甲基橙實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、實(shí) 驗(yàn) 名 稱：甲基橙的制備學(xué)專院：業(yè)：化學(xué)工程學(xué)院化學(xué)工程與工藝班姓級(jí)：名學(xué) 號(hào)3指導(dǎo)教師：日期：試驗(yàn)?zāi)康?、通過(guò)甲基橙的制備學(xué)習(xí)重氮化反響和偶合反響的試驗(yàn)操作。2、穩(wěn)固鹽析和重結(jié)晶的原理和操作。試驗(yàn)原理磺酸溶于氫氧化鈉溶液，再加需要量的亞硝酸鈉，然后參加稀鹽酸。主要試劑及物理性質(zhì)試劑：對(duì)氨基苯磺酸，N,N二甲苯胺，亞硝酸鈉，濃鹽酸，5%氫氧化鈉溶液，物物量性 狀比重(d)熔點(diǎn)()沸點(diǎn)()折光率()溶解度水乙醇微溶不溶320易溶微溶N,N-胺微溶易溶橙水不溶對(duì)氨基苯173.84白色或灰白色1.485280時(shí)分解磺酸晶體炭化69.05黃色晶2.168271體淡黃色121.18體0.95572.

2、451941.5582橙黃色327.34結(jié)晶四、儀器裝置儀器：250的燒杯，錐形瓶，抽濾瓶，布氏漏斗試驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間步驟現(xiàn)象13:30置10mL5 氫氧化鈉溶液 晶體漸漸溶解溶液呈橘及2.0g對(duì)氨基苯磺酸晶體，溫?zé)狳S色13:40冷卻至室溫13:50參加0.8g亞硝酸鈉，攪拌溶解，然后放入冰 溶液的橙色變淡有小顆水浴中粒生成13:54在不斷攪拌下，將2.5mL濃鹽酸與13mL冰水 配成的溶液緩緩滴加到上述混合溶液中，用 粉-碘化鉀試紙呈紫色淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)14:13把握溫度在5以下，放置15min以保證反響完全溶液分層，下層是顆粒14:2814:4214:50冰醋酸，振蕩混合溶液變成深紅色

3、糊狀物的重氮鹽溶液中。加完后，連續(xù)攪拌10min漸漸參加25mL5氫氧化鈉溶液，直至反響 溶液變?yōu)槌壬镒優(yōu)槌壬珜⒎错懳镌诜兴∩霞訜?min剛開(kāi)頭加熱時(shí)產(chǎn)生大量溫度的上升，泡沫漸漸消逝變?yōu)榧t色深紅色溶液冷至室溫后，再在冰水浴中冷卻，使甲基橙 得到有橘 黃色顆 粒的濾紙，和深紅色的慮液水洗滌兩次，每次10mL將晶體連同濾紙轉(zhuǎn)移到裝有 75mL的熱水中溶解，全溶后，冷卻至室溫，再冰水浴冷卻外表也有一層晶體至甲基橙結(jié)晶全部析出，減壓抽濾用2mL乙醇洗滌濾餅兩次，將濾餅上的晶體轉(zhuǎn)移至外表皿中稱重，計(jì)算產(chǎn)率試驗(yàn)結(jié)果記錄項(xiàng)記錄項(xiàng)原外表皿外表皿產(chǎn)品質(zhì)量/g37.50產(chǎn)品質(zhì)量/g數(shù)據(jù)凈重/g35.102.40產(chǎn)率計(jì)算:：對(duì)氨基苯磺酸的相對(duì)分子質(zhì)量M1=173.83g/mol甲基橙的相對(duì)分子質(zhì)量M2=327.33g/mol理論上2.00g的對(duì)氨基苯磺酸可得到甲基橙的質(zhì)量:m1=(2.00gM2) M1=(2.00 g327.33 g/mol) 173.83 g/mol=3.77 g所以試驗(yàn)的產(chǎn)率：=實(shí)際上甲基橙的質(zhì)量理論上甲基橙的質(zhì)量100% 試驗(yàn)爭(zhēng)辯從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，該試驗(yàn)的產(chǎn)率比較低，說(shuō)明試驗(yàn)過(guò)程存在不少問(wèn)題。冷卻過(guò)程應(yīng)當(dāng)讓其自然冷卻，用冰水浴會(huì)使晶體突然析出。往溶液中加濃鹽酸與冰水配成的溶液時(shí)過(guò)快，導(dǎo)致溶液變得特別的紅。泡沫外溢，造成一局部的產(chǎn)品損失。5留意事項(xiàng)：假設(shè)試紙不顯色，