氯堿生產(chǎn)過程中產(chǎn)品檢驗(yàn)方法

1、PAGE PAGE 41沾 化 明 珠珠 化 有 限限 公 司 企企 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)氯堿生產(chǎn)產(chǎn)中產(chǎn)品品檢驗(yàn)方方法20066-100-6發(fā)發(fā)布20006-10-6實(shí)施施沾化明珠珠化工有有限公司司目 錄前 言適用范圍圍目的化驗(yàn)內(nèi)容容分析方法法交接班內(nèi)內(nèi)容安全注意意事項前 言 為確確保檢驗(yàn)驗(yàn)人員的的正確操操作，使使用方便便，保證證分析數(shù)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確確，制定定本檢驗(yàn)驗(yàn)方法。 本本檢驗(yàn)方方法根據(jù)據(jù)離子膜膜燒堿生生產(chǎn)要求求的中控控分析項項目和氯堿生生產(chǎn)方法法制定定，做為為沾化化明珠化化工有限限公司化化驗(yàn)試運(yùn)運(yùn)行檢驗(yàn)驗(yàn)方法在試運(yùn)運(yùn)行基礎(chǔ)礎(chǔ)上，以以后再對對該版本本進(jìn)行修修訂。本檢驗(yàn)方方法由化化驗(yàn)室負(fù)負(fù)責(zé)起草草起草人

2、：審核人：批準(zhǔn)人：本檢驗(yàn)方方法自 220066 年 月 日起起實(shí)施檢 驗(yàn) 內(nèi) 容容4.1精精鹽水4.1.1氯化化鈉含量量的檢驗(yàn)驗(yàn)4.1.2氫氧氧化鈉和和碳酸鈉鈉含量的的檢驗(yàn)4.1.3鈣、鎂含量量的檢驗(yàn)驗(yàn)4.1.4無機(jī)機(jī)氨含量量的檢驗(yàn)驗(yàn)4.1.5游離離氯含量量的檢驗(yàn)驗(yàn)4.1.6鹽水水中亞硫硫酸鈉的的檢驗(yàn)4.1.7鹽水水中Fee總含量量的測定定4.1.8 PPH測定定方法（用PHH計測定定）4.2超超精鹽水水4.2.1懸浮浮物4.2.2氯化化鈉含量量的檢驗(yàn)驗(yàn)(同44.1.1)4.2.3硫酸酸鈉含量量的檢驗(yàn)驗(yàn)4.2.4氯酸酸鈉含量量的檢驗(yàn)驗(yàn)4.2.5碘的的測定4.3單單槽淡鹽鹽水4.3.1氯化化鈉含

3、量量的分析析4.3.2氯酸酸鈉含量量的分析析4.3.3硫酸酸鈉含量量的分析析(同44.2.3)4.3.4鐵含含量的測測定（IICP）4.4單單槽堿液液4.4.1氫氧氧化鈉的的檢驗(yàn)4.4.2氫氧氧化鈉中中氯化鈉鈉的檢驗(yàn)驗(yàn)4.5氯氯氣4.5.1氯氣氣純度的的檢驗(yàn)4.5.2氯氣氣內(nèi)含氫氫的檢驗(yàn)驗(yàn)4.5.3氯氣氣內(nèi)含氧氧、含氮氮的檢驗(yàn)驗(yàn)4.6氫氫氣純度度、氫氣氣中含氧氧、含氮氮的測定定（色譜譜儀法）4.7次次氯酸鈉鈉4.7.1有效效氯含量量的檢驗(yàn)驗(yàn)4.7.2游離離堿含量量的檢驗(yàn)驗(yàn)4.8鹽鹽酸含量量的檢驗(yàn)驗(yàn)4.9亞亞硫酸鈉鈉的測定定方法4.100氫氧化化鈉中氯氯化鈉的的檢驗(yàn)(分光光光度法)4.111純堿

4、的的檢驗(yàn)4.122三氯化化鐵的檢檢驗(yàn)4.133硫酸的的檢驗(yàn)4.144液堿的的檢驗(yàn)4.155鹽泥中中氯化鈉鈉的檢驗(yàn)驗(yàn)4.166空氣、壓力容容器內(nèi)氣氣體中含含氫的檢檢驗(yàn)(同同氯氣中中含氫的的檢驗(yàn))4.177天平日日常維護(hù)護(hù)保養(yǎng)方方法4.188化驗(yàn)室室安全注注意事項項4.199交接班班制度化驗(yàn)、檢檢驗(yàn)方法法1.適用用范圍 本檢驗(yàn)驗(yàn)方法適適用于離離子膜燒燒堿生產(chǎn)產(chǎn);包括括一次鹽鹽水、二二次鹽水水、電解解、氯氫氫處理、鹽酸液液氯生產(chǎn)產(chǎn)、離子子膜成品品燒堿，以及離離子膜燒燒堿生產(chǎn)產(chǎn)中所需需原料的的化驗(yàn)分分析。2.目的的及職責(zé)責(zé)2.1目目的 使生生產(chǎn)過程程中的各各項技術(shù)術(shù)指標(biāo)得得到及時時準(zhǔn)確地地控制,確保生

5、生產(chǎn)的正正常運(yùn)行行,從而而保證產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量量。2.2化化驗(yàn)員職職責(zé)2.2.1按照照規(guī)定的的取樣地地點(diǎn)、分分析項目目、分析析方法、檢測頻頻率，進(jìn)進(jìn)行準(zhǔn)確確及時的的檢驗(yàn)。2.2.2及時時把檢驗(yàn)驗(yàn)結(jié)果報報DCSS室及相相關(guān)崗位位。2.2.3完成成公司按按排的其其他化驗(yàn)驗(yàn)項目。3.檢驗(yàn)驗(yàn)內(nèi)容檢驗(yàn)內(nèi)容容(見表表一)表一 化驗(yàn)室室檢驗(yàn)項項目一覽覽表取樣地點(diǎn)點(diǎn)檢驗(yàn)項目目指標(biāo)要求求取樣頻率率檢測方法法檢驗(yàn)人螯合樹脂脂塔出口口二次鹽鹽水鈣+鎂(ppbb)20根據(jù)要求求做ICP游離氯(ppmm)01次/班班三班NaCll gg/l實(shí)測1次/班班三班鈣+鎂(ppbb)201次/班班ICPNaCllO3 g/l21次/

6、天天三班NaSOO4 g/ll實(shí)測1次/天天三班Ba pppb實(shí)測1 次/天ICP Sr pppm實(shí)測1 次/周三班SiO22 pppm實(shí)測1 次/天ICPAl pppm實(shí)測1 次/天ICP4.檢驗(yàn)驗(yàn)內(nèi)容4.1精精鹽水4.1.1鹽水水中NaaCl含含量的測測定4.1.1.11原理 在在中性溶溶液中,AgNNO3 與NNaCll反應(yīng)生生成AggCl沉沉淀,用用鉻酸鉀鉀作指示示劑,當(dāng)當(dāng)NaCCl反應(yīng)應(yīng)完畢后后, AAgNOO3與K2Cr O4生成淡淡磚紅色色的Agg2CrOO4沉淀,反應(yīng)式式如下:AgNOO3+NaaCl=AgCCl(白) + NaNNO32AgNNO3+ KK2Cr O4= AA

7、g2CrOO4(磚紅紅色)+ 2KKNO334.1.1.22試劑4.1.1.22.1 AAgNOO3標(biāo)準(zhǔn)溶溶液:CC(AggNO33)=00.1mmol/L4.1.1.22.2 K2CrOO4指示劑劑溶液:5%4.1.1.22.3 H22SO4溶液:C(11/2 H2SO4)= 0.11moll/L4.1.1.22.4 酚酚酞溶液液:0.1%4.1.1.33測定方方法 準(zhǔn)確移移取100ml鹽鹽水溶液液移入2250mml容量量瓶中，加水稀稀釋至刻刻度，搖搖勻，吸吸取該稀稀釋液110mll于2550mll錐形瓶瓶中,滴滴加(11-2)滴0.1%酚酚酞溶液液,若溶溶液顯紅紅色,以以0.11moll/

8、L H2SO4中和至至微紅色色,再加加K2Cr O4 1mll ，加加水約550mll，在充充分搖動動下，用用 0.1mool/LL AggNO33標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定定至溶液液呈穩(wěn)定定的淡磚磚紅色,經(jīng)充分分搖動后后不消失失即為終終點(diǎn)。4.1.1.44計算CV58.44 NaCll（g/L）= + K10110/2250CAgNNO3標(biāo)準(zhǔn)溶溶液濃度度，mool/LL；VAAgNOO3標(biāo)準(zhǔn)溶溶液消耗耗體積，ml；58.444 每摩摩爾NaaCl的的克數(shù)，g；KNNaCll濃度的的溫度的的校正值值（見表表4）；4.1.1.55 注意要要點(diǎn)4.1.1.55.1 本本方法必必須控制制在中性性或微堿堿性溶液液

9、中滴定定(PHH=6.5-110.55)。在在酸性溶溶液中，由于鉻鉻酸銀溶溶于酸，使測定定結(jié)果偏偏高。而而在堿性性溶液中中，Agg+又生成成灰黑色色Ag22O沉淀淀，影響響滴定終終點(diǎn)的判判斷。4.1.1.55.2 在在滴定過過程中，生成的的AgCCl沉淀淀能吸附附Cl-，使鉻鉻酸銀沉沉淀過早早出現(xiàn)，造成滴滴定結(jié)果果偏低。因此，在滴定定時必須須劇烈震震蕩溶液液，使吸吸附的CCl-重新反反應(yīng)生成成AgCCl沉淀淀。4.1.1.55.3 鹽水水的比重重和比容容隨溫度度而變化化，分析析結(jié)果必必須進(jìn)行行溫度校校正。不不同溫度度時，氯氯化鈉濃濃度的溫溫度校正正值（KK）（見見表4）。表4 氯化鈉鈉濃度的的

10、溫度校校正值（K）測定溫度度（）K（克/升）測定溫度度（）K（克/升）10 -1.33028+1.22211-1.11829+1.33612-1.00630+1.55013-0.99431+1.66614-0.88232+1.88215-0.77033+1.99816-0.55634+2.11417-0.44235+2.33018-0.22836+2.44819-0.11437+2.666200.00038+2.88421+0.11639+3.00222+0.33240+3.22023+0.44841+3.33624+0.66442+3.55225+0.88043+3.66826+0.9944

11、4+3.88427+1.00845+4.0004.1.2 氫氫氧化鈉鈉和碳酸酸鈉檢驗(yàn)驗(yàn)4.1.2.11分析原原理 樣品品溶液中中先加入入酚酞指指示劑，用鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定定至溶液液變?yōu)榉鄯奂t色為為終點(diǎn)，反應(yīng)如如下：Na2CCO3+HCCl = NNaHCCO3+2NNaCllNaOHH+HCCl= NaaCl+ H22O再用甲基基橙為指指示劑，用鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定定至溶液液由橙黃黃色變?yōu)闉槌燃t色色為終點(diǎn)點(diǎn)，反應(yīng)應(yīng)如下：NaHCCO3+ HHCl = NaCCl+ H2O+CCO24.1.2.22儀器及及試劑一般實(shí)驗(yàn)驗(yàn)儀器；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液：C(HHCl)=0.1mool/LL；酚酞指示示劑：

12、110g/l乙醇醇溶液；甲基橙：1 g/ll；4.1.2.33操作方方法用移液管管移取110mll樣品于于2500ml的的錐形瓶瓶中，加加入2-3滴酚酚酞指示示劑，用用鹽酸標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定至至溶液呈呈粉色為為終點(diǎn)。記下所所消耗的的鹽酸的的體積VV1，再加加入2滴滴甲基橙橙指示劑劑，繼續(xù)續(xù)用鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定定至溶液液由橙黃黃色變?yōu)闉槌燃t色色為終點(diǎn)點(diǎn)，記下下所消耗耗的鹽酸酸標(biāo)液的的體積VV2。4.1.2.44計算C（V11V2）40.00 NaOHH（g/L）= =11.6 C（V1V2）10C2VV253.00 Na22CO3（g/L）= =4.224 CV210式中：CC鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液摩

13、爾爾濃度mmol/L；V1以酚酞酞為指示示劑滴定定時，消消耗鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液之用用量，mml；V2以甲基基橙為指指示劑時時，所消消耗鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的體體積，mml；440.000 每摩摩爾氫氧氧化鈉的的克數(shù),g；106.0 每摩摩爾碳酸酸鈉的克克數(shù),gg；4.1.2.55允許差差 兩次次平行測測定差值值不大于于0.11g/ll，取其其平均值值作為測測定結(jié)果果報出。4.1.3鈣、鎂含量量的測定定4.1.3.11分析原原理鈣離子分分析：在在PH=12的的堿性條條件下，以鈣試試劑為指指示劑，用EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定樣樣品，鈣鈣試劑先先與鈣離離子形成成穩(wěn)定性性較差的的紅色絡(luò)絡(luò)合物，當(dāng)用EEDTA

14、A滴定時時，EDDTA即即奪取其其絡(luò)合物物中的鈣鈣離子，游離出出鈣試劑劑陰離子子，滴定定至等當(dāng)當(dāng)點(diǎn)時，溶液由由紫紅色色變蘭即即為終點(diǎn)點(diǎn)；鎂離離子分析析：用緩緩沖溶液液調(diào)節(jié)試試液PHH值約等等于100，以鉻鉻黑T為為指示劑劑，用EEDTAA標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定定，測的的鈣、鎂鎂離子總總量，再再從總量量中減去去鈣離子子含量即即為鎂離離子含量量。4.1.3.22儀器和和試劑一般實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室儀器器鹽酸溶液液：0.5mool/LL；鹽酸羥胺胺溶液：10gg/l ；三乙醇胺胺溶液：30%；氫氧化鈉鈉溶液：2mool/LL；氨氯化化銨緩沖沖溶液：PH=10；鈣指示劑劑：1:1000；鉻黑T指指示劑：5g/l；EDTA

15、A標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：CC（EDDTA）=0.02mmol/L4.1.3.33操作方方法4.1.3.33.1鈣鈣離子分分析： 用移移液管移移取500ml樣樣品于2250mml錐形形瓶中，先用鹽鹽酸調(diào)節(jié)節(jié)PH值值為2左左右，酸酸化試樣樣，再按按順序加加入5mml鹽酸酸羥胺溶溶液，55ml三三乙醇胺胺溶液，搖勻，用氫氧氧化鈉調(diào)調(diào)節(jié)溶液液PH=12，再加入入鈣指示示劑0.1克，振蕩搖搖勻（為為使終點(diǎn)點(diǎn)好判斷斷可加入入5mll 955%的乙乙醇溶 液），用EEDTAA標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定定至溶液液由紅色色變?yōu)榱亮了{(lán)色，即為終終點(diǎn)，記記下所消消耗的EEDTAA的體積積V1。4.1.3.33.2鎂鎂離子分分析 用移液液

16、管移取取50mml樣品品于2550mll錐形瓶瓶中，先先用鹽酸酸調(diào)節(jié)PPH值為為2左右右，酸化化試樣，再按順順序加入入5mll鹽酸羥羥胺溶液液，5mml三乙乙醇胺溶溶液，搖搖勻，加加入100ml緩緩沖溶液液，再加加2-55滴的鉻鉻黑T指指示劑（為使終終點(diǎn)好判判斷可加加入5mml 995%的的乙醇溶溶液），用EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定至至溶液由由紅色變變?yōu)榱了{(lán)藍(lán)色，即即為終點(diǎn)點(diǎn)，記下下所消耗耗的EDDTA的的體積VV2。4.1.3.44計算C VV140.08 Ca2+（mgg/L）= 10350C（V22V1）24.31 Mg22+（mmg/LL）= 10350CEDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液摩摩爾濃度

17、度，mool/LL；V1以鈣指指示劑為為指示劑劑時，所所消耗EEDTAA標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的體體積，mml；V2以鉻黑TT為指示示劑時，所消耗耗EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的的體積，ml；40.08 每摩爾爾鈣的克克數(shù),gg；24.331 每摩摩爾鎂的的克數(shù),g；4.1.3.55注意事事項本方法為為絡(luò)合滴滴定，滴滴定速度度不易過過快，近近終點(diǎn)時時，須每每加一滴滴都充分分搖勻。4.1.3.66允許差差 兩次平平行測定定差值不不大于鈣鈣離子：0.99moll/L，鎂離子子：0.5mool/LL，取其其平均值值作為測測定結(jié)果果報出。4.1.4無機(jī)機(jī)銨含量量4.1.4.11分析原原理 樣品品中無機(jī)機(jī)銨在堿堿性條件件下

18、，以以氨的形形態(tài)被蒸蒸出，用用硼酸溶溶液吸收收后，用用納氏試試劑比色色定量，反應(yīng)如如下：NH4+OHH=NHH3+H2O3NH33+H3BO3=(NNH4)3BO32K2(HgII4)+33KOHH+NHH4OH=O(Hg)2NH2I+7KII+3HH2O4.1.4.22儀器和和試劑721分分光光度度計；50mll具磨口口塞的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)比色色管；蒸餾裝置置；氫氧化鈉鈉溶液：3000g/ll；硼酸溶液液：200g/ll;納氏試劑劑；銨標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：00.1mmg/mml;無氨蒸餾餾水中。4.1.4.33操作步步驟4.1.4.33.1 標(biāo)準(zhǔn)曲曲線的繪繪制 吸取取銨標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液00.0,0.22,0.4,0

19、0.6,0.88,1.0mll于6個個50mml比色色管中，加水稀稀釋至刻刻度，再再分別加加入1mml300%的氫氫氧化鈉鈉溶液和和1mll納氏試試劑，搖搖勻，靜靜置100分鐘。在波長長4200nm處處，用22cm的的比色皿皿測定溶溶液的吸吸光度，以溶液液的銨含含量為橫橫坐標(biāo)，吸光度度為縱坐坐標(biāo)繪制制標(biāo)準(zhǔn)曲曲線。4.1.4.33.2蒸蒸餾 吸吸取精鹽鹽水500ml放放入蒸餾餾瓶中，加無銨銨蒸餾水水1000ml，將蒸餾餾裝置安安裝好，承接冷冷凝液的的50mml比色色管內(nèi)預(yù)預(yù)先加入入5mll硼酸溶溶液，接接液管的的下端插插入比色色管的硼硼酸溶液液中，向向蒸餾瓶瓶中加入入2mll氫氧化化鈉溶液液，搖

20、勻勻。調(diào)節(jié)節(jié)電爐加加熱蒸餾餾，蒸餾餾至餾出出液近445mll時，放放低比色色管，使使接液管管口脫離離比色管管的液面面，繼續(xù)續(xù)蒸餾，以餾出出液沖洗洗接液管管內(nèi)壁，同時以以少量水水沖洗接接液管外外壁，停停止加熱熱。4.1.4.33.3測測定 取出比比色管，加水至至刻度，加入11ml氫氫氧化鈉鈉溶液和和1mll納氏試試劑，搖搖勻，靜靜置100分鐘。在波長長4200nm 處，用用2cmm的比色色皿測定定溶液的的吸光度度。按標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線線查的樣樣品的銨銨含量。同時用空空白試驗(yàn)驗(yàn)：空白白用500ml無無銨蒸餾餾水代替替樣品進(jìn)進(jìn)行蒸餾餾，測定定過程同同上。4.1.4.44計算m1mm2NH4+(mgg/l)=

21、1000050式中：m1測定樣樣品時的的銨含量量：mgg mm2測定定空白時時的銨含含量：mmg4.1.4.55注意分析時，新的蒸蒸餾瓶需需要預(yù)先先用無銨銨蒸餾水水空蒸一一遍，分分析時最最好先作作空白，再作樣樣品。4.1.4.66允許差差兩次平時時測定差差值不大大于0.2mgg/l，取其平平均值作作為測定定結(jié)果報報出。4.1.5游離離氯含量量的檢驗(yàn)驗(yàn)4.1.5.11分析原原理 在酸性性介質(zhì)中中，次氯氯酸根與與碘化鉀鉀反應(yīng)析析出碘，以淀粉粉為指示示劑，用用硫代硫硫酸鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定到到藍(lán)色消消失，即即為終點(diǎn)點(diǎn)。反應(yīng)應(yīng)如下：2H+OCll-+2II-=I2+Cll-+HH2OI2+22S2O32

22、-=SS4O62-+22I-4.1.5.22儀器和和試劑一般實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室儀器器:淀粉指示示劑：110g/l ；碘化鉀溶溶液：1100gg/l ；乙酸溶液液：100g/ll ；硫代硫酸酸鈉標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液：C（NNa2S2O3）=00.022moll/L4.1.5.33分析方方法量取1000mll試樣置置于2550mll碘量瓶瓶中，加加入碘化化鉀溶液液10mml ,乙酸溶溶液100ml，加蓋后后水封，在暗處處放置55minn，加幾幾滴淀粉粉指示劑劑，用硫硫代硫酸酸鈉標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴滴定至藍(lán)藍(lán)蘭消失失為終點(diǎn)點(diǎn)。4.1.5.44計算C VV35.45 游離氯（以Cll計，mmg/ll）=10000100式中：C硫

23、代硫硫酸鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液摩爾濃濃度，mmol/L；V滴滴定所消消耗硫代代硫酸鈉鈉標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的體體積，mml；35.445 每摩摩爾氯的的克數(shù),g。4.1.5.55允許差差 兩兩次平時時測定差差值不大大于0.2mgg/l，取其平平均值作作為測定定結(jié)果報報出。4.1.6鹽水水中亞硫硫酸鈉4.1.6.11分析原原理 在在弱酸性性環(huán)境中中，用碘碘將亞硫硫酸鈉氧氧化成硫硫酸鹽，以淀粉粉為指示示劑，用用硫代硫硫酸鈉標(biāo)標(biāo)液滴定定過量的的碘。 反應(yīng)應(yīng)：Na2SSO3+ II2+H2O= Na22S2O4+ 22HII2+22S2O32-=SS4O62-+22I-4.1.6.22儀器和和試劑一般實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室儀器器；淀

24、粉指示示劑：110g/l；乙酸溶液液：100%；碘標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：CC（1/2 II2）=00.011moll/L；硫代硫酸酸鈉標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液：C（NNa2S2O3）=00.022moll/L。4.1.6.33分析方方法 用用量筒取取1000ml試試樣于碘碘量瓶中中，加入入5mll,準(zhǔn)確確加入55ml碘碘標(biāo)液，用0.02mmol/L 的的硫代硫硫酸鈉標(biāo)標(biāo)液滴定定至淺黃黃色，加加入1mml淀粉粉指示劑劑，繼續(xù)續(xù)滴定至至無色為為終點(diǎn)。4.1.6.44計算C（VV0V1）1266.044 亞硫酸鈉鈉（mgg/l）=10321000式中：C硫代硫硫酸鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液摩爾濃濃度，mmol/L；V0滴定空白白所消耗

25、耗標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的體體積，mml；V1滴定樣品品所消耗耗標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的體體積，mml；126.04 每摩爾爾亞硫酸酸鈉的克克數(shù),gg。4.1.6.55允許差差兩次平時時測定差差值不大大于0.1ugg/l。4.2超超精鹽水水4.2.1懸浮浮物4.2.1.11試劑和和儀器無水乙醇醇（分析析純）；過濾器及及濾膜支支撐網(wǎng)；抽濾瓶：25000mll；真空泵：真空度度0.66105Pa；濾膜：聚聚四氟乙乙烯膜，直徑44.7ccm，孔孔率0.3umm。4.2.1.22測定步步驟4.2.1.22.1烘烘膜 把濾濾膜放入入干凈的的稱量瓶瓶中，放放入烘箱箱中于1105烘干22小時，放入干干燥中冷冷卻備用用。4.2.1.

26、22.2浸浸膜取一張已已經(jīng)干燥燥的濾膜膜（用無無齒鑷子子）稱重重（準(zhǔn)確確稱量至至0.000022g）,記為mm1，將濾濾膜浸入入無水乙乙醇中，十分鐘鐘后取出出，訊速速放入濾濾斗上。4.2.1.22.3過過濾 固固定好過過濾裝置置，倒入入10000mll試樣抽抽濾，抽抽濾時真真空度控控制在00.6105Pa.4.2.1.22.4洗洗滌抽濾后，取10000mml蒸餾餾水，分分10次次洗過濾濾器及量量筒，最最后用少少量蒸餾餾水沖洗洗濾膜四四周，將將濾膜上上的氯化化鈉全部部洗凈，繼續(xù)抽抽濾直至至濾膜上上沒有水水為止。4.2.1.22.5烘烘膜 將將濾膜放放入烘箱箱，在1105烘干22小時，放入干干燥器

27、冷冷卻，稱稱重記為為 m22稱重至至0.000022g）。4.2.1.22.6空空白在干燥器器中取一一張新濾濾膜，按按上述步步驟過濾濾10000mll蒸餾水水，做空空白試驗(yàn)驗(yàn)，濾膜膜質(zhì)量分分別記為為m空11，m空22。4.2.1.33計算(m2- m11)-( m空空2- m空11)X（mgg/l）= 1000 VV式中：m1試樣過過濾時，濾膜在在過濾前前的質(zhì)量量，g；m2試樣過過濾時，濾膜在在過濾后后的質(zhì)量量，g；m空1空白白試驗(yàn)時時，濾膜膜在過濾濾前的質(zhì)質(zhì)量，gg；m空2空白白試驗(yàn)時時，濾膜膜在過濾濾后的質(zhì)質(zhì)量，gg；V過過濾試樣樣的體積積，L4.2.1.44注意事事項：）稱量量時，為為減

28、小誤誤差，最最好采用用直接稱稱量。）過濾濾洗滌時時，一定定要減少少外界雜雜質(zhì)的干干擾。）若測測定結(jié)果果偏高，要對濾濾膜的氯氯化鈉含含量進(jìn)行行測定。4.2.1.55允許差差兩次平行行測定之之差不大大于0.1mgg/l。4.2.2氯化化鈉的測測定同4.11.1的的檢驗(yàn)。4.2.3硫酸酸鈉的測測定4.2.3.11分析原原理在試樣中中加入過過量的氯氯化鋇一一氧化鎂鎂混合溶溶液，使使硫酸根根沉淀，過量的的鋇鹽在在鎂鹽的的存在下下，以鉻鉻黑T為為指示劑劑，用EEDTAA標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定定。4.2.3.22試劑和和儀器）鹽酸酸：1+3溶液液；）0.1mool/LL氯化鋇鋇一氧化化鎂混合合溶液；）乙醇醇：955

29、%；）三乙乙醇胺：30%（貯于于褐色瓶瓶中）； ）鉻黑黑T：00.5%的乙醇醇溶液（一周內(nèi)內(nèi)見效）；）氯化化銨一氫氫氧化銨銨緩沖溶溶液：PPH=110；）EDDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液：0.05mmol/L。）一般般實(shí)驗(yàn)室室儀器。4.2.3.33測定步步驟 吸取取5mll試樣于于三角瓶瓶中，加加入500ml蒸蒸餾水，加鹽酸酸122滴酸化化，再準(zhǔn)準(zhǔn)確加入入10 ml氯氯化鋇一一氧化鎂鎂混合溶溶液，在在電爐上上微沸33minn，冷卻卻后加入入5 mml三乙乙醇胺，10 ml緩緩沖溶液液，35滴鉻鉻黑T指指示劑，10 ml乙乙醇溶液液混勻后后，用00.055moll/L的的EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴滴定至純純藍(lán)

30、色為為終點(diǎn)，同時做做空白試試驗(yàn)。4.2.3.44計算 (VV-V)C1422 X（gg/l）= 5式中：V滴定試試樣用去去EDTTA標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液體體積，mml；V滴滴定空白白用去EEDTAA標(biāo)準(zhǔn)溶溶液體積積，mll；CEEDTAA標(biāo)準(zhǔn)溶溶液濃度度，mool/LL；142每摩摩爾硫酸酸鈉的克克數(shù)，gg。4.2.3.55允許差差 兩次平平行測定定之差大大于0.1 gg/l。4.2.3.66說明 4.22.3.6.11測定步步驟中加加氯化鋇鋇一氧化化鎂混合合溶液的的量，根根據(jù)試樣樣中硫酸酸根的量量而定，使分析析試液中中鋇和鎂鎂離子量量分別超超過硫酸酸根量的的601600%（摩摩爾比），測定定結(jié)果準(zhǔn)準(zhǔn)確

31、。4.2.3.66.2為為消除氯氯化鋇的的干擾，提高終終點(diǎn)的識識別，550 mml滴定定液中氯氯化鈉含含量必須須小于11.5 g。4.2.3.66.3重重金屬離離子對測測定有干干擾，可可加入掩掩蔽劑三三乙醇胺胺，鹽酸酸羥胺，抗壞血血酸等。4.2.3.66.4為為了使硫硫酸鋇沉沉淀完全全，滴定定終點(diǎn)明明顯，可可加入110 mml乙醇醇或加熱熱到400。4.2.4氯酸酸鈉的測測定4.2.4.11分析原原理 在試樣樣溶液中中加入硫硫酸亞鐵鐵，使氯氯酸鈉還還原，過過量的亞亞鐵離子子用高錳錳酸鉀滴滴定。反應(yīng)式： 6FeeSO44+NaaClOO3+3HH2SO4=3FFe2(SOO4)3+NaaCl+3

32、H22O10FeeSO44+2KKMnOO4+8HH2SO4=5FFe2(SOO4)3+2MMnSOO4+K2SO4+8HH2O4.2.4.22試劑和和儀器 ）硫硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：00.1 moll/L；）硫酸酸： 1：22 ；）硫酸酸錳混合合溶液；）試亞亞鐵靈指指示劑；）高錳錳酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液：C（1/55 KMMnO44）=00.1 moll/L；）一般般實(shí)驗(yàn)室室儀器。4.2.4.33測定步步驟 吸吸取 試試樣255ml于于2500ml錐錐形瓶中中，準(zhǔn)確確加入硫硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)溶溶液100ml，硫酸溶溶液100ml，再加入入80mml蒸餾餾水，在在隔絕空空氣的條條件下加加熱，微微沸100

33、分鐘，取下迅迅速冷卻卻至室溫溫，加110mll硫酸錳錳混合溶溶液，112滴滴試亞鐵鐵靈，用用高錳酸酸鉀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴滴定至綠綠色為終終點(diǎn)。 空空白試驗(yàn)驗(yàn)：取1100mml蒸餾餾水于2250mml錐形形瓶中，準(zhǔn)確加加入硫酸酸亞鐵標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液10mml，硫硫酸溶液液10mml，在在隔絕空空氣的條條件下加加熱，微微沸100分鐘。取下迅迅速冷卻卻至室溫溫，加110mll硫酸錳錳混合溶溶液，112滴滴試亞鐵鐵靈，用用高錳酸酸鉀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴滴定至綠綠色為終終點(diǎn)。4.2.4.44計算 CC（V -VV）1066.5 X（gg/l）= 256式中： V滴定定試樣用用去高錳錳酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液體積，ml；V滴滴定空

34、白白用去高高錳酸鉀鉀標(biāo)準(zhǔn)溶溶液體積積，mll； C高錳酸酸鉀標(biāo)液液濃度；106.5每摩爾爾氯酸鈉鈉的克數(shù)數(shù)，g。4.2.4.55允許差差 兩兩次平等等測定之之差不大大于0.1 gg/l。4.2.5碘的的測定4.2.5.11分析原原理 用飽和和溴水氧氧化碘為為IO-3,用甲甲酸鈉分分解過量量的溴,調(diào)PHH為2.050.11,加入入KI,使碘離離子還原原為I22,用淀淀粉指示示劑顯色色,在5570nnm,用用5cmm吸收池池測定吸吸光度.4.2.5.22試劑和和儀器 4.22.5.2.11試劑 分析操操作中的的高純水水和優(yōu)級級純試劑劑）醋酸酸醋酸鈉鈉緩沖溶溶液：PPH=44.6；）飽和和溴水；）甲

35、酸酸鈉溶液液：1%；）H22SO4溶液：0.11M；）KII溶液： 3% ；）淀粉粉指示液液 ；）NaaCl溶溶液：3300 g/LL；）Naa2S2O3溶液：1 mmol/L。4.2.5.22 儀器723型型分光光光度計、50mmm的吸吸收池一一般實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室儀器器。4.2.5.33 測定定步驟4.2.5.33.1 取255 mll試樣放放入500 mll燒杯中中，加入入2 mml醋酸酸醋酸鈉鈉緩沖溶溶液到上上述燒杯杯中，然然后加入入0.33ml的的飽和溴溴水，搖搖勻、靜靜置2分分鐘；加加入2mml甲酸酸鈉溶液液，靜置置10分分鐘。4.2.5.33.2 用H22SO4溶液調(diào)調(diào)節(jié)PHH至2.050

36、.11（如果果必要可可能會用用到1 moll/L的的NaOOH溶液液）；4.2.5.33.3 把上述述溶液轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)移到550mll容量瓶瓶中，加加高純水水至約445mll。加入入1mll KKI溶液液并且搖搖勻；11分鐘后后，加入入2mll的淀粉粉溶液，然后用用高純水水稀釋至至50mml，搖搖勻，溶溶液逐漸漸呈現(xiàn)出出褐色、紫色、藍(lán)色。4.2.5.33.4加加入淀粉粉溶液后后在25分鐘鐘內(nèi)用以以下方法法測量吸吸光度；取以上上有色溶溶液至兩兩個吸收收池中，在其中中一個吸吸收池中中加入11滴Naa2S2O3溶液，使溶液液變?yōu)闊o無色，此此溶液作作為參比比液。在在5700nm波波長處用用5cmm的吸收收池測

37、量量吸光度度，從預(yù)預(yù)先準(zhǔn)備備的校正正曲線確確定試樣樣的碘含含量。4.2.5.44校正曲曲線的準(zhǔn)準(zhǔn)備4.2.5.44.1分分別取225 mml NNaCll溶液到到6個550 mml的燒燒杯中，分別加加入0.0 mml、11.0 ml、2.00 mll、3.0 mml、44.0 ml、5.00 mll的碘標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液（5uug/mml）。4.2.5.44.2 按3.2.55.3規(guī)規(guī)定的步步驟準(zhǔn)備備校正曲曲線。4.2.5.55 計算算 m X（pppm）= 10000 25p式中：m由由校正曲曲線查得得試樣中中碘的含含量，uug；p超超精鹽水水的密度度，g/m34.2.5.66允許差差兩次平衡衡測

38、定結(jié)結(jié)果之差差不大于于0.002 pppm。4.3離離子膜單單槽淡鹽鹽水4.3.1氯化化鈉含量量的測定定4.3.1.11原理： 在在中性溶溶液中，以鉻酸酸鉀為指指示劑，用硝酸酸銀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴滴定其中中的氯根根，但由由于陽極極液中含含有游離離氯和次次氯酸鈉鈉，需用用雙氧水水破壞，反應(yīng)式式如下： 22Cl22+4HH2O2=44HCll+2HH2O+33O2 NNaCllO+ H2O2=NNaCll+H22O+33O2NaCll+ AAgNOO3= AgCCl(白) + NaNNO32AgNNO3+ KK2Crr O44= AAg2CrOO4(磚紅紅色)+2 KK NOO34.3.1.22 試劑和

39、和溶液4.3.1.22.1 硝酸酸銀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液：C(AAgNOO3)=00.1mmol/L4.3.1.22.2 氫氧氧化鈉溶溶液： C(NNaOHH)=00.055moll/L4.3.1.22.3 雙氧氧水溶液液：3%4.3.1.22.4 鉻酸酸鉀溶液液：5%4.3.1.22.5 甲基基橙溶液液：0.1%4.3.1.22.6 淀淀粉碘化化鉀試紙紙4.3.1.33測定步步驟 吸取取試樣110mll于2550mll溶量瓶瓶中，加加水稀釋釋至刻度度，搖勻勻。吸取取制備液液10mml于2250mml三角角燒瓶中中，滴加加3%雙雙氧水溶溶液至淀淀粉碘化化鉀試紙紙藍(lán)色消消失，加加水約550mll，加熱熱煮

40、沸33minn，冷至至室溫后后，以00.1%甲基橙橙為指示示劑，用用0.005mool/LL氫氧化化鈉溶液液中和溶溶液至中中性，再再加5%鉻酸鉀鉀指示劑劑1mll，用00.1mmol/L硝酸酸銀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液淡淡磚紅色色即為終終點(diǎn)。4.3.1.44計算CV58.44 NaCll（g/L）=10110/2250CAgNNO3標(biāo)準(zhǔn)溶溶液濃度度，mool/LL；VAAgNOO3標(biāo)準(zhǔn)溶溶液消耗耗體積，ml；58.444 每摩摩爾NaaCl的的克數(shù)， g；4.3.2氯化化鈉含量量 4.33.2.1分析析原理同4.22.4.1超精精鹽水中中氯酸鈉鈉的分析析4.3.2.22試劑和和儀器）硫酸酸亞鐵標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液：

41、0.1 mmol/L；）硫酸酸：1：2；）硫酸酸錳混合合溶液；）試亞亞鐵靈指指示劑；）高錳錳酸鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液：C(1/55KMnnO4)=00.1 moll/l；）雙氧氧水：33%；）碳酸酸氫鈉：分析純純；）一般般實(shí)驗(yàn)室室儀器。4.3.2.33操作步步驟樣品的預(yù)預(yù)處理：由于淡淡鹽水中中含大量量的游離離氯，影影響分析析結(jié)果，所以應(yīng)應(yīng)先除去去游離氯氯。取樣樣25mml置于于2500ml的的錐形瓶瓶中，加加入800ml蒸蒸餾水，1.00克碳酸酸氫鈉，5mll雙氧水水。在電電爐 上上微沸55分鐘，冷卻。以下操操作同44.2.4.33，計算算同4.2.44.4。4.3.3硫酸酸鈉含量量 同3.2.33超

42、精鹽鹽稅種硫硫酸鈉含含量的測測定4.3.4鐵含含量 用IICP分分析儀測測定4.4電電解液4.4.1氫氧氧化鈉的的檢驗(yàn)4.4.1.11分析原原理 試樣樣中加入入氯化鋇鋇，將碳碳酸鈉轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化為碳碳酸鋇沉沉淀，然然后用酚酚酞為指指示劑，用鹽酸酸滴定至至溶液變變?yōu)闊o色色為終點(diǎn)點(diǎn)。4.4.1.22儀器和和試劑）一般般實(shí)驗(yàn)室室儀器;）氯化化鋇溶液液：1000 gg/ ll；）鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：CC(HCCl)=0.11 mool/ll；）酚酞酞指示劑劑：100 g/ l；4.4.1.33分析方方法用干燥潔潔凈的小小燒杯，稱取冷冷卻至室室溫的試試樣1 g左右右，（稱稱準(zhǔn)至00.00002 g）置置于255

43、mll三角瓶瓶中（三三角瓶中中加入1100 ml蒸蒸餾水）加23滴酚酚酞指示示劑，用用鹽酸滴滴至溶液液恰好淡淡粉色（30秒秒內(nèi)不變變色）。4.4.1.44計算 CV40.0NaOHH(%)=1000 m10000式中：C鹽鹽酸標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液濃濃度，mmol/l；V用用鹽酸標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液體積，ml；m試試樣質(zhì)量量：g；40.00每摩摩爾氫氧氧化鈉的的克數(shù)，g。4.4.2氯化化鈉方法檢驗(yàn)驗(yàn) GBB/T1112000.11894.5氯氯氣4.5.1氯氣氣純度的的檢驗(yàn)4.5.1.11分析原原理 取氯氯氣樣品品1000 mll，用硫硫代硫酸酸鈉溶液液吸收氯氯氣，測測量殘余余氣體的的體積，計算樣樣品中氯氯氣的體

44、體積百分分比。 反應(yīng)式式：Naa2S2O3 +CCl2+H2O=NNa2SO4+2HHCl+S4.5.1.22試劑和和儀器）氯氣氣計量管管:1000 mml）水準(zhǔn)準(zhǔn)瓶:5500 ml）硫代代硫酸鈉鈉溶液:1000 g/ l）氫氧氧化鈉溶溶液:2200 g/ l.4.5.1.33操作方方法 將氯氣氣計量管管充滿硫硫代硫酸酸鈉溶液液，連接接好取樣樣口，打打開閥門門，旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)考克，同時放放低水準(zhǔn)準(zhǔn)瓶取氯氯氣1000 mml，然然后關(guān)閉閉閥門，旋轉(zhuǎn)考考克，抬抬高水準(zhǔn)準(zhǔn)瓶把氯氯氣排入入尾氣吸吸收瓶中中，如此此重復(fù)33次。再再快速準(zhǔn)準(zhǔn)確取樣樣1000 mll，（水水準(zhǔn)瓶液液面和氯氯氣計量量管的液液面在同同一

45、高度度）關(guān)閉閉好取樣樣閥門和和考克。抬高水水準(zhǔn)瓶放放低氯氣氣計量管管，讓氯氯氣和硫硫代硫酸酸鈉溶液液充分反反應(yīng) ，讓水準(zhǔn)準(zhǔn)瓶液面面和計量量管液面面在同一一高度，讀數(shù)，記下殘殘余氣體體體積。4.5.1.44計算 VV-V00氯氣（%）= 1000 V式中：V0殘余氣氣體體積積，mllV取取樣體積積，mll4.5.1.55允許差差 兩兩次平行行測定的的結(jié)果之之差值不不大于00.5%，取其其平均值值為測定定結(jié)果。4.5.2氯含含氫的檢檢驗(yàn)4.5.2.11分析原原理 用用吸收液液吸收樣樣品中的的氯氣，剩余體體積用爆爆炸法測測定其氯氯含氫氫氫氣和氧氧氣在適適當(dāng)比例例下，遇遇電火花花爆炸，化和生生成水，生

46、成的的水冷凝凝成液態(tài)態(tài)，不占占?xì)怏w體體積，因因此氫的的體積是是爆炸減減少體積積是2/3。反應(yīng)式：2H22+O2=2HH2O4.5.2.22儀器和和試劑）氫氣氣爆炸球球一套：2500 mll）水準(zhǔn)準(zhǔn)瓶:5500 ml）刻度度管：550 mml）標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)氫：HH298%4.5.2.33操作步步驟 同4.5.11.3步步驟，取取樣1000 mml，吸吸收完氯氯氣的剩剩余氣體體排入爆爆炸球內(nèi)內(nèi)，同時時加標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)氫12管，加200 mll空氣一一同趕入入爆炸球球內(nèi)，讓讓刻度管管液面和和爆炸球球液面水水平，讀讀好刻度度，混合合氣體爆爆炸前刻刻度管內(nèi)內(nèi)水的體體積計為為V1，打火火爆炸，爆炸完完后，讓讓刻度管管和

47、爆炸炸球的液液面水平平，等液液面不再再變化，記下混混合氣體體爆炸后后刻度管管內(nèi)水的的體積VV2?？瞻自囼?yàn)驗(yàn)：加11-2管管標(biāo)準(zhǔn)氫氫（同上上述所加加標(biāo)準(zhǔn)氫氫相同），加入入20 ml空空氣，一一同趕入入爆炸球球內(nèi)，看看好刻度度，混合合氣體爆爆炸前刻刻度管內(nèi)內(nèi)水的體體積計為為V3，打火火爆炸，爆炸完完后再看看刻度，記為VV4。4.5.2.44計算 （V11- VV2）-（V3- VV4）2/33氯內(nèi)含氫氫（%）=1000 VVV1混合氣氣體爆炸炸前刻度度管內(nèi)水水的體積積，mll；V2混合氣氣體爆炸炸后刻度度管內(nèi)水水的體積積，mll；V3測定空空白時，混合氣氣體爆炸炸前刻度度管內(nèi)水水的體積積，mll；

48、V4測定空空白時，混合氣氣體爆炸炸后刻度度管內(nèi)水水的體積積，mll；V氣氣體試樣樣的體積積，mll；4.5.2.55允許差差 兩次平平行測定定差值不不大于00.2%，取其其平均值值作為測測定結(jié)果果報出。4.5.3氣體體中氧、氮含量量測定方方法（色色譜儀法法）4.5.3.11范圍本方法適適用氣體體中氧氣氣和氮?dú)鈿夂康牡臏y定。4.5.3.22方法概概要 本本方法用用13XX分子篩篩對氣體體進(jìn)行分分離，分分出氧、氮組分分，用熱熱導(dǎo)池監(jiān)監(jiān)測器進(jìn)進(jìn)行檢測測，外標(biāo)標(biāo)法測定定量。4.5.3.33儀器和和材料4.5.3.33.1儀儀器4.5.3.33.1.1帶熱熱導(dǎo)池監(jiān)監(jiān)測器的的色譜儀儀；4.5.3.33.

49、1.2色譜譜數(shù)據(jù)處處理工作作站。4.5.3.33.2材材料4.5.3.33.2.1色譜譜柱：不不銹鋼柱柱，長22米，內(nèi)內(nèi)徑4毫毫米；4.5.3.33.2.2固定定相：113X分分子篩，40-60目目；4.5.3.33.2.3氫氣氣：純度度99.9%。4.5.3.44準(zhǔn)備工工作4.5.3.44.1將將市售113X分分子篩用用分樣篩篩分出一一定量的的40-60目目篩分。放在坩坩堝中，在5000左右的的高溫爐爐中烘22小時以以上，取取出放在在干燥器器中冷卻卻至室溫溫備用。4.5.3.44.2在在不斷振振打和真真空泵抽抽吸的情情況下，將上述述13XX分子篩篩裝入色色譜柱，并裝入入儀器。4.5.3.55

50、試驗(yàn)步步驟4.5.3.55.1操操作條件件4.5.3.55.1.1載氣氣：氫氣氣；4.5.3.55.1.2柱前前壓：00.1MMpa左左右，載載氣流速速：200-300ml/minn；4.5.3.55.1.3柱溫溫、熱導(dǎo)導(dǎo)池溫度度均為室室溫；4.5.3.55.1.4熱導(dǎo)導(dǎo)池橋溫溫：600。4.5.3.55.2操操作步驟驟按色譜儀儀操作規(guī)規(guī)程開啟啟色譜儀儀，待儀儀器穩(wěn)定定后，用用注射器器抽取相相同體積積的樣品品氣和標(biāo)標(biāo)樣，進(jìn)進(jìn)色譜進(jìn)進(jìn)行分析析，分別別量取待待測組分分的峰高高。4.5.3.66計算 hh樣面積積O2%（V/VV）= 20.81000 hh標(biāo)面積積 h樣面面積N2%（V/VV）= 7

51、81000 h標(biāo)標(biāo)面積式中： h樣面面積測得樣樣品中氧氧的峰高高； h標(biāo)面面積測得標(biāo)標(biāo)樣中氧氧的峰高高；h樣面積積測得得樣品中中氮的峰峰高；h標(biāo)面積積測得得標(biāo)樣中中氮的峰峰高。4.5.3.77報告樣品和標(biāo)標(biāo)樣均進(jìn)進(jìn)樣3次次以上，取相對對偏差不不大于33%的33次平行行樣的峰峰高的平平均值按按6計算算作為結(jié)結(jié)果報出出。4.6氫氫氣純度度、氫氣氣中含氧氧、含氫氫的測定定檢驗(yàn)方法法同4.5.33（色譜譜儀法）。4.7次次氯酸鈉鈉4.7.1有效效氯含量量的測定定4.7.1.11方法原原理在酸性介介質(zhì)中，次氯酸酸根與碘碘化鉀反反應(yīng)析出出碘，以以淀粉為為指示劑劑，用硫硫代硫酸酸鈉標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液滴滴定，至至溶液

52、的的藍(lán)色消消失為終終點(diǎn) 。 反應(yīng)式式： 2HH+Occl-+2II-=I2+Cll-+H2O I22+2SS2O32-=SS4O62-+22I-4.7.1.22儀器和和試劑）一般般實(shí)驗(yàn)室室儀器；）乙酸酸溶液：10%；）碘化化鉀溶液液：1000 gg/ ll；）硫代代硫酸鈉鈉標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：CC(Naa2S2O3)=00.1mmol/l；）淀粉粉指示劑劑：100 g/ l4.7.1.33操作步步驟稱取樣品品1克左左右（準(zhǔn)準(zhǔn)確稱量量至0.00001克），置于于裝有1100mml蒸餾餾水的碘碘量瓶中中，加55 mll乙酸溶溶液，110 mml碘化化鉀溶液液，蓋緊緊瓶塞后后搖勻，加水封封，在暗暗處放置置5

53、分鐘鐘后，用用硫代硫硫酸鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定至至淺黃色色，加11 mll淀粉指指示劑，繼續(xù)用用硫代硫硫酸鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定至至藍(lán)色消消失。4.7.1.44計算 CCV35.45 有有效氯（以Cll計，%）= 1000 m10000式中： C 硫代代硫酸鈉鈉標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的摩摩爾濃度度，mool/ll；V滴滴定所消消耗硫代代硫酸鈉鈉的標(biāo)液液體積，ml； m樣品品的質(zhì)量量，g；35.445每摩爾爾氯的克克數(shù)，gg；4.7.1.55允許差差兩次平行行測定差差值不大大于0.2%4.7.2游離離堿含量量的測定定4.7.2.11分析原原理先用雙氧氧水除去去 次氯氯酸根。在不含含次氯酸酸根的介介質(zhì)中，以酚酞酞為指

54、示示劑，用用鹽酸標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴定至至微粉紅紅色即為為終點(diǎn)。 反反應(yīng)式：Ocll-+ HH2O2= CCl-+ OO2+H2O OH- + H+= HH2O4.7.2.22儀器和和試劑 ）一一般實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室儀器器；）過氧氧化氫：3%；）酚酞酞指示液液：100 g/ l；）鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液：CC（HCCl）=0.11 mool/ll。4.7.2.33操作步步驟 稱取試試樣約22克（標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)稱量量至0.00002克），置于于內(nèi)裝550 mml蒸餾餾水的2250 ml錐錐形瓶中中，滴加加過氧化化氫至溶溶液不冒冒氣泡為為止，加加1-33滴酚酞酞，用鹽鹽酸標(biāo)液液滴定至至微粉紅紅色為終終點(diǎn)。4.7.2.44計算

55、CV40.00游離堿的的百分含含量X（%）= 1000 mm10000式中：C 鹽酸標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的摩爾爾濃度，moll/l；V滴滴定所消消耗鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的體體積，mml； m樣品品的質(zhì)量量，g；40.000每摩爾爾氫氧化化鈉的克克數(shù)，gg；4.7.2.55允許差差兩次平行行測定差差值不大大于0.2%。4.8鹽鹽酸檢驗(yàn)驗(yàn)4.8.1分析析原理用溴甲酚酚綠為指指示劑，用氫氧氧化鈉標(biāo)標(biāo)液進(jìn)行行酸堿滴滴定。4.8.2儀器器和試劑劑 ）一一般實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室儀器器；）溴甲甲酚綠指指示劑：1 gg/ ll；）氫氧氧化鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液：C（NaOOH）=1.00moll/l。4.8.3操作作步驟用已加入入15 ml

56、蒸蒸餾水1100 ml的的小碘量量瓶稱取取試樣約約3mll，用少少量水沖沖洗碘量量瓶蓋后后加入溴溴甲酚綠綠指示劑劑233滴，用用氫氧化化鈉標(biāo)液液滴定至至試樣由由黃色變變?yōu)樗{(lán)色色為終點(diǎn)點(diǎn)。4.8.4計算算 CV36.46鹽酸含量量（以HHCl計計，%）= 1000 m10000式中：C 氫氧化化鈉標(biāo)液液濃度，moll/l；V滴滴定用氫氫氧化鈉鈉標(biāo)液的的體積，ml； m稱取取鹽酸試試樣的質(zhì)質(zhì)量，gg；36.446每摩爾爾鹽酸的的克數(shù)，g；4.9亞亞硫酸鈉鈉的測定定方法4.9.1分析析原理同4.11.7.1 4.9.2儀器器和試劑劑）一般般實(shí)驗(yàn)室室儀器；）I22標(biāo)液：0.11 mool/ll；）鹽酸

57、酸：1：1 ；）1.0%的的淀粉指指示劑4.9.3操作作步驟 稱稱取樣品品355克（準(zhǔn)準(zhǔn)確至00.00001克克），移移入2550 mml的容容量瓶中中，用蒸蒸餾水稀稀釋至刻刻度，充充分搖勻勻，用225 mml的移移液管準(zhǔn)準(zhǔn)確吸取取稀釋液液25.0 mml，移移入2550 mml的碘碘量瓶中中，加入入1:11的鹽酸酸1 mml，準(zhǔn)準(zhǔn)確加入入碘標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液110 mml，用用0.11 mool/ll的Naa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶溶液滴定定至淺黃黃色，加加入1.0%的的淀粉指指示劑11 mll，繼續(xù)續(xù)滴定至至無色，同時進(jìn)進(jìn)行空白白試驗(yàn)。4.9.4計算算 CC(V空-V試樣樣) 1266.044Na2SSO

58、3%= 1000% 22G25/250010000式中： C 硫代代硫酸鈉鈉標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的摩摩爾濃度度，mool/ll；V空滴定空空白消耗耗硫代硫硫酸鈉溶溶液標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的的體積，ml；V試樣滴定定試樣用用去硫代代硫酸鈉鈉標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的體體積，mml；G稱稱取亞硫硫酸鈉試試樣的重重量，gg；126.04每摩摩爾亞硫硫酸鈉的的克數(shù)，g。4.9.5允許許差兩次平行行測定差差值不大大于0.2%，取平均均值作為為測定結(jié)結(jié)果報出出。4.100用分光光度法測測氫氧化化鈉中氯氯化鈉含含量4.100.1儀儀器和試試劑）吸收收分光光光度計、波長：4600nm、吸收池池：100mm正正方形池池）硫硫氰酸汞汞：0.5 g

59、g/ ll；)FeeNH44(SOO4)2(IIII)溶溶液；）乙醇醇酚酞酞溶液；）硝酸酸（1+1）；）氧化化鈉原始始標(biāo)準(zhǔn)溶溶液；）氧化化鈉標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液；）雙氧氧水溶液液.4.100.2操操作步驟驟4.100.2.1稱取取5毫升升樣品溶溶液到550號毫毫升容量量瓶中。（注釋釋：取樣樣體積必必須保證證樣品中中氯化鈉鈉含量不不超過00.6毫毫升。）加入幾幾滴乙醇醇酚酞酞溶液，并用硝硝酸中和和。冷卻卻到室溫溫后，加加入5毫毫升硫氰氰酸汞和和10毫毫升FeeNH44(SOO4)2溶液，用蒸餾餾水稀釋釋到500毫升，充分搖搖勻。4.100.2.2按照照以上步步驟在另另一個550毫升升容量瓶瓶中準(zhǔn)備備空白試

60、試驗(yàn)溶液液。4.100.2.3放置置樣品超超過155分鐘（最高不不超過660分鐘鐘），用用空白試試驗(yàn)溶液液作參考考在4660 nnm波長長處用110mmm吸收池池測量吸吸光度，從事先先準(zhǔn)備的的校準(zhǔn)曲曲線確定定樣品中中的氯化化鈉含量量。4.100.3校校準(zhǔn)曲線線的準(zhǔn)備備 依依次吸取取適量的的標(biāo)準(zhǔn)溶溶液，也也就是使使氯化鈉鈉含量達(dá)達(dá)到0.0、00.1、0.22、0.3、00.4、0.55、0.6毫克克，分別別置于550毫升升容量瓶瓶中。按按上述操操作步驟驟做氯化化鈉含量量和吸光光度的校校準(zhǔn)曲線線。4.100.4樣樣品中若若含S22-時的的測定步步驟（如如含S22-，假假設(shè)低于于1000mg/l）4