茶多酚中大孔樹脂殘留物的頂空進(jìn)樣法分析研

1、茶多酚中大孔樹脂殘留物的頂空進(jìn)樣法分析研【摘要】目的建立樹脂吸附法消費(fèi)茶多酚中大孔樹脂殘留物的檢測(cè)方法。方法采用頂空氣相色譜法對(duì)樹脂殘留物正己烷、苯、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯進(jìn)展檢測(cè)。結(jié)果各組分在線性范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r為0.99990.9963，平均回收率符合要求。各組分檢出量均符合規(guī)定。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便可行，重現(xiàn)性好，結(jié)果可靠，適用于茶多酚中樹脂殘留物的檢測(cè)。【關(guān)鍵詞】大孔樹脂殘留物頂空氣相色譜法茶多酚Abstrat:bjetiveTestablishadetetiveethdfrganiresiduesftheresininteaplyphenls.

2、ethdsHeadspae-GasusedtdeterinetheresiduelevelsfN-hexane，benzene，ethylbenzene，diethylbenzene，benzenevinyl，divinyl-benzeneinteaplyphenls.ResultsAllnstituentshavegreatlinearityineahrangefnentratin，theeffiientrrelatinrereintherangef0.99990.9963andtheaveragereveryrateasardedithpresribe.nlusinTheethdissip

3、leandauratefrthedetetinfresiduesinteaplyphenls.Keyrds:arretiularresinresidues;Headspae-G;Teaplyphenls茶多酚是一類存在于茶葉中的多羥基酚性化合物的混合物，具有良好的抗氧化性能及抗癌、抗病毒、抗菌、抗輻射、降脂、降壓、防齲齒、消臭等功能。傳統(tǒng)的茶多酚提取純化工藝大多采用溶劑萃取法和離子沉淀法，由于離子沉淀法易帶來(lái)重金屬離子的殘留，而溶劑萃取法往往采用氯仿等有毒溶劑，限制了茶多酚作為天然抗氧劑在食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用，是產(chǎn)品出口的一大障礙。樹脂吸附法消費(fèi)茶多酚工藝，污染環(huán)境少，符合化工“清潔消費(fèi)的開

4、展趨勢(shì)，已向工業(yè)化消費(fèi)開展。為了對(duì)使用大孔吸附樹脂提取純化進(jìn)展平安性考察，控制茶多酚的質(zhì)量，本文根據(jù)有關(guān)國(guó)家食品藥品監(jiān)視管理局的要求，對(duì)頂空氣相色譜法測(cè)定茶多酚產(chǎn)品樹脂殘留物含量進(jìn)展了方法學(xué)研究。1儀器與試藥Agilent6820氣相色譜儀，7694E頂空進(jìn)樣器，Iax(300.32，0.25)毛細(xì)管色譜柱。正己烷、苯、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、N,N-二甲基甲酰胺，以上試劑均為分析純。茶多酚提取物采用HPD600大孔吸附樹脂別離純化。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：Iax(300.32，0.25)毛細(xì)管色譜柱，氮?dú)鉃檩d氣，流速為2.5l/in，分流比為2.525

5、，F(xiàn)ID檢測(cè)器。進(jìn)樣條件：頂空瓶溫度85，進(jìn)樣環(huán)溫度110，傳輸線溫度130，平衡時(shí)間10in，進(jìn)樣體積1l。升溫程序：初始溫度60，保持2in，以2/in升溫到66，保持1in，以7/in升溫到80，保持1in，以20/in升溫到200，保持1in。2.2溶液的制備2.2.1對(duì)照品溶液的制備精細(xì)汲取正己烷121l，苯9l，甲苯92l，對(duì)二甲苯92l，鄰二甲苯90l，苯乙烯88l，二乙烯苯88l置100l量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度，作為對(duì)照品儲(chǔ)藏液。再精細(xì)量取1l置l00l量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得每毫升含正己烷9.41g，苯0.79g，甲苯7.96g，對(duì)二甲苯7.92

6、g，鄰二甲苯7.92g，苯乙烯7.99g，二乙烯苯8.01g的溶液，再精細(xì)量取2.0l置頂空進(jìn)樣瓶中加蓋密封，85平衡10in，頂空進(jìn)樣1.0l。2.2.2供試品溶液的制備精細(xì)稱定茶多酚提取物0.81.0g置頂空進(jìn)樣瓶中，精細(xì)參加水2.0l，作為供試品液，加蓋密封，85平衡10in，頂空進(jìn)樣1.0l。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.3方法學(xué)考察2.3.1陰性干擾取空白溶液(DF-水)、對(duì)照品溶液和供試品溶液按上述色譜條件進(jìn)樣，由色譜圖可知陰性無(wú)干擾。見圖13。2.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性精細(xì)量取上述7種對(duì)照品儲(chǔ)藏液0.4，0.8，1.0，1.2，1.6l于100l量瓶中，加水至刻度，搖勻，再精細(xì)量取2l

7、置頂空進(jìn)樣瓶中，分別進(jìn)樣1.0l，以各溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積A為縱坐標(biāo)進(jìn)展線性回歸。見表1。表1標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程溶劑回歸方程r線性范圍略2.3.3檢測(cè)限以23倍噪音峰高所對(duì)應(yīng)的含量為方法的最低檢測(cè)量，將7種溶劑的混合對(duì)照品溶液逐步稀釋，直到檢測(cè)峰高為基線噪聲的23倍為止，測(cè)得各有機(jī)溶劑的最低檢測(cè)限為(ng/1)：正己烷319.12，苯31.64，甲苯25.47，對(duì)二甲苯25.35，鄰二甲苯25.34，間二甲苯25.35，苯乙烯25.57，二乙烯苯160.16。2.3.4精細(xì)度將對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣5次，計(jì)算各對(duì)照品溶液峰面積的RSD。見表2。表2精細(xì)度實(shí)驗(yàn)各對(duì)照品峰面積的RSD%略2.3.5

8、回收率實(shí)驗(yàn)精細(xì)稱定茶多酚提取物0.81.0g置頂空進(jìn)樣瓶中，分別精細(xì)參加對(duì)照品溶液2.0l，依法進(jìn)展測(cè)定，計(jì)算各有機(jī)溶劑的平均回收率。見表3。表3各有機(jī)溶劑的平均回收率略2.4樣品的測(cè)定精細(xì)吸量取2.0l對(duì)照品溶液置頂空進(jìn)樣瓶中加蓋密封，作為對(duì)照品瓶。精細(xì)稱取茶多酚提取物0.81.0g置頂空進(jìn)樣瓶中，精細(xì)參加水2.0l，加蓋密封，作為樣品瓶。置85下平衡10in，頂空進(jìn)樣1.0l，分別測(cè)定，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算樣品中殘留物的含量。測(cè)定結(jié)果說明，樣品中均未檢出正己烷、苯、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯。3討論結(jié)果說明，茶多酚樣品中均未檢測(cè)出正己烷、苯、甲苯、鄰二

9、甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯。IH(藥品注冊(cè)的國(guó)際技術(shù)要求)規(guī)定溶劑殘留限度苯為不得過0.0002，甲苯0.089，二甲苯0.217，正己烷0.029，甲基環(huán)己烷0.118，對(duì)苯乙烯、二乙烯苯未明確1。因此本研究參照國(guó)家食品藥品監(jiān)視管理局?大孔吸附樹脂別離純化中藥提取液的技術(shù)要求(暫行)?及補(bǔ)充說明，將殘留物的限度定為苯小于2pp，其他小于20pp。在本文色譜條件下，可以排除樣品中其他揮發(fā)性成分對(duì)苯殘留物的干擾。本文建立的方法便于操作，別離度高，重現(xiàn)性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適用于茶多酚樹脂殘留物的檢測(cè)。由于大孔吸附樹脂殘留溶劑允許限度較低，所用對(duì)照品溶液濃度較低，而樣品中大孔吸附樹脂殘留物濃度極低，故在加樣回收率、精細(xì)度等試驗(yàn)中各有機(jī)溶劑的RSD偏高，但均符合?中國(guó)藥典?2022年版部有機(jī)溶劑殘留測(cè)定法項(xiàng)下RSD不大于10的要求2。二乙烯苯是復(fù)雜的混合物，在色譜圖中出現(xiàn)4個(gè)色譜峰。由于無(wú)法得到其單一成分的對(duì)照品，因此，二乙