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文檔簡(jiǎn)介
1、從蝦殼中提取甲殼素試驗(yàn)原理甲殼素性質(zhì)甲殼素(Chitin),又稱(chēng)幾丁質(zhì)、殼多糖、甲殼質(zhì),是由N-乙酰-2-氨基-2-脫氧N-乙酰-D-葡萄糖胺的聚糖。6OH46OH45OHO213*ONHCOCH3n甲殼素構(gòu)造式劑如酰胺/LiCl。甲殼素提取方法及原理甲殼素制備一般承受鹽酸脫鈣(簡(jiǎn)稱(chēng) H 法)EDTA代替鹽酸制備甲殼素簡(jiǎn)稱(chēng)E法EDTAEDTA了環(huán)境污染,并不增加本錢(qián)。從自然產(chǎn)物蝦殼中提取甲殼素,需要將蝦殼中的無(wú)機(jī)鹽主要為碳酸鈣、除蛋白質(zhì)的影響。對(duì)此我們可以將整個(gè)流程表示為以下幾個(gè)局部。1脫除無(wú)機(jī)鹽由于蝦殼中無(wú)機(jī)鹽主要成分為 CaCO3,試驗(yàn)室最常用的酸有鹽酸、硫酸、機(jī)鹽承受鹽酸作為主要的試劑。
2、相關(guān)反響式如下:CaCO2HCl CaClH OCO3222CaCOH SOCaSO H O CO324422CaCOH POCaHPOH OCO334422CaCO2HNOCa(NO )H OCO333 222量、溫度和時(shí)間,所以在試驗(yàn)設(shè)計(jì)時(shí)可以按此來(lái)安排試驗(yàn)。脫除脂肪與蛋白質(zhì)化反響,這些產(chǎn)物均可溶于水因此與甲殼素可以較為便利的分別。脫色漂白酸鉀,復(fù)原劑可以選擇草酸或者亞硫酸氫鈉?;曳值臋z測(cè)定計(jì)算基準(zhǔn),灰分測(cè)定的計(jì)算需要依據(jù)實(shí)際狀況來(lái)確定31。計(jì)算式為mX11mm2 100%m32坩堝與灰總質(zhì)量,g;m2坩堝質(zhì)量,g;m3坩堝與產(chǎn)品總質(zhì)量,g。含氮量的檢測(cè)酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,依據(jù)酸的消耗量
3、乘以換算系數(shù),蛋白質(zhì)含量。有機(jī)物中的胺根在強(qiáng)熱和 CuSO4 做催化劑,濃 H2SO4 作用下,硝化生成NH42SO4 反響式為:2(NH2) H SO22H (NH ) SO4 24NH3H3BO3溶液中。反響式為:(NH ) SO 2NaOH 2NH2H O Na SO4 2432242NH4H BO(NH ) B O 5H O3334 2472HCl 消耗的量計(jì)算氮的含量,然后乘以相應(yīng)的換算因子,既得蛋白質(zhì)的含量。反響式為:(NH ) B O H SO 5H O (NH ) SO 4H BO4 2472424 2433(NH ) B O 2HCl 5H O 2NH Cl 4H BO4 2
4、472433計(jì)算式:X (V1V ) N 0.014)/(m0.1 F 100)2樣品中蛋白質(zhì)的百分含量,g;V1樣品消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積,ml; V2試劑空白消耗硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;N硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度;M樣品的質(zhì)量體積 F氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)。 6.385.70,玉米、高粱為6.245.465.95,大豆及5.716.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向5.30。試驗(yàn)步驟 5 g。酸處理去除無(wú)機(jī)鹽 ml 的燒杯中,翻開(kāi)恒溫水浴鍋將溫度調(diào)整時(shí)間在規(guī)定的浸泡時(shí)間完畢后取出燒杯并通過(guò)抽濾將之分別取固體產(chǎn)物在取5 ml 的坩堝假設(shè)干,浸泡 %4-5 h 2-
5、3次烘干至恒重并稱(chēng)取其質(zhì)量。堿處理脫除蛋白質(zhì)與脂肪取蝦殼置于100 ml40 ml后置于30 的恒溫水浴中浸泡2 h,杯。翻開(kāi)抽濾機(jī),取干凈漏斗及濾布,將反響后的產(chǎn)品倒入漏斗中抽濾,期間不pH 完全呈現(xiàn)中性時(shí)參加無(wú)水乙醇洗滌 2-3 次取出。產(chǎn)品脫色處理10 ml 0.5 %的高錳酸鉀溶液,然后將產(chǎn)品參加反響 再次過(guò)濾洗滌完全,加無(wú)水乙醇洗滌2-3次,將過(guò)濾后產(chǎn)品放入枯燥箱中枯燥至恒重后稱(chēng)量。在此步驟時(shí)留意蝦殼腔體中的高錳酸鉀是否復(fù)原完全。指標(biāo)檢測(cè)灰分測(cè)定 最終質(zhì)量,并進(jìn)展計(jì)算。含氮量的測(cè)定0.2-2.0 g 250 ml 定氮瓶或者單口燒瓶中,參加0.2 g硫酸銅,6 g 10 ml 濃硫酸
6、,稍搖勻后置于電內(nèi)液體微沸,至液體呈藍(lán)綠色澄清透亮后,再連續(xù)加熱0.5 h20 ml蒸餾水,放冷后移入 100 ml 容量瓶中,用少量水洗定氮瓶,將洗液并入容量瓶中,再加蒸餾水至刻度,混勻備用。2.1 2 2/3 處加甲熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶?jī)?nèi)的水。10 ml、2 %1 滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取 10.00 ml 樣品消化液由小玻璃杯流入反響室,并以 10 ml10 ml40 %凱氏定氮裝置圖圖中裝置名稱(chēng):1.熱源 2.燒瓶 3.玻璃管 45.玻璃杯 6.棒狀玻塞 7.反響室8.反響室外殼 9.夾子 10.反響室中插管 11.冷凝管 12.錐形瓶13.石棉網(wǎng)管而進(jìn)入接收瓶?jī)?nèi),蒸餾 5 min。移動(dòng)接收瓶,使冷凝管下端離開(kāi)液面,再蒸餾1 min0.025 mol/l 硫酸或0.05 mol/l 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液定至紫紅色為終點(diǎn)。留意事項(xiàng)在酸處理時(shí),
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