鄰菲羅啉分光光度法測定水樣中的鐵實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)

1、鄰菲羅啉分光光度法測定水樣中的鐵實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)鄰菲羅啉分光光度法測定水樣中的鐵實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)3/3鄰菲羅啉分光光度法測定水樣中的鐵實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)二鄰菲羅啉分光光度法測定水樣中的鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?掌握鄰菲羅啉分光光度法測定微量鐵的原理和方法；2學(xué)會標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法及其使用。二、原理：1.定量分析依照：A=bc2.相關(guān)反響：4Fe3+2NH2OHHCl=4Fe2+N2O+4H+2H2O+2Cl橙紅色配合物3.顯色條件pH值控制：pH5.0。顯色時間：15min顯色溫度：室溫顯色劑及用量：鄰二氮菲2.00mL4.丈量條件max=510nm參比溶液：試劑空白吸光度范圍：三、儀器：可見分光光度計(jì)，1cm個

2、，10mL吸量管1管1支。比色皿、100mL容量瓶1個，20mL移液管支，1mL吸量管（或移液管）1支，5mL1支，50mL容量瓶10移液管1支，2mL移液四、試劑：鐵儲備液（100g/mL）：正確稱取0.7020克分析純硫酸亞鐵銨（NH4）2Fe（SO4）26H2O于100毫升燒懷中（或0.8640g分析純的NH4Fe(SO4)212H2O，其摩爾質(zhì)量為482.18g/mol），加50毫升1+1H2SO4，完滿溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀釋到刻度，搖勻，此溶液中Fe的質(zhì)量濃度為100.0g/mL。（實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備好）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（20.00gmL1）移取100.0gmL1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

3、20.00mL于100mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。(學(xué)生自行配制)10%鹽酸羥胺水溶液：（用時配制）。0.5%鄰菲羅啉水溶液：配制時加數(shù)滴鹽酸能助溶液或先用少量酒精溶解，再用水稀釋至所需體積。（臨用時配制）或（避光保留，兩周內(nèi)有效）。HAc-NaAc緩沖溶液（pH5.0）:稱取40克純醋酸銨加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀釋至100毫升。五、測定步驟：1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：1）分別汲取鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml容量瓶中，加水至刻度；（2）挨次分別加入10%鹽酸羥胺溶液1ml，混勻，加入5mlpH5.0緩沖溶

4、液，搖勻，加入0.5%鄰菲羅啉溶液2ml，搖勻，3）擱置15分鐘后，在510nm波優(yōu)點(diǎn)，用1cm比色皿，以試劑空白作為參比，測定各溶液的吸光度。附721型分光光度計(jì)操作過程：?1.檢查儀器各調(diào)理鈕的初步地點(diǎn)能否正確，選擇波長，并將敏捷度檔置第1檔2.接通電源，翻開開關(guān)?3蓋上比色皿暗盒蓋，用調(diào)“100%”調(diào)理器使電表指針處于透過率“100%”位，翻開比色皿暗盒蓋，用調(diào)“0”調(diào)理器使電表指針處于透過率“0”位；預(yù)熱20min4.放入?yún)⒈热芤杭霸嚇尤芤?5.校準(zhǔn)：拉動汲取池拉桿，使參比溶液置于光路中，翻開比色皿暗盒蓋，用調(diào)“0”調(diào)節(jié)器使電表指針處于透過率“0”位；蓋上比色皿暗盒蓋，用調(diào)“100%”

5、調(diào)理器使電表指針處于透過率“100%”位。重復(fù)校訂至堅(jiān)固?6.若調(diào)“100%”調(diào)理器不可以使電表指針處于透過率“100%”位，翻開比色皿暗盒蓋，則應(yīng)放大敏捷度，從頭調(diào)整直至堅(jiān)固?7.蓋上樣品蓋，拉動汲取池拉桿，挨次將待測溶液推入光路，讀出吸光度值A(chǔ)。連續(xù)讀數(shù)后，立刻翻開比色皿暗盒蓋,拿出汲取池，參比溶液不拿出。8.再放入其余濃度待測溶液，連續(xù)調(diào)“0”及”100%”，按前面的“校準(zhǔn)”步驟從頭調(diào)整直至堅(jiān)固，再丈量其余濃度待測溶液的吸光度A。9.丈量完成，拿出汲取池，各旋鈕置于本來地點(diǎn)，電源開關(guān)置于“關(guān)”，拔下電源插頭。10.比色皿用純水洗凈后倒置于濾紙上晾干。（4）以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵含量（g，50ml）為橫坐標(biāo)，用軟件（excel或origin）繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。編號0#1#2#3#4#5#6#V（鐵標(biāo)液）/mL0.001.002.004.006.008.0010.00（Fe）/gmL1A2、試樣中鐵含量的測定取3只干凈的50mL容量瓶，分別加入合適（以吸光度落在工作曲線中部為宜）含鐵未知試液5.00mL，按步驟（前面步驟1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制）顯色，丈量吸光度并記錄，由線性回應(yīng)方程式求出相應(yīng)的鐵含量。（記錄格式參照下表）。六注意事項(xiàng)1）顯色過程中，每加入一種試劑均要搖勻。2）試樣和工作曲線