

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1、輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)輝光放電(GD)屬于低壓下氣體放電現(xiàn)象,放電產(chǎn)生的大量電子和亞穩(wěn)態(tài)惰性氣體原子與樣品原子頻繁碰撞,使樣品取得極大的濺射和電離,是一種有效的原子化和離子化源用于分析。在輝光放電質(zhì)譜的離子源中被測(cè)樣品作為輝光等離子體光源的陰極,在陰極與陽(yáng)極之間充入10。在電極兩頭加5001500V Ar電離成電子和Ar Ar Ar 15eV+-+-*+源中碰撞離子化是居于主導(dǎo)地位的電離進(jìn)程。正離子通過離子源上的小出口進(jìn)入離子光學(xué)系統(tǒng)中進(jìn)行聚焦,然后進(jìn)入質(zhì)量分析器按離子具有不同的質(zhì)荷比進(jìn)行分離,最后由離子檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。二、制樣方式:輝光放電質(zhì)譜儀采納直接取樣,需測(cè)試的導(dǎo)電樣品通過簡(jiǎn)單的機(jī)
2、械處置和表面清潔,無需要1570mm,厚度 10um50mm,針狀固體樣品長(zhǎng)度: 20mm,直徑: 7mm1. 2. 粉末樣品:把待測(cè)樣品與導(dǎo)體材料混合后,采納特制的壓模制成針狀或片狀進(jìn)行分析。三、用輝光放電質(zhì)譜儀進(jìn)行高純材料分析有以下優(yōu)勢(shì):1. 直接分析固體樣品,樣品的制備和處置超級(jí)簡(jiǎn)單;而不需要將樣品處置成水溶液進(jìn)行分析。2. 可進(jìn)行全元素分析,可分析元素周期表上的 70 多種元素,從輕元素到重元素都有極高的靈敏度。3. 元素檢出限超級(jí)低,關(guān)于大多少元素的實(shí)際分析能力為 10ppt 級(jí),完全能夠知足 6N 或 7N 以上超純半導(dǎo)體材料的分析要求。4. 采納很方便的進(jìn)樣桿推動(dòng)式進(jìn)樣方式,改換
3、樣品時(shí)沒必要破壞離子源的真空。5. 可知足多種尺寸的棒狀或塊狀固體樣品分析的需要6. 無需成立萬級(jí)高純實(shí)驗(yàn)室,輝光放電是在固體材料表面進(jìn)行濺射,樣品的表面污染可通過一按 1020min可清除樣品處置和干燥進(jìn)程中再次引入的7. GD源中樣品的原子化和離子化別離在靠近樣品表面的陰極暗區(qū)和靠近陽(yáng)極的負(fù)輝區(qū)兩個(gè)不同的區(qū)域內(nèi)進(jìn)行,使基體效應(yīng)大為降低。因此,即便在沒有標(biāo)樣的情形下,也能給出較準(zhǔn)確的多元素半定量分析結(jié)果,十分有利于超純樣品的半定量分析。這是等離子體發(fā)射光譜儀所不能比擬的優(yōu)勢(shì)。GDMS分析具有超高的分辨率,檢測(cè)速度快、檢測(cè)元素多、檢出限低、樣品處置簡(jiǎn)單、無需溶樣。四、缺點(diǎn):1. 15mm品表面
4、平整,粗糙度較小。2. 要求樣品表面滑膩平整,不然樣品與密封圈接觸不良,造成密封不行,外界空氣可能會(huì)滲漏進(jìn)去,不能維持內(nèi)部真空系統(tǒng)所需的壓力,等離子體不穩(wěn)固,樣品就不能被靠得住檢測(cè)。3. 樣品表面平整度要好,陰陽(yáng)極間距離是等離子體的重要參數(shù),若是樣品表面是一曲面或弧度較大,就不能保證陰陽(yáng)極間距離在適合的范圍內(nèi),一樣會(huì)阻礙等離子體的穩(wěn)固性。五、舉例(ELEMENT GD型雙聚焦輝光放電質(zhì)譜儀的各項(xiàng)性能參數(shù))1. 儀器概況輝光放電質(zhì)譜儀是直接分析導(dǎo)電材料中的固態(tài)痕量元素的最佳工具,能在一次分析進(jìn)程中測(cè)定基體元素(100 、主體元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)
5、。在元素定量分析上,具有以下幾個(gè)優(yōu)勢(shì):(1)輝光放電質(zhì)譜儀采納直接取樣技術(shù),需測(cè)試的導(dǎo)電樣品通過簡(jiǎn)單的機(jī)械處置和表面清污染小。因此,在測(cè)試分析定量上準(zhǔn)確性更高。度、極低的檢測(cè)限、良好的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性和一次 74 種元素分析足以知足太陽(yáng)能級(jí)硅材料分析的為 )采納相同的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)試方式,而且 Element GD 型輝光放電質(zhì)譜儀較 VG9000具有更低的檢測(cè)限,因此測(cè)試結(jié)果的精準(zhǔn)度上具有必然的優(yōu)勢(shì)。(3)輝光放電質(zhì)譜儀是硅行業(yè)乃至半導(dǎo)體行業(yè)分析材料純度 通用手腕,輝光放電質(zhì)譜儀能ppm 以下)的重要和靠得住的手腕,比如BFe在亞 ppb 級(jí)。目前,輝光放電質(zhì)譜儀是太陽(yáng)能級(jí)硅材料分析測(cè)試平臺(tái)的重要儀
6、器之一。2. 儀器要緊技術(shù)指標(biāo)1) 靈敏度峰高,總離子流):1 x 10 cps, x 10 ,分辨4000)10-92) 暗潮:10 線性,自動(dòng)交叉校準(zhǔn)124) 最小積分時(shí)刻:計(jì)數(shù)模式: ,模擬模式:1 ms,法拉第杯模式:1 ms5) 質(zhì)量分辨:3 個(gè)固定分辨 300, 4000, 10,000 (10%峰谷概念)6) 分辨切換時(shí)刻:1s7) 質(zhì)量穩(wěn)固性:25 小時(shí)8) 掃描速度磁場(chǎng): 150 ms 從 m/z 7 到 238 到 79) 掃描速度電場(chǎng):1 ms/跳峰,與質(zhì)量范圍無關(guān)10) 7 分鐘內(nèi)分析74 ppb 量級(jí)3. 對(duì)樣品尺寸要求:可分析塊狀或針狀的導(dǎo)電材料尺寸要求如下:最小-4. 硅基體中典型元素分析檢測(cè)限:檢測(cè)限元素(ppb)(ppb)(ppb)RbSrGdTbDyHoErYNaMgAlPZrNbMoRuRhPdAgKBaLaCeCaScTaCdInCrMnFeNiBiSnSbTeCsThPtAuUPb5. 清潔硅樣品及分析時(shí)刻:樣品處置詳細(xì)進(jìn)程:切割樣品到適當(dāng)形狀,具有平整表面,測(cè)試的樣品為具有兩個(gè)平面平面直徑最小為 的樣品。利用化學(xué)為分析純以上,優(yōu)級(jí)純更好。樣品處置進(jìn)程如下:1. 丙酮超聲清洗。除去樣品切割進(jìn)程中利用的有機(jī)物質(zhì)。2. 去離子水沖洗。3. 利用 20%HF超聲清洗樣品 ,除去
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