yàn)橛嬎惚砻?4它在可見光區(qū)的平均透過率是最高的。但它還存在兩個重要缺陷，一是剩余反射率仍顯高， 二是色彩的中性受到破壞，使儀器不能作出良好的色彩還原。這兩種缺陷綜合作用，就可使 像面上產(chǎn)生彩斑幻象。可用雙層V形增透膜來減少剩余反射率。對于單層氟化鎂膜，冕牌玻璃的折射率ns

18、 是太低了。為此可先鍍一層?的高折射率膜（折射率為n2），這時薄膜和基片的組合系統(tǒng)可 以用一折射率為Y = n2/ns的假想基片來等價，基片的折射率好象從ns提高到n2/n，然后鍍 上一層牛氟化鎂膜層就能減少剩余反射率，提高增透效果。例如對于折射率為1.52的基片，先沉積一層折射率為1.70、厚度為扁的一氧化硅膜層，這時Y = n2/n = 1.702 /1.52 = 1.90， 42 s相當(dāng)于基片的折射率從1.52提高到1.90。因此，由式（8.2-12）得在入0處Rmin =0，剛好滿 足理想減反條件。但由于對于偏離入0的波長，不能用Y = n2/ns等價，也不能滿足干涉相消 的條件，故分

19、光曲線呈V形，如圖8.2-6中的b、b曲線，可看出仍存在色彩的不平衡現(xiàn)象。 可用雙層可形增透膜（如圖8.2-6曲線c）、三層增透膜和多層增透膜來進(jìn)一步改進(jìn)。圖a, 2-6R神席透膜反射分光聃線村；單凰 ftu = 1. 0, ni L 38 # L 52, n d = 54?A4我吊 Y 型,由口 1. 0+ ni I.P 38 p Ji2 1- 7&t nJ = L S2J *5 400 A明 H . ffzcfz . :4hL 藏層 V 型 W = L。. e = 1. 38. m =已 30.壬 L&2 如di = 1 746 Ai ffidj = 283 A匚雙房W型險=1,9, f

20、= 1. 38,博=L 9L % =】.521 j 5 IOC AmA = -=a-f a = 一 .一 （3）多層介質(zhì)高反膜的光學(xué)特性圖8.2-7三層反射膜系界面的反射由單層介質(zhì)膜的光學(xué)特性可知，若所鍍膜層折射率n1 大于基片折射率ns，則當(dāng)膜層光學(xué)厚度為專時，中心波長（給 定波長入0）處，反射率極大且滿足式（8.2-12）。這時薄膜 和基片的組合系統(tǒng)可以用一折射率為丫 = %/氣（導(dǎo)納）的 假想基片來等價。因?yàn)閚1ns，可用nH表示。若此時上述 組合系統(tǒng)SHA（S代表基片，H代表高折射率膜層，）材料， 組成新的系統(tǒng)SHLHA，則由圖8.2-7分析知，在界面1、2、 3、4處的反射光II、1

21、2、13、I4與入射光I的光程差分別為 人 人3人圖8.2-7三層反射膜系界面的反射0 0002、2、2、2，可見11、I2、I3、14都是同位相的，它們互相干涉的結(jié)果使得該系統(tǒng)反射率增加。這很容易推廣到多層反射膜系，若用m表示LH的組數(shù)，則對于多層介質(zhì)高反膜系統(tǒng)SH（LH）mA可以用一折射率為（組合導(dǎo)納）的假想基片來等價。在正入射時，中心波長4 0處的反射率極大值為：1 一 (n / n )2m (n2 / n )(8.2-14)1 + (n / n )2m (n / n )(8.2-14)式中：nH/nL比值愈大，或?qū)訑?shù)愈多，則反射率愈高。如果(n / n )2m - (n2 / n )

22、1、2mnsn2H(8.2-15)nnsn2H(8.2-16)r nfn /H可見，當(dāng)膜系的反射率很高時，額外加鍍兩層將使膜系的透射率縮小倍。理論上只要增加膜系的層數(shù)，R可無限趨于1。但由于膜層中的吸收、散射損失，當(dāng)膜系到達(dá)一定層 數(shù)時，繼續(xù)加鍍兩層并不能提高其反射率。表8.2-3為ZrO2+SiO2反射膜的理論反射率，圖 8.2-8為多層介質(zhì)膜反射率與位相關(guān)系曲線。103050 709。 103050 709。 110 ISO 50 170|a.J5 0001000800 600 460 400300250 23fl波長(nm)表82-3 ZrO, + Si。？反射膜理論反射率（ = 190

23、，氣=146）層數(shù)135791113151719212325反射 率16.636.555.870.981.788.793.295.897.698.699.299.599.7圖E.2-8反射率R 位相#關(guān)系曲線型h =凱3, nj = L.做，濟(jì)=L入射房口 =日（4）金屬反射膜的光學(xué)特性鍍制金屬反射膜常用的材料有Al、Ag、Au等，它們的分光反射率曲線如圖8.2-9。鋁金 屬膜是從紫外到紅外都有很高反射率的唯一材料，同時鋁金屬膜表面在大氣中能生成一層薄 的氧化鋁（Al2O3 ）膜，所以比較牢固穩(wěn)定。鑒于此，鋁金屬膜的應(yīng)用非常廣泛。* 4* 4d(12 0.3 0-4 O.fi (i.S |,Q

24、23 4 S67B9I0圖 S.2-5 淀積的 Al、Cu, Au. Rh和Ag新鮮膜反射率令光曲線由于多數(shù)金屬膜都比較軟，容易損壞，所以常在金屬膜外面加一層保護(hù)膜，這樣既能改 進(jìn)膜層強(qiáng)度，又能保護(hù)金屬膜不受大氣侵蝕。最常用的鋁金屬膜的保護(hù)膜是一氧化硅或氧化 鋁。氧化鋁可用電子束熱蒸鍍，或?qū)︿X膜進(jìn)行陽極氧化來制備。經(jīng)陽極氧化保護(hù)的鋁鏡，機(jī) 械強(qiáng)度非常好。有的塑料、陶瓷、金屬、紙張等，在基底上涂上涂料形成底層（增加光滑性、 附著力），鍍上Al后再加涂料保護(hù)（如金銀絲、香煙紙、印刷燙金等）。薄膜的厚度監(jiān)控對于多層膜系的制備，除了選擇適當(dāng)?shù)牟牧虾驼舭l(fā)工藝及保證膜層的均勻性以外，主要 的問題就是每一膜

25、層厚度的精確監(jiān)控。對于光學(xué)薄膜，其光學(xué)特性與材料的折射率有直接關(guān) 系，故光學(xué)厚度比幾何厚度有著更重要的意義，監(jiān)控膜厚的方法很多，有電阻法、稱量法、 晶體振蕩法和光電法。光源聚光鏡，3-鍍膜片反射鏡聚光鏡光欄單色儀光源聚光鏡，3-鍍膜片反射鏡聚光鏡光欄單色儀光電倍增管高壓電源檢流計接泵圖8.2-10光電法膜厚監(jiān)控裝置本實(shí)驗(yàn)中蒸鍍單層介質(zhì)膜及五層介質(zhì)高反膜均可采用此法?，F(xiàn)以五層介質(zhì)高反膜為例來具體說明。設(shè)控制波長為入0，五層膜厚均為入0 /4。在蒸發(fā)第一層高折射率層時，由于反射率是增 加的，透射率是減小的，檢流計光標(biāo)應(yīng)向光電流減小方向移動至一極小值；在蒸發(fā)第二層低 折射率層時，由于反射率是減小的，

26、透射率是增加的，檢流計光標(biāo)應(yīng)向光電流增加方向移動 至一極大值；直至第五層。需要說明的是，在鍍制入0/4單層MgF2增透膜時，由于透射率提高的程度有限，檢流計 光標(biāo)變化不明顯，可采用目測反射像顏色的方法來監(jiān)控。即鍍膜時，持一參考光源垂直照射被鍍基片，若基片為一透鏡，則可在透鏡中清晰的看見光源的兩個反射像。設(shè)監(jiān)控波長*0 = 5500 A，根據(jù)透射反射的互補(bǔ)性，當(dāng)其中一個反射像的顏色變至紫紅（5500 A的補(bǔ) 色）時，便宣告增透膜鍍制完畢。在光電法中還有振動狹縫法、雙色法等。這里就不一一介紹了，可參閱有關(guān)論著。光學(xué)薄膜特性的測量光學(xué)薄膜特性的測量是薄膜技術(shù)發(fā)展中非常重要的內(nèi)容，這些特性的測量包括光

27、學(xué)常數(shù) （折射率、消光系數(shù)）及厚度，光學(xué)性質(zhì)（透射率、反射率、吸收和散射）和理化特性（附 著力、機(jī)械強(qiáng)度、應(yīng)力和化學(xué)成分等）。具體的測量方法有光度法、布儒斯特角法、波導(dǎo)法、 橢圓偏振法等。所謂光度法既是通過測量樣品的透射率和反射率，經(jīng)過簡單的計算求出光學(xué) 常數(shù)的辦法，這種方法雖然精度受到限制，但由于簡單易行而被廣泛采用。本實(shí)驗(yàn)即要求采 用此法測量ZnS薄膜的折射率及其膜厚。（1）測量原理Rmax-n21+ n2 ) Rmax-n21+ n2 ) z 、1(8.2-17)n0為空氣折射率。n = E氣/ 0nsn = E氣/ 0nsRmax（8.2-18）由于用分光光度計可直接測定Tmin，故R

28、max =1 Tmin，于是n1可表示為:cI、12n = *)(8.2-21)入*(*)(8.2-21)2n (人 一*)1圖8.2-11為ZnS薄膜反射率分光特性曲線。（2）測量方法光學(xué)薄膜透射率的測量常采用分光光度計，本實(shí)驗(yàn)采用730UV紫外可見分光光度計進(jìn)行測 量，該分光光度計包括：光源部分、分光系統(tǒng)（色散系統(tǒng)）、光度計部分（改變光強(qiáng)度）和 檢測記錄系統(tǒng)等。該分光光度計可進(jìn)行雙光束掃描測量，即一束光透過測試片（測量光束）， 另一束不透過測試片（參考光束），這兩個光束交替進(jìn)入分光系統(tǒng)，然后由探測器接受。該 兩束光強(qiáng)由接收器轉(zhuǎn)換成相同形狀的電信號后經(jīng)過檢波，將參考電信號和測量電信號分開進(jìn)

29、行放大比較，最后把比率按波長用記錄器記錄下來，便可得到透射率分光曲線。影響光學(xué)薄膜透射率測量的因素很多，主要有光源的穩(wěn)定性、分光系統(tǒng)的雜散光、測試 片的平行度以及記錄誤差等。實(shí)驗(yàn)儀器高真空電阻熱蒸鍍法鍍膜機(jī)（見圖8.2-12）。單色儀。光電倍增管。高壓電源。5.檢流計。紫外、可見光分光光度計。圖占意12原空灰統(tǒng)圖1-電就曾旻高*宅蝶閥cn-禎。型i擋4.的i骸案5-機(jī)采金*23塑5. 玄空璉。閥DC-m T.儲氣材&任直墅三it閥眸勵 料S.磁力充,.hl CQT-Ji 】口，熱電佩壩卷.怦卓12P 1軍閥EF-脂型實(shí)驗(yàn)內(nèi)容基片清洗（做單層MgF2增透膜實(shí)驗(yàn)時，基片為一透鏡）。先用水清洗基片灰

30、塵，再用 中性洗劑刷洗，然后用純水洗凈，并用酒精乙醚擦洗干凈。打開鍍膜機(jī)總電源。將低閥拉出（圖8.2-12中“抽鐘罩”狀態(tài)），開磁力充氣閥對鐘罩充氣，充氣完畢后 關(guān)充氣閥，升鐘罩。裝好蒸發(fā)源、蒸發(fā)物膜料以及基片。單層MgF2增透膜為必做實(shí)驗(yàn)，蒸發(fā)源為鉬舟， 膜料為晶體塊狀；單層ZnS介質(zhì)膜、多層（五層）介質(zhì)高反膜及金屬Al反射膜為選修實(shí)驗(yàn)， 前兩者蒸發(fā)源采用鉬舟，后者采用絲狀鎢蒸發(fā)源。合上鐘罩，開機(jī)械泵，對鍍膜室抽氣35分鐘（此時對鍍膜室抽氣是為了使鍍膜室 具有一定的低真空，使得低閥能夠推入）。將低閥推入（圖8.2-12中“抽系統(tǒng)”狀態(tài)），此時機(jī)械泵對擴(kuò)散泵抽氣。約15分鐘后，接通擴(kuò)散泵冷卻水

31、和擴(kuò)散泵加熱電爐電源，對油擴(kuò)散泵預(yù)熱，此時將 低閥拉出至“抽鐘罩”狀態(tài)，機(jī)械泵對鍍膜室抽氣。接通“離子轟擊”（1020分鐘后關(guān)閉）、“基片烘烤”（鍍金屬A1時要采用冷基片鍍 膜，不能進(jìn)行“基片烘烤”），打開熱偶真空計進(jìn)行低真空測量（先接通真空計電源，然后調(diào) 節(jié)加熱電流，再進(jìn)行測量）。擴(kuò)散泵預(yù)熱45分鐘后（此時鍍膜室中真空度應(yīng)已達(dá)到10-2Torr），將低閥推入至“抽 系統(tǒng)”狀態(tài)，開高閥，對真空室進(jìn)行高真空抽氣。此時應(yīng)已關(guān)閉“離子轟擊”。待熱偶真空計讀數(shù)滿量程后，關(guān)閉熱偶真空計，打開電離真空計進(jìn)行測量（先調(diào)節(jié) 發(fā)射電流值為5mA，然后經(jīng)過調(diào)零、滿刻度校準(zhǔn)后即可進(jìn)行測量）。11 .當(dāng)真空室的真空度

32、達(dá)到10-5Torr即可進(jìn)行熱蒸鍍。首先關(guān)閉電離真空計，然后接通 電極冷卻水，再緩慢加大蒸發(fā)電流（至蒸發(fā)源微紅）進(jìn)行預(yù)熔，然后啟動“轉(zhuǎn)動裝置”。繼 續(xù)加大蒸發(fā)電流至蒸發(fā)源赤紅，移開轉(zhuǎn)動擋板，即開始鍍膜。同時對膜厚進(jìn)行監(jiān)控（鍍制單 層MgF2增透膜時，持一參考光源從鐘罩頂端的玻璃窗中垂直照射被鍍基片，若基片為一透 鏡，則可在透鏡中看見光源的兩個反射像。當(dāng)其中一個反射像的顏色變至紫紅時，鍍膜完畢； 若鍍制ZnS單層膜或五層介質(zhì)高反膜，則要開啟參考光源、光電靈敏檢流計、光電倍增管高 壓電源進(jìn)行膜厚監(jiān)控）。鍍膜結(jié)束時，迅速將轉(zhuǎn)動擋板擋上，蒸發(fā)電流回零。關(guān)“烘烤”和 “轉(zhuǎn)動”。被鍍工件須在真空狀態(tài)下擱置

33、一段時間。待工件冷卻后，關(guān)高閥，切斷擴(kuò)散泵加熱 電源，將低閥拉出（圖8.2-12中“抽鐘罩”狀態(tài)），關(guān)機(jī)械泵（此時電磁閥會自動切斷管路 并對泵內(nèi)灌入大氣）。打開充氣閥對鐘罩充氣后，升鐘罩，鐘罩打開后取出工件進(jìn)行觀察。 也可利用730UV紫外可見光光度計測出膜的透過率極小值所對應(yīng)的波長，進(jìn)而利用公式算 出膜的折射率和厚度。合上鐘罩，關(guān)掉總電源。待擴(kuò)散泵泵體冷卻后切斷冷卻水。（也可在合上鐘罩后，打 開機(jī)械泵，將鐘罩內(nèi)抽至一定真空，待擴(kuò)散泵泵體冷卻后，將低閥推入至“抽系統(tǒng)”狀態(tài)， 關(guān)掉機(jī)械泵，關(guān)掉總電源，切斷冷卻水。）注意事項(xiàng)預(yù)習(xí)時必須認(rèn)真閱讀有關(guān)儀器的使用說明，要根據(jù)工作原理理解儀器操作規(guī)程中先后

34、 操作步驟的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)中如遇到突然停電，要立即關(guān)掉高閥，低閥拉出。關(guān)掉真空計（防止重新來電后， 電離真空計會自動開啟，燒壞規(guī)管），但油擴(kuò)散泵冷卻水不能關(guān)；待來電后重新按操作規(guī)則 使用。注意陰極電離真空計的開啟時間，以免規(guī)管燒壞。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理在調(diào)整蒸發(fā)電流為170A左右時，鎢絲呈現(xiàn)白熱狀，并能從鐘罩下部的觀察孔看到MgF2 蒸發(fā)的白煙；用白熾燈從鐘罩上的觀察口觀察，看到兩個燈絲的像，較大的為紫色，較小的 為黃白色；在打開擋板后，約20秒后，較小的燈絲的像變?yōu)樽仙藭r蒸鍍完成關(guān)閉擋板； 最后取出透鏡觀察，當(dāng)視線與透鏡面近平行時，可以看到紫色的膜。思考題理解真空鍍膜機(jī)中幾個閥門的作用并掌握其

35、抽氣規(guī)程。答：熱偶規(guī)管由燈絲F和熱偶絲J點(diǎn)焊構(gòu)成雙金屬絲。燈絲用穩(wěn)定電源加熱，熱電偶產(chǎn) 生的電動勢用靈敏毫伏計指示。隨著氣體壓力的改變，熱導(dǎo)率因溫度而變化。毫伏計連續(xù)指 示相應(yīng)的真空度?！岸探z型熱偶規(guī)管測量范圍300-10-1 Pa帕。電離規(guī)管的工作原理通過加熱陰極發(fā)射電子，使待測氣體電離，所產(chǎn)生的離子流與壓力有關(guān) 的原理所制成的一種真空計（熱規(guī)）。工作時，陰極發(fā)射的熱電子在加速電場作用下，飛向 加速極，飛行中獲得足夠的動能并與管內(nèi)空間的氣體分子碰撞，氣體分子電離產(chǎn)生正離子和 電子。正離子被帶負(fù)電位的收集極接收形成離子流/+，電子被加速極接收形成電子流（發(fā)射 電流）七，當(dāng)發(fā)射電流恒定時，離子流與壓力P有如下的關(guān)系式：P= 1 K Xe其中K一規(guī)管靈敏度。電離計量程一般為55X 10-6Pa帕，其優(yōu)點(diǎn)是測量范圍寬，適用高 真空和超高真