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1、寶石學(xué)大型儀器原理總結(jié)寶石學(xué)大型儀器原理總結(jié)17/17寶石學(xué)大型儀器原理總結(jié)要點(diǎn)儀器(80%)次重點(diǎn)儀器(15%)非重點(diǎn)5)現(xiàn)代寶石測(cè)試儀器總復(fù)習(xí)儀器名稱1基本見(jiàn)解2基本源理3儀器的用途4優(yōu)缺點(diǎn)5測(cè)試方法6使用范圍7數(shù)據(jù)形式紫外可見(jiàn)汲取光譜儀2紅外汲取光譜儀3拉曼光譜儀4X熒光光譜儀5X射線粉晶衍射儀激光引誘離解光譜儀陰極發(fā)光儀掃描電鏡電子探針10緒論節(jié)余儀器紫外可見(jiàn)汲取光譜儀1.1基本見(jiàn)解分子擁有的三種不一樣樣能級(jí):電子能級(jí)、振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)。分子光譜:在輻射能作用下,由分子能級(jí)間的躍遷產(chǎn)生的光譜。能級(jí)躍遷:電子能級(jí)間躍遷的同時(shí),總陪伴著振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷。即電子光譜中中包含有振動(dòng)能級(jí)
2、和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間躍遷產(chǎn)生的若干譜線而表現(xiàn)寬譜帶。量子化:選擇性汲取,汲取曲線與最大汲取波長(zhǎng)入max,用不一樣樣波長(zhǎng)的單色光照耀,測(cè)汲取光度。1.2基本理論基本源理紫外可見(jiàn)汲取光譜是在電磁輻射作用下,由寶石中原子、離子、分子的價(jià)電子和分子軌道上的電子在電子能級(jí)間的躍遷而產(chǎn)生的一種分子汲取光譜。具不一樣樣晶體構(gòu)造的各樣彩色寶石,其內(nèi)所含的致色雜質(zhì)離子對(duì)不一樣樣波長(zhǎng)的入射光擁有不一樣樣程度的選擇性汲取,由此構(gòu)成測(cè)試基礎(chǔ)。按所汲取光的波長(zhǎng)地域不一樣樣,分為紫外分光光度法和可見(jiàn)分光光度法,合稱為紫外一可見(jiàn)分光光度法。在寶石晶體中,電子是處在不一樣樣的狀態(tài)下,而且散布在不一樣樣的能級(jí)組中,若晶體中一個(gè)雜質(zhì)離子
3、的基態(tài)能級(jí)與激發(fā)態(tài)能級(jí)之間的能量差,恰巧等于穿過(guò)晶體的單色光能量時(shí),晶體便汲取該波長(zhǎng)的單色光,使位于基態(tài)的一個(gè)電子躍遷到激發(fā)態(tài)能級(jí)上,結(jié)果在晶體的汲取光譜中產(chǎn)生一個(gè)汲取帶,便形成紫外可見(jiàn)汲取光譜。寶石測(cè)試中常有三種紫外可見(jiàn)汲取光譜種類:ad電子躍遷汲取光譜過(guò)渡金屬離子為d電子在不一樣樣d軌道能級(jí)間的躍遷,汲取紫外和可見(jiàn)光能量而形成紫外可見(jiàn)汲取光譜。這些汲取譜峰受配位場(chǎng)影響較大。dd躍遷光譜有一個(gè)重要特色,即配位體場(chǎng)的強(qiáng)度對(duì)d軌道能級(jí)分裂的大小影響很大,進(jìn)而也就決定了光譜峰的地點(diǎn)。如紅寶石、祖母綠的紫外可見(jiàn)汲取光譜。bf電子躍遷汲取光譜與過(guò)渡金屬離子的汲取顯然不一樣樣,鑭系元素離子擁有特色的汲取
4、銳譜峰。這些銳譜峰的特色與線狀光譜特別相像。這是因?yàn)?f軌道屬于較內(nèi)層的軌道,因?yàn)橥鈱榆壍赖恼媳巫饔茫?f軌道上的廠電子所產(chǎn)生的f-f躍遷汲取光譜受外界影響:相對(duì)較小所致。如藍(lán)綠色磷灰石、人造釔鋁榴石(見(jiàn)圖2-2-26)、稀土紅玻璃等。c.電荷轉(zhuǎn)移(遷徙)汲取光譜在光能激發(fā)下,分子中原定域在金屬M(fèi)軌道上的電荷轉(zhuǎn)移到配位體L的軌道,或朝相反方向轉(zhuǎn)移。這種致使寶石中的電荷發(fā)生從頭散布,使電荷從寶石中的一部分轉(zhuǎn)移至另一部分而產(chǎn)生的汲取光譜稱為電荷轉(zhuǎn)移光譜。電荷轉(zhuǎn)移所需的能量比dd躍遷所需的能量多,因此汲取譜帶多發(fā)生在紫外區(qū)或可見(jiàn)光區(qū)。如山東藍(lán)寶石。1.3儀器的用途可用于構(gòu)造的判斷,定量分析以及顏色
5、成因分析??梢垣@取寶玉石的紫外可見(jiàn)汲取光譜。檢測(cè)人工優(yōu)化辦理寶石比方,利用直接透射法或反射法,能有效地區(qū)分天然藍(lán)色鉆石與人工輻照辦理藍(lán)色鉆石。前者由雜質(zhì)B原子致色,紫外可見(jiàn)汲取光譜表征為,從540nm至長(zhǎng)波方向,可見(jiàn)汲取光譜的汲取率遞加。后者則出現(xiàn)GR1心741nm(輻射損害心),并伴有N2+N3415nm(雜質(zhì)N原子心)汲取光譜。又比方,利用反射法,能有效地區(qū)分天然綠松石與人工染色辦理綠松石,前者由Fe、Cu水合離子致色,在可見(jiàn)汲取光譜中顯示寬緩的汲取譜帶(Cu2+:2E2T2;Fe3+:6A14E+4A,),后者則無(wú)或略微。區(qū)分某些天然與合成寶石比方,水熱法合成紅色綠柱石顯示特色的Co、F
6、e元素致可見(jiàn)汲取光譜。反之,天然紅色綠柱石僅顯示Fe及Mn元素致可見(jiàn)汲取光譜。商討寶石呈色機(jī)理比方,山東黃色藍(lán)寶石中Fe3+為主要的致色離子,在其紫外可見(jiàn)汲取光譜中,O2-Fe3+電荷轉(zhuǎn)移帶尾部顯然位移至可見(jiàn)光紫區(qū)內(nèi),并與Fe3+晶體場(chǎng)譜帶部分疊加。據(jù)此以為,山東黃色藍(lán)寶石的顏色,主要?dú)w因?yàn)镺2-Fe3+電荷轉(zhuǎn)移與Fe3+的dd電子躍遷結(jié)合作用所致。1.4優(yōu)缺點(diǎn)簡(jiǎn)單,低價(jià),無(wú)損。1.5測(cè)試方法用于寶石的測(cè)試方法可分為兩類,即直接透射法和反射法。直接透射法將寶石樣品的光面或戒面(讓光束從寶石戒面的腰部一側(cè)穿過(guò))直接置于樣品臺(tái)上,獲取天然寶石或某些人工辦理寶石的紫外可見(jiàn)汲取光譜。直接透射法雖屬無(wú)損
7、測(cè)試方法,但從中獲取有關(guān)寶玉石的有關(guān)信息十分有限,特別在遇到不透明寶石或底部包鑲的寶石飾品時(shí),則難以測(cè)其汲取光譜。由此限制了紫外可見(jiàn)汲取光譜的進(jìn)一步應(yīng)用。反射法利用紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)的反射附件(如鏡反射和積分球裝置),有助于解決直接透射法在測(cè)試過(guò)程中所遇到的問(wèn)題,由此拓展紫外可見(jiàn)汲取光譜的應(yīng)用范圍。1.6使用范圍紫外汲取光譜::分子間電子能級(jí)躍遷。波長(zhǎng)范圍:100-800nm。遠(yuǎn)紫外區(qū):100-200nm,近紫外區(qū):200-400nm??梢?jiàn)光區(qū):400-800nm。1.7數(shù)據(jù)形式物質(zhì)對(duì)光的選擇性汲取及汲取曲線。以汲取曲線的形式表示出來(lái)。對(duì)于汲取曲線的討論:a)同一種物質(zhì)對(duì)不一樣樣波長(zhǎng)光的汲取
8、光度不一樣樣,汲取最大處對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)稱為最大汲取波長(zhǎng)入max。b)不一樣樣濃度的同一物質(zhì),其汲取曲線形狀相像,入max不變。而對(duì)于不一樣樣物質(zhì),他們的汲取曲線形狀和入max則不一樣樣。汲取曲線可以供給物質(zhì)的構(gòu)造信息,并作為物質(zhì)定性分析的依據(jù)之一。不一樣樣濃度的同一物質(zhì),在某必定的波長(zhǎng)下汲取光度A有差別。在入max處吸光度A的差別度最大,此特色可以作為物質(zhì)定量分析的依據(jù)。在入max處吸光度A隨濃度變化的幅度最大,因此測(cè)定最敏捷。汲取曲線是定量分析中選擇入射光波長(zhǎng)的重復(fù)依據(jù)。紅外汲取光譜儀2.1基本見(jiàn)解紅外光譜:寶石在紅外光的照耀下,惹起晶格(分子)、絡(luò)陰離子團(tuán)和配位基的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷而汲取相對(duì)應(yīng)
9、的紅外光產(chǎn)生的光譜稱為紅外光譜。紅外光:電磁波譜中介于可見(jiàn)光與無(wú)線電波(微波)之間的波段。波長(zhǎng)范圍:0.78m-100m或波數(shù):12820cm-1-10cm-1,波數(shù):?jiǎn)挝婚L(zhǎng)度內(nèi)所含的波的數(shù)目。表達(dá)為波長(zhǎng)的倒數(shù),如1/780nm=107/780cm=12820cm-1。波長(zhǎng)分類:近紅外:12820-4000cm-1,中紅外:400-4000cm-1,遠(yuǎn)紅外:400-10cm-1.寶石學(xué)中,中紅外范圍的波長(zhǎng)應(yīng)用較廣?;l峰:分子汲取紅外輻射后,由基態(tài)振動(dòng)能級(jí)(v=0)躍遷至第一振動(dòng)激發(fā)態(tài)(v=1)時(shí),所產(chǎn)生的汲取峰稱為基頻峰。泛頻峰:振動(dòng)能級(jí)由基態(tài)(v=0)躍遷至第二激發(fā)態(tài)(v=2)、第三激發(fā)態(tài)
10、(v=3)、所產(chǎn)生的混淆汲取峰稱為泛頻峰。包含倍頻峰,合頻峰,差頻峰。2.2基本理論基本源理紅外線的能量與物質(zhì)分子或基團(tuán)振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)的能量相當(dāng),當(dāng)物質(zhì)遇到紅外光的輻射時(shí),分子即汲取輻射能由低能態(tài)向高能態(tài)躍遷,進(jìn)而造成特定波長(zhǎng)的紅外光被汲取(分子汲?。?,將透過(guò)物質(zhì)的紅外光用單色器色散,再按波長(zhǎng)或波數(shù)擺列,測(cè)出紅外波段內(nèi)各處的汲取強(qiáng)度,即得紅外光譜,縱座標(biāo)用透過(guò)率或吸光度表示,橫座標(biāo)常用波數(shù)表示。在傅里葉變換紅外光譜儀中,第一是把光源發(fā)出的光經(jīng)過(guò)邁克爾遜干預(yù)儀變?yōu)楦深A(yù)光,再讓干預(yù)光照耀樣品,經(jīng)過(guò)檢測(cè)器(探測(cè)器放大器濾波器)獲取干預(yù)圖,由計(jì)算機(jī)將干預(yù)圖進(jìn)行傅里葉變換獲取的光譜。紅外光譜產(chǎn)生的條件:輻射
11、應(yīng)擁有能知足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量;輻射與物質(zhì)間有互相巧合作用。例對(duì)稱分子沒(méi)有偶極矩,輻射不可以惹起共振,無(wú)紅外活性,如N2、O2、Cl等。而非對(duì)稱分子有偶極矩,具紅外活性。多原子分子的振動(dòng)多原子分子因?yàn)樵訑?shù)目增加,構(gòu)成分子的鍵或基團(tuán)和空間構(gòu)造不一樣樣,其分子真切振動(dòng)光譜比雙原子分子要復(fù)雜,但在必定條件下作為很好的近似,分子全部可能的隨意復(fù)雜的振動(dòng)方式都可以看作是有限數(shù)目的且互相獨(dú)立的和比較簡(jiǎn)單的振動(dòng)方式的疊加,這些相對(duì)簡(jiǎn)單的振動(dòng)稱為簡(jiǎn)正振動(dòng)。簡(jiǎn)正振動(dòng)的基本形式一般將簡(jiǎn)正振動(dòng)形式分紅兩類:伸縮振動(dòng)和曲折振動(dòng)(變形振動(dòng))。伸縮振動(dòng)指原子間的距離沿鍵軸方向發(fā)生周期性變化,而鍵角不變的振動(dòng)稱為
12、伸縮振動(dòng),平時(shí)分為對(duì)稱伸縮振動(dòng)和不對(duì)稱伸縮振動(dòng)。對(duì)同一基團(tuán),不對(duì)稱伸縮振動(dòng)的頻次要稍高于對(duì)稱伸縮振動(dòng),而官能團(tuán)的伸縮振動(dòng)一般出此刻高波數(shù)區(qū)。曲折振動(dòng)(又稱變形振動(dòng))指擁有一個(gè)共有原子的兩個(gè)化學(xué)鍵鍵角的變化,或與某一原子團(tuán)內(nèi)各原子間的互相運(yùn)動(dòng)沒(méi)關(guān)的、原子團(tuán)整體相對(duì)于分子內(nèi)其余部分的運(yùn)動(dòng)。多表現(xiàn)為鍵角發(fā)生周期變化而鍵長(zhǎng)不變。變形振動(dòng)又分為面內(nèi)變形和面外變形振動(dòng)。面內(nèi)變形振動(dòng)又分為剪式和平面搖晃振動(dòng)。面外變形振動(dòng)又分為非平面搖擺和歪曲振動(dòng)。紅外光區(qū)的區(qū)分紅外光譜位于可見(jiàn)光和微波區(qū)之間,即波長(zhǎng)約為0781000m范圍內(nèi)的電磁波,平時(shí)將整個(gè)紅外光區(qū)分為以下三個(gè)部分:遠(yuǎn)紅外光區(qū)波長(zhǎng)范圍為251000m,波
13、數(shù)范圍為40010cm-1。該區(qū)的紅外汲取譜帶主假如由氣體分子中的純轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷、振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷、液體和固體中重原子的伸縮振動(dòng)、某些變角振動(dòng)、骨架振動(dòng)以及晶體中的晶格振動(dòng)所惹起的。在寶石學(xué)中應(yīng)用很少。中紅外光區(qū)波長(zhǎng)范圍為2525m,波數(shù)范圍為4000400cm-1。即振動(dòng)光譜區(qū)。它波及分子的基頻振動(dòng),絕大部分寶石的基頻汲取帶出此刻該區(qū)。基頻振動(dòng)是紅外光譜中汲取最強(qiáng)的振動(dòng)種類,在寶石學(xué)中應(yīng)用極為寬泛。平時(shí)將這個(gè)區(qū)間分為兩個(gè)地域,即稱基團(tuán)頻次區(qū)和指紋區(qū)?;l振動(dòng)區(qū)(又稱官能團(tuán)區(qū)),在40001500cm-1地域出現(xiàn)的基團(tuán)特色頻次比較堅(jiān)固,區(qū)內(nèi)紅外汲取譜帶主要由伸縮振動(dòng)產(chǎn)生??衫眠@一地域特色的紅外汲取譜
14、帶,去鑒識(shí)寶石中可能存在的官能團(tuán)。指紋區(qū)散布在1500400cm-1地域,除單鍵的伸縮振動(dòng)外,還有因變形振動(dòng)產(chǎn)生的紅外汲取譜帶。該區(qū)的振動(dòng)與整個(gè)分子的構(gòu)造有關(guān),構(gòu)造不一樣樣的分子顯示不一樣樣的紅外汲取譜帶,因此這個(gè)地域稱為指紋區(qū),可以經(jīng)過(guò)該地域的圖譜來(lái)鑒識(shí)特定的分子構(gòu)造。近紅外光區(qū)波長(zhǎng)范圍為07825m,波數(shù)范圍為12820-4000cm-1,該區(qū)汲取譜帶主假如由低能電子躍遷、含氫原子團(tuán)(如OH、NH、CH)伸縮振動(dòng)的倍頻汲取所致。如綠柱石中OH的基頻伸縮振動(dòng)在3650cm-1,伸彎振動(dòng)合頻在5250cm-1,一級(jí)倍頻在7210cm-1處。2.3儀器的用途紅外汲取光譜是寶石中晶體(分子)構(gòu)造的
15、詳細(xì)反應(yīng)。構(gòu)成寶石中分子的各樣基團(tuán)或官能團(tuán)分別擁有其特定的紅外光譜汲取區(qū),并與寶石晶體中由晶格(分子)、絡(luò)陰離子團(tuán)和配位基的振動(dòng)相對(duì)應(yīng)。依據(jù)紅外汲取帶的數(shù)目、波數(shù)、譜形、譜帶強(qiáng)度、普帶分裂狀態(tài)等項(xiàng)內(nèi)容,有助于對(duì)寶石紅外汲取光譜進(jìn)行定性表征,并從中獲取與寶石判斷有關(guān)的重要信息。寶石中的羥基、水分子基頻振動(dòng)(中紅外區(qū))作為紅外汲取光譜中汲取最強(qiáng)的振動(dòng)種類,在寶石學(xué)中的應(yīng)用最為寬泛。平時(shí)將中紅外區(qū)分為基頻區(qū)(又稱官能團(tuán)區(qū),40001500cm-)和指紋區(qū)(1500400cm-1)兩個(gè)地域。自然界中,含羥基和H2O的天然寶石居多,與之對(duì)應(yīng)的伸縮振動(dòng)致使的中紅外汲取譜帶主要集中散布在官能團(tuán)區(qū)380030
16、00cm-1波數(shù)范圍內(nèi)。而曲折振動(dòng)致使的紅外汲取譜帶則變化較大,多半寶石的紅外汲取譜帶的位140017000cm-1波數(shù)范圍內(nèi)。平時(shí)情況下,羥基或水分子的詳細(xì)波數(shù)地點(diǎn),亦受控于寶石中氫鍵力的大小。至于詳細(xì)的波數(shù)位,則主要取決于各樣寶石內(nèi)的氫鍵力的大小。與結(jié)晶水或構(gòu)造水比較,吸附水的對(duì)稱和不對(duì)稱伸縮振動(dòng)致使的紅外汲取寬譜帶中心主要位3400cm-1處。鉆石中雜質(zhì)原子的存在形式及種類區(qū)分鉆石主要由C原子構(gòu)成,當(dāng)其晶格中存在少許的N、B、H等雜質(zhì)原子時(shí),可使鉆石的物理性質(zhì)如顏色、導(dǎo)熱性、導(dǎo)電性等發(fā)生顯然的變化。鑒于紅外汲取光譜表征,有助于確立雜質(zhì)原子的成分及存在形式,并作為鉆石分類的主要依據(jù)之一(見(jiàn)
17、下表)。人工充填辦理寶玉石的鑒識(shí)由兩個(gè)或兩個(gè)以上環(huán)氧基,并以脂肪族、脂環(huán)族或芬芳族等官能團(tuán)為骨架,經(jīng)過(guò)與固化劑反應(yīng)生成三維網(wǎng)狀構(gòu)造的聚合物類的環(huán)氧樹(shù)脂,多以充填物的形式,寬泛應(yīng)用在人工充填辦理翡翠、綠松石及祖母綠等寶玉石中。充填辦理綠松石的紅外汲取光譜。官能團(tuán)區(qū)內(nèi),除綠松石中羥基、水分子伸縮振動(dòng)致紅外汲取譜帶外,在2930cm-1、2857cm-1處顯示由外來(lái)高分子聚合物中vas(CH2)、vs(CH2)的不對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng),其苯環(huán)伸縮振動(dòng)致紅外譜帶多被(MOH)汲取譜帶所包絡(luò)。B貨翡翠:3000-3100cm-1范圍特色汲取峰(常在3050cm-1周邊),表現(xiàn)為3040、3060cm-1汲
18、?。?shù)脂苯分子C6H6);白蠟汲取峰(CH8、CH2),2854,2926,2961cm-1(羥基峰);不可以簡(jiǎn)單地將2600-3200有汲取峰就定為B貨。相像寶石種類的鑒識(shí)不一樣樣種屬的寶石,在其晶體構(gòu)造、分子配位基構(gòu)造及化學(xué)成分上存在必定的差別,依據(jù)各樣寶石特色的紅外汲取光譜有助于鑒識(shí)之。平時(shí)檢測(cè)過(guò)程中,查驗(yàn)人員經(jīng)常會(huì)遇到一些不透明或表面拋光較差的翡翠及其相像玉石的鑒識(shí)難題,而紅外反射光譜則供給了一個(gè)快速無(wú)損的測(cè)試手段。利用紅外反射光譜指紋區(qū)內(nèi)硬玉礦物中SiOnb伸縮振動(dòng)和SiObrSi及OSiO曲折振動(dòng)致紅外汲取譜帶(經(jīng)KK變換)的波數(shù)地點(diǎn)及位移、譜形及譜帶強(qiáng)度、譜帶分裂狀態(tài)等特色,極易
19、將它們區(qū)分開(kāi)。仿古玉的紅外汲取光譜一些仿古玉器在制作過(guò)程中,常采納諸如強(qiáng)酸(如HF酸)腐化或高溫烘烤等方法進(jìn)行老化做舊辦理。經(jīng)上述方法辦理的玉器表面或呈白(渣)化、或酸蝕殘化(斑)、或呈牛毛網(wǎng)紋狀,對(duì)其玉質(zhì)的正確鑒識(shí)經(jīng)常帶來(lái)必定的難度。利用“漫反射紅外附件”有助于對(duì)這種老化做舊辦理玉器進(jìn)行鑒識(shí)。圖2-2-21顯示,由指紋區(qū)內(nèi)SiO、SiOSi的伸縮振動(dòng)和曲折振動(dòng)致紅外汲取譜帶,足以證明該玉器的主礦物成分為透閃石(表記為軟玉)。2.4優(yōu)缺點(diǎn)掃描速度快,合適儀器連用;不需要分光,信號(hào)強(qiáng),敏捷度很高。簡(jiǎn)捷、正確、無(wú)損。2.5測(cè)試方法用于寶石的紅外汲取光譜的測(cè)試方法可分為兩類,即透射法和反射法。透射法
20、透射法又可分為粉末透射法和直接透射法。粉末透射法屬一種有損測(cè)試方法,詳細(xì)方法是將樣品研磨成2FAm以下的粒徑,用溴化鉀以1:1001:200的比率與樣品混淆并壓制成薄片,即可測(cè)定寶石礦物的透射紅外汲取光譜。直接透射法是將寶石樣品直接置于樣品臺(tái)上,因?yàn)閷毷瘶悠泛穸容^大,表現(xiàn)出2000cm-之外波數(shù)范圍的全汲取,因此難以獲取寶石指紋區(qū)這一重要的信息。直接透射技術(shù)雖屬無(wú)損測(cè)試方法(見(jiàn)圖2-216),但從中獲取有關(guān)寶玉石的構(gòu)造信息十分有限,由此限制丁紅外汲取光譜的進(jìn)一步應(yīng)用。特別對(duì)于一些不透明寶玉石、圖章石和底部包鑲的寶玉石飾品進(jìn)行鑒準(zhǔn)時(shí),則難以具體實(shí)行。反射法紅外反射光譜是紅外光譜測(cè)試技術(shù)中一個(gè)重要
21、的分支,當(dāng)前在寶玉石的測(cè)試與研究中備受矚目,依據(jù)采納的反射光的種類和附件分為:鏡反射、漫反射、衰減全反射和紅外顯微鏡反射法。紅外反射光譜(鏡、漫反射)在寶石判斷與研究領(lǐng)域中擁有較廣闊的應(yīng)用遠(yuǎn)景。依據(jù)透明或不透明寶石的紅外反射光譜表征,有助于獲取寶石礦物晶體構(gòu)造中羥基、水分子內(nèi)、外振動(dòng),陰離子、絡(luò)陰離子的伸縮或曲折振動(dòng),分子基團(tuán)構(gòu)造單元及配位體對(duì)稱性等重要的信息,特別是為某些充填辦理的寶玉石中有機(jī)高分子充填資料的判斷供給了一種便利、正確、無(wú)損的測(cè)試方法。考慮到寶石的紅外反射光譜中,因?yàn)檎凵渎试诩t外光譜頻次范圍的變化(異樣色散作用)而致使紅外反射譜帶產(chǎn)生畸變(似微分譜形),要將這種畸變的紅外反射光
22、譜校訂為正常的并為珠寶判斷人員所熟習(xí)的紅外汲取光譜,可經(jīng)過(guò)Dispersion校訂或KramersKronig變換的程序予以除去。(多限于4000-1400cm范圍)。2.6使用范圍透射法:光、戒面,波數(shù)范圍:2000-8000cm-1、KBr壓片,波數(shù)范圍:4000-400cm-1。反射法:擁有一拋光面的任何性質(zhì)樣品,鏡、漫反射,波數(shù)范圍:4000-400cm-1。測(cè)試對(duì)象:適應(yīng)于幾乎全部的不透明或透明寶玉石,2.7數(shù)據(jù)形式紅外光譜儀測(cè)定的是分子或基團(tuán)振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)的能量汲取特色。以紅外光譜汲取或透過(guò)曲線圖譜形式表示,縱座標(biāo)用透過(guò)率或吸光度表示,橫座標(biāo)常用波數(shù)表示。3激光拉曼光譜儀3.1基本見(jiàn)解
23、1928年,印度物理學(xué)家發(fā)現(xiàn):當(dāng)光照耀到物體時(shí),有按幾何規(guī)律(反射、折射、汲?。┝鱾鞯墓饷ⅲ贿€有散射光,包含瑞利散射、拉曼散射等;激光光子和分子碰撞過(guò)程中,除了被分子汲取之外,還會(huì)發(fā)生散射。因?yàn)榕鲎卜绞讲灰粯訕?,光子和分子之間存在多種散射形式:瑞利(Rayleigh)散射:又稱彈性散射;散射光強(qiáng)與入射光的波長(zhǎng)成反比;頻次不變;光子和分子之間沒(méi)有能量互換,僅改變了光子的運(yùn)動(dòng)方向,其散射頻次等于入射頻次,這各樣類的散射在光譜上稱為瑞利(Rayleigh)散射。拉曼(Raman)散射:光子和分子之間在碰撞時(shí)發(fā)生了能量互換,即改變了光子的運(yùn)動(dòng)方向,也改變了能量,使散射頻次和入射頻次有所不一樣樣。散射光
24、的能量與入射光能量比較發(fā)生改變,光強(qiáng)很弱,反應(yīng)分子振動(dòng)頻次的信息,散射譜為發(fā)射譜。此類散射在光譜上被稱為拉曼(Raman)散射。拉曼位移:拉曼散射光與入射光頻次。取決于分子振動(dòng)能級(jí)的改變,因此他是特色的,對(duì)不一樣樣物質(zhì):不一樣樣。對(duì)同一物質(zhì):光頻次沒(méi)關(guān),表征分振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的特色物理量,定性與構(gòu)造分析的依據(jù)。拉曼散射的產(chǎn)生:拉曼光譜強(qiáng)渡與分子極化率的成正比關(guān)系。分子在光電場(chǎng)E中,分子產(chǎn)生引誘偶極矩u。u=aE。a為極化率。去偏正度:絕大部分的光譜只有兩個(gè)基本參數(shù),即頻次和強(qiáng)度。但拉曼光譜還有一個(gè)參數(shù),即去偏正度。在入射激光的垂直與平行方向置偏振器,分別測(cè)得散射光強(qiáng),二者之比為去偏正度。紅外活性和
25、拉曼活性振動(dòng)及三大原則。紅外活性振動(dòng):伴有偶極矩變化的振動(dòng)可以產(chǎn)生紅外汲取光譜帶。拉曼活性振動(dòng):伴有極化率變化的振動(dòng)。與入射互排原則:有對(duì)稱中心的分子其分子振動(dòng)對(duì)紅外和拉曼一有活性,則另一非活性。互允原則:無(wú)對(duì)稱中心的分子其分子振動(dòng)對(duì)紅外和拉曼都是活性的?;ソ瓌t:少許分子的振動(dòng)器紅外和拉曼都是非活性的。拉曼與紅外光譜之間的關(guān)系:紅外:合用于研究不一樣樣原子的極性鍵振動(dòng)。拉曼:合用于研究同原子的非極性鍵振動(dòng)。互補(bǔ):對(duì)分子的問(wèn)題可以更周祥的研究。3.2基本理論基本源理依據(jù)拉曼效應(yīng)付分子構(gòu)造進(jìn)行研究,由此確立礦物成分。激光拉曼光譜是一種激光光子與寶石分子發(fā)生非彈性碰撞后,改變了原有入射頻次的一種分
26、子結(jié)合散射光譜,平時(shí)將這種非彈性碰撞的散射光譜稱之為拉曼光譜。拉曼散射的兩種躍遷能量差當(dāng)散射光的頻次低于入射光的頻次,分子能量損失,這各樣類的散射線稱為斯托克斯(Stokes)線;若散射光的頻次高于入射光的頻次,分子能量增加,將這種散射線稱之為反斯托克斯線。前者是分子汲取能量躍遷到較高能級(jí),后者是分子放出能量躍遷到較低能級(jí)。因?yàn)槌叵路肿悠綍r(shí)都處在振動(dòng)基態(tài),因此拉曼散射中以斯托克斯線為主,反斯托克斯線的強(qiáng)度很低,一般很難察看到。斯托克斯線和反斯托克斯線統(tǒng)稱為拉曼光譜。一般狀況下,拉曼位移由寶石分子構(gòu)造中的振動(dòng)能級(jí)所決定,而與其輻射光源沒(méi)關(guān)。拉曼光譜的分析方向定性分析:不一樣樣的物質(zhì)擁有不一樣樣的特色光譜,因此可以經(jīng)過(guò)光譜進(jìn)行定性分析。構(gòu)造分析:對(duì)光譜譜帶的分析,又是進(jìn)行物質(zhì)結(jié)果分析的基礎(chǔ)。定量分析:依據(jù)物質(zhì)對(duì)光譜的汲取光特色,可以對(duì)物質(zhì)的量有很好的分析能力。3.3儀器的用途拉曼光譜能快速定出分子振動(dòng)的固有頻次,判斷分子的對(duì)稱性、分子內(nèi)部作使
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